1-fenil-2-propanono (P2P) sintezė iš dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

Šį procesą atlikau sėkmingai!
Mes tik bandome išspręsti nedidelę problemą dėl druskų nuosėdų šarminimo etape.
Esu labai dėkingas G. Pattonui už visą jo pagalbą puikus ekspertas dar kartą ačiū.

photo-2022-05-04-14-24-05

Nuotrauka photo-2022-05-04-14-24-05 patalpinta ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

ImgBB patalpintas vaizdas photo-2022-05-04-14-24-09

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Vaizdas photo-2022-05-05-06-12-53-27 patalpintas ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Atlikite oficialią CAS 20320-59-6 procedūrą Po 4 valandų reakcijos 80 °C temperatūroje sustabdykite kaitinimą, tada šarmo pH koreguokite natrio hidroksidu, iki 7, jis negali padidėti, atsiranda sluoksniavimasis, viršuje yra aliejaus sluoksnis, tada pridedama eterio ekstrakcija, prasideda sluoksniavimasis, eterio sluoksnis ekstrahuojamas ir prasideda viršutinis sluoksnis, ir distiliacija esant atmosferos slėgiui 220° vis kyla, o temperatūra laikosi 110°, distiliuojama daug skysčio, ir aš manau, kad tai eteris, ir tada jis pradeda atsirasti, ir šis reiškinys kolboje Maniau, kad tai bus 216° distiliacija, kad gautųsi P2P, bet nėra jokių problemų Kaip galėčiau tai ištaisyti

 

[btcboss2022]

Yra išsamus vaizdo įrašas, kuriame tas procesas atrodo paprastas.

 

[hacke8]

Sveiki, ar išsprendėte problemą, kad negalite gauti 12 PH? Aš taip pat susidūriau su ta pačia problema. Prašau, padėkite man. Ačiū.

 

[rothschild33]

Atliktas 20320 -> PAA ir fenilacetono metodas,


1. Šarminis 50 % vandeninis tirpalas paruošiamas iš anksto, kad jis spėtų atvėsti. Natrio hidroksido 115 g (NaOH) ištirpinama 115 g vandens ir atvėsinama iki kambario temperatūros.
2. Atvėsintas NaOH vandeninis tirpalas supilamas į piltuvėlį ir šis piltuvėlis įstatomas į reaktorių.
3. Į reaktorių įpilama 800 g dietil(fenilacetil)malonato. Reakcija vykdoma kambario temperatūroje, tačiau hidrolizės metu galima naudoti priverstinį aušinimą.
4. Įjungiama maišyklė ir lėtai pradedamas pilti NaOH aq tirpalas. Reakcijos temperatūra turi būti kontroliuojama (mišinys savaime įkaista). Pridedant tirpalo, reakcijos mišinio (RM) spalva keičiasi ir tirštėja, kol jis tampa visiškai tirštas ir gumuliuotas. Gumuliukai suskaidomi į vientisą masę.

Įpylus NaOH, mišinys tampa vis šviesesnis ir šviesesnis, per kelias minutes sutirštėja. Tada vienu metu mišinys vėl tampa 20320-59-6 spalvos.

Tokia buvo mišinio spalva po kelių minučių, kai buvo pridėta NaOH

Laikui bėgant jis pradėjo grįžti į pradinę spalvą:

Vėliau ji tiesiog liko tokios būklės:

Ar kas nors žino, ką galiu padaryti, kad tai ištaisyčiau, bet kokie bandymų ir klaidų / trikčių šalinimo metodai?
Be to, ką turėčiau ištirti, kokia tai reakcija, kad galėčiau giliau išsiaiškinti optimalias reakcijos sąlygas?

 

[qwe111]

Pone: Ar sėkmingai gavote gryną fenilacetoną? Ar yra kokių nors papildomų etapų? Ar buvo keičiami kokių nors tirpiklių priedų santykiai?

 

[Junjun888]

Vykdymas Fenilacto rūgšties ir fenilacetono (P2P) sintezė iš fenilacetilmaloninės rūgšties natrio druskos 10. Kol mišinys dar karštas, nusausinkite ir išmeskite dugne esantį vandens sluoksnį. Sluoksnius galima atskirti naudojant skiriamąjį piltuvą. Surinkite viršutinį sluoksnį. Kodėl mano produktas yra ne viršuje, o apačioje?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Ir padėkite jį į šaldytuvą. Nėra tokios kristalizacijos kaip vaizdo įraše.

 

[WillD]

Rašykite į DM, aš jums padėsiu.

 

[Beginner from China]

Noriu paklausti, ar tai tinka naujokams? Naujoku vadinu žmogų, kuris visiškai nesupranta. pažiūrėjau, ir šios knygos išleidimo data yra nesena. Kitaip tariant, ar tai naujausias metodas?

 

[cokemuffin]

Tiesą sakant, ne, prieš bandydami atlikti bet kokią sintezę turbūt turėtumėte išmokti chemijos pagrindus. Galėtų dirbti ir be žinių, bet jei kas nors nepavyktų, galite labai stipriai susigadinti

 

[Beginner from China]

Dėkojame. Šiuo metu studijuoju pagrindines žinias ir anglų kalbą

 

[WillD]

Labai paprasta sintezė, jei jūsų žaliavų kokybė yra tinkama. Galite rašyti DM ekspertams, mes padėsime.

 

[Beginner from China]

Dėkojame. Kalbant apie tai. Turiu lygiai vieną klausimą. Ieškojau reikiamų ingredientų. Tačiau kainos labai skiriasi. Mano klausimas - kokios rūšies žaliavų reikia įprastomis aplinkybėmis?

 

[G.Patton]

Dauguma reagentų turėtų būti reagentų klasės. Kuo grynesnis reagentas, tuo mažiau šalutinių produktų ir priemaišų galutiniame produkte.

 

[Beginner from China]

Ačiū

 

[qwe111]

Ponas: Kiek valandų trunka šis reakcijos procesas? Kokiose ribose turėtų būti kontroliuojama temperatūra? Kokią tikslinę pH vertę reikia pasiekti pridedant natrio hidroksido?

 

[G.Patton]

Sveiki, kokią tiksliai reakciją turite omenyje? Ar turėčiau spėti?

 

[qwe111]

1. Šarminis 50 % vandeninis tirpalas ruošiamas iš anksto, kad spėtų atvėsti. Natrio hidroksido 115 g (NaOH) ištirpinama 115 g vandens ir atvėsinama iki kambario temperatūros.
2. Atvėsintas NaOH vandeninis tirpalas supilamas į piltuvėlį ir šis piltuvėlis pastatomas ant reaktoriaus.
3. Į reaktorių įpilama 800 g dietil(fenilacetil)malonato. Reakcija vykdoma kambario temperatūroje, tačiau hidrolizės metu galima naudoti priverstinį aušinimą.
4. Įjungiama maišyklė ir lėtai pradedamas pilti NaOH aq tirpalas. Reakcijos temperatūra turi būti kontroliuojama (mišinys savaime įkaista). Pridedant tirpalo, reakcijos mišinio (RM) spalva keičiasi ir tirštėja, kol jis tampa visiškai tirštas ir grumstuotas. Gumuliukai suskaidomi į vientisą masę.
5. RM iš reaktoriaus perkeliamas į vakuuminės filtravimo sistemos piltuvą ir filtruojamas. Gaunama fenilacetil-maloninės rūgšties natrio druska.

Atsiprašau, pone.
ačiū už atsakymą.
mano klausimas yra toks
1: kiek valandų yra tinkamiausias laikas pridėti natrio hidroksido tirpalo?
2: kokiame intervale turėtų būti kontroliuojama temperatūra, pridedant natrio hidroksido tirpalo?
3: Kokia yra apytikslė 800g20320-59-6 druskos rūgšties dozė, kad būtų galima sureguliuoti pH iki mažesnio nei 3?

Dar kartą atsiprašau, pone. Kadangi eksperimentas nepavyko, pasijutau komplikuotas ir išsiunčiau keletą šlamšto žinučių. Daugiau to nedarysiu. Linkiu laimingos nuotaikos!

 

[G.Patton]

Priklauso nuo jūsų reakcijos dydžio. Pagrindinė idėja yra ta, kad turite ją pridėti taip greitai, kaip galima kontroliuoti temperatūrą.
Maksimali temperatūra yra 50-60*C
Reikia apie 105 g, kad reakcija būtų neutrali, ir šiek tiek daugiau, kad jos pH būtų 3. Reakcijos metu galite žaisti iš klausos su pH indikatoriniu popierėliu.

Prieš sintezę patikrinkite savo reagentus. Jūsų cas 20320-59-6 gali būti ne tokie geri.

 

[qwe111]

Gerai, dar kartą ačiū, pone.
Užsisakysiu naują medžiagos kopiją ir dar kartą atliksiu eksperimentą.

 

[G.Patton]

Sveiki, teisingai. Ar manote, kad jis bando jus suklaidinti? =)

 

[qwe111]

Ne sir.

Aš tiesiog jumis pasitikiu.

Manau, kad esate labai kompetentingas! Taigi pasitikiu jumis labiau!

Atlikdamas ankstesnius eksperimentus padariau klaidų. Kiekvieną kartą mano maišymo laikas buvo per trumpas. Toliau pildavau natrio hidroksido tirpalą, kai pamačiau, kad mišinys netampa kietas. dėl to įpildavau perteklinio tirpalo. ir gaudavau ne tą medžiagą.

Dabar man taip liūdna! ! !