1-fenil-2-propanono (P2P) sintezė iš dietil(fenilacetil)malonato
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ar turite omenyje paprastą, o ne vakuuminį distiliavimą? Galite, 216 laipsnių C yra virimo temperatūra normaliomis sąlygomis.
Vaikinai, nepasiduokite šventojo refliukso kultui. Refliuksavimas pats savaime neturi jokios vertės, išskyrus jo kuriamą kažkokio įvykio iliuziją.
Naudojant H2SO4 ir oksalo rūgštį (geriausia), bet fosforo rūgštį ir bet kokią organinę rūgštį, pavyzdžiui, acto, skruzdžių ar citrinų, galima gauti beveik kiekybinę išeigą, jei mišinį per dvi valandas lėtai įkaitiname iki ne aukštesnės kaip 95 °C temperatūros, išlaikome 30 minučių ir leidžiame atvėsti. Įpilkite nedidelį kiekį tirpiklio, išskyrus DCM (tolueno, ksileno, eterio), nes organinė rūgštis gali iškristi, todėl patariama rinkti iš viršaus. Galima naudoti benzino eterį 40/60, jo reikia nedaug, tačiau galiausiai gaunami TREJI sluoksniai: Viršutinis sluoksnis yra benzino eteris su ištirpdytu P2P. Vidurinis sluoksnis - P2P su ištirpintu petroleteriu*. Žemiau yra rūgšties mišinys (kurį be problemų galima naudoti pakartotinai).
* Skamba juokingai, bet taip yra: Bet tai nėra laisvai maišoma. Taip gaunasi trys sluoksniai, kurie mane jau seniai varė iš proto. Kol neišsiaiškinau šito.......
200 g oksalo rūgšties dihidrato
300 ml vandens
100 ml H2SO4 37 % (akumuliatorių rūgštis)
ne visa oksalo rūgštis ištirps - jokių problemų
Su tuo galima apdoroti mažiausiai 200 ml 20230 raudonojo aliejaus
Visą laiką reikia labai stipriai maišyti.
Vandens ir rūgšties mišinį galima naudoti pakartotinai.
Ne aukštesnėje kaip 95 °C temperatūroje gaunamas šviesiai geltonas P2P tiesiogiai, be garų ar kitokio distiliavimo.
Kai naudojate sep-funnel, geriausia atskirti tol, kol jis dar karštas ir oksalas neiškrenta. arba įdėkite jį į ąsotį šaldiklyje, ąsočio dugnu paliesdami šaltį, kad jis pradėtų kristalizuotis iš ten. Jei tai padarysite, jums nereikės jokio tirpiklio, nes rūgštis ir vanduo, kristalizuodamiesi nuo dugno, išstums P2P į viršų, o po dviejų ar trijų valandų galėsite tiesiog išpilti ir P2P neliks.
Aš daug dirbau, lol
Naudojant H2SO4 ir oksalo rūgštį (geriausia), bet fosforo rūgštį ir bet kokią organinę rūgštį, pavyzdžiui, acto, skruzdžių ar citrinų, galima gauti beveik kiekybinę išeigą, jei mišinį per dvi valandas lėtai įkaitiname iki ne aukštesnės kaip 95 °C temperatūros, išlaikome 30 minučių ir leidžiame atvėsti. Įpilkite nedidelį kiekį tirpiklio, išskyrus DCM (tolueno, ksileno, eterio), nes organinė rūgštis gali iškristi, todėl patariama rinkti iš viršaus. Galima naudoti benzino eterį 40/60, jo reikia nedaug, tačiau galiausiai gaunami TREJI sluoksniai: Viršutinis sluoksnis yra benzino eteris su ištirpdytu P2P. Vidurinis sluoksnis - P2P su ištirpintu petroleteriu*. Žemiau yra rūgšties mišinys (kurį be problemų galima naudoti pakartotinai).
* Skamba juokingai, bet taip yra: Bet tai nėra laisvai maišoma. Taip gaunasi trys sluoksniai, kurie mane jau seniai varė iš proto. Kol neišsiaiškinau šito.......
200 g oksalo rūgšties dihidrato
300 ml vandens
100 ml H2SO4 37 % (akumuliatorių rūgštis)
ne visa oksalo rūgštis ištirps - jokių problemų
Su tuo galima apdoroti mažiausiai 200 ml 20230 raudonojo aliejaus
Visą laiką reikia labai stipriai maišyti.
Vandens ir rūgšties mišinį galima naudoti pakartotinai.
Ne aukštesnėje kaip 95 °C temperatūroje gaunamas šviesiai geltonas P2P tiesiogiai, be garų ar kitokio distiliavimo.
Kai naudojate sep-funnel, geriausia atskirti tol, kol jis dar karštas ir oksalas neiškrenta. arba įdėkite jį į ąsotį šaldiklyje, ąsočio dugnu paliesdami šaltį, kad jis pradėtų kristalizuotis iš ten. Jei tai padarysite, jums nereikės jokio tirpiklio, nes rūgštis ir vanduo, kristalizuodamiesi nuo dugno, išstums P2P į viršų, o po dviejų ar trijų valandų galėsite tiesiog išpilti ir P2P neliks.
Aš daug dirbau, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Nurodykite cheminės medžiagos išeigą p2p prašom.
ar turite raudoną aliejų? keista, kad pagal tą patį numerį turėjau geltoną aliejų.
ar turite raudoną aliejų? keista, kad pagal tą patį numerį turėjau geltoną aliejų.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.