1-fenil-2-propanono (P2P) sintezė iš dietil(fenilacetil)malonato

[w2x3f5]

Ši reakcija taip pat vyksta su fosforo rūgštimi

 

[LordCrackingtonson]

1 puslapyje pateiktoje originalioje sintezėje reikia 7,5 ml koncentruotos sieros rūgšties.

Jei vietoj jos būtų naudojama 85 % fosforo rūgštis, kiek jos reikėtų?

 

[w2x3f5]

Dariau kelis kartus, maišiau aliejų 1:1 su fosforo rūgštimi, kaitinau, kol nustojo išsiskirti dujos. Deja, padariau tik kelias hidrolizes ir neužfiksavau.

 

[LordCrackingtonson]

Ar kartu naudojote ledinę acto rūgštį ir fosforo rūgštį... ar tik vienodą kiekį fenilacetilalionato ir fosforo rūgšties?

 

[w2x3f5]

Tik H3PO4

 

[41Dxflatline]

Kai kurie bičai dūzgė, kad dietil(fenilacetil)malonatą galima tiesiogiai naudoti Leukarto redukcijai, prieš tai jo nepaverčiant P2P

 

[w2x3f5]

vykstant malonato hidrolizei, ketone atsiranda priemaišų, ketono spalva yra purvinesnė nei glicidato

 

[w2x3f5]

Naudoju su H3PO4 hidrolize, bet vieną ar du kartus

 

[Monstapoint]

Puiki ir naudinga informacija. Ačiū

 

[MarinaX]

Mylėkite jį

 

[OrgUnikum]

Vaikinai, nepasiduokite šventojo refliukso kultui. Refliuksavimas pats savaime neturi jokios vertės, išskyrus jo kuriamą kažkokio įvykio iliuziją.

Naudojant H2SO4 ir oksalo rūgštį (geriausia), bet fosforo rūgštį ir bet kokią organinę rūgštį, pavyzdžiui, acto, skruzdžių ar citrinų, galima gauti beveik kiekybinę išeigą, jei mišinį per dvi valandas lėtai įkaitiname iki ne aukštesnės kaip 95 °C temperatūros, išlaikome 30 minučių ir leidžiame atvėsti. Įpilkite nedidelį kiekį tirpiklio, išskyrus DCM (tolueno, ksileno, eterio), nes organinė rūgštis gali iškristi, todėl patariama rinkti iš viršaus. Galima naudoti benzino eterį 40/60, jo reikia nedaug, tačiau galiausiai gaunami TREJI sluoksniai: Viršutinis sluoksnis yra benzino eteris su ištirpdytu P2P. Vidurinis sluoksnis - P2P su ištirpintu petroleteriu*. Žemiau yra rūgšties mišinys (kurį be problemų galima naudoti pakartotinai).

* Skamba juokingai, bet taip yra: Bet tai nėra laisvai maišoma. Taip gaunasi trys sluoksniai, kurie mane jau seniai varė iš proto. Kol neišsiaiškinau šito.......

200 g oksalo rūgšties dihidrato
300 ml vandens
100 ml H2SO4 37 % (akumuliatorių rūgštis)
ne visa oksalo rūgštis ištirps - jokių problemų
Su tuo galima apdoroti mažiausiai 200 ml 20230 raudonojo aliejaus
Visą laiką reikia labai stipriai maišyti.
Vandens ir rūgšties mišinį galima naudoti pakartotinai.
Ne aukštesnėje kaip 95 °C temperatūroje gaunamas šviesiai geltonas P2P tiesiogiai, be garų ar kitokio distiliavimo.
Kai naudojate sep-funnel, geriausia atskirti tol, kol jis dar karštas ir oksalas neiškrenta. arba įdėkite jį į ąsotį šaldiklyje, ąsočio dugnu paliesdami šaltį, kad jis pradėtų kristalizuotis iš ten. Jei tai padarysite, jums nereikės jokio tirpiklio, nes rūgštis ir vanduo, kristalizuodamiesi nuo dugno, išstums P2P į viršų, o po dviejų ar trijų valandų galėsite tiesiog išpilti ir P2P neliks.

Aš daug dirbau, lol

 

[w2x3f5]

Nurodykite cheminės medžiagos išeigą p2p prašom.
ar turite raudoną aliejų? keista, kad pagal tą patį numerį turėjau geltoną aliejų.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietil(fenilacetil)malonatas turėtų būti tamsiai raudonas aliejus, taip jis apibūdinamas ir mokslinėje literatūroje.
Jo molekulinė masė yra ~278 g, P2P molekulinė masė yra ~134 g. Tai reiškia, kad iš 278 g 20230-59-6 - Dietil(fenilacetil)malonato galima gauti ne daugiau kaip 134 g P2P arba 480 g iš vieno kilogramo, o didžiausia teorinė išeiga yra 48 %. Baigęs metodą, iš 100 g BMK 20230 gavau 45 g gryno P2P, distiliuoto garais ir išdžiovinto, ir tai yra geriausia, kas įmanoma.

20230 yra šiek tiek sunkus junginys, todėl išeiga iš kilogramo nėra tokia didelė kaip kitų BMK, todėl jis nėra labai pigus, tačiau lengvai gaunama puiki kokybė.

Pridedu straipsnį, kuriame 20230 pirmą kartą susintetintas ir paverstas P2P, pačioje pabaigoje rasite procedūrą. Acto rūgštį pakeičiau oksalo rūgštimi, nes oksalo rūgštis turi tam tikrų apsauginių savybių, įskaitant metalų jonų (dažnai esančių vartotojiškame HCl arba H2SO4), kurie galėtų katalizuoti P2P skilimą, šalinimą.

PS: Ką tik supratau, kad jei 20230 būtų paruoštas kitu būdu, jis gali būti ne raudonos, o švelnesnės spalvos, paruoštas taip, kaip aprašyta straipsnyje, jis yra raudonos spalvos.

 

[w2x3f5]

Greičiausiai tai įvairaus išgryninimo laipsnio aliejus, nors šią medžiagą hidrolizavau tik kelis kartus, "Google" sutinka su manimi, kad parduodamas raudonas ir geltonas. Gerai, kad ją radote.
Prašau nerašyti 48 proc. išeiga - tai netiesa, teorinė išeiga visada yra 100 proc. Tačiau kalbant apie molus, viską suskaičiavote teisingai.
Oksalo rūgštis, sumaišyta su acto rūgštimi, veikia, bet man atrodo, kad paprasčiau su fosforo rūgštimi))))
93 proc. gera išeiga!

 

[OrgUnikum]

Na, manau, svarbu, kad žmonės žinotų, jog geriausiu atveju jie gali gauti 480 g P2P iš 1000 g šio BMK, kurio masė 48 %.

 

[w2x3f5]

Skamba daug geriau

 

[ZMI_AA0B]

Mokytojau, ar galiu paklausti, kokios rūšies yra raudonasis aliejus

 

[ZMI_AA0B]

Atsiprašau, ar tai Türkiye raudonasis aliejus?

 

[ZMI_AA0B]

Mokytojau, ar galima susintetinti fenilacetoną naudojant tik oksalo rūgštį, vandens akumuliatoriaus rūgštį ir šias tris medžiagas

 

[MarinaX]

Įvertinkite

 

[rothschild33]

Atliktas 20320 -> PAA ir fenilacetono metodas,


1. Šarminis 50 % vandeninis tirpalas paruošiamas iš anksto, kad jis spėtų atvėsti. Natrio hidroksido 115 g (NaOH) ištirpinama 115 g vandens ir atvėsinama iki kambario temperatūros.
2. Atvėsintas NaOH vandeninis tirpalas supilamas į piltuvėlį ir šis piltuvėlis įstatomas į reaktorių.
3. Į reaktorių įpilama 800 g dietil(fenilacetil)malonato. Reakcija vykdoma kambario temperatūroje, tačiau hidrolizės metu galima naudoti priverstinį aušinimą.
4. Įjungiama maišyklė ir lėtai pradedamas pilti NaOH aq tirpalas. Reakcijos temperatūra turi būti kontroliuojama (mišinys savaime įkaista). Pridedant tirpalo, reakcijos mišinio (RM) spalva keičiasi ir tirštėja, kol jis tampa visiškai tirštas ir gumuliuotas. Gumuliukai suskaidomi į vientisą masę.

Įpylus NaOH, mišinys tampa vis šviesesnis ir šviesesnis, per kelias minutes sutirštėja. Tada vienu metu mišinys vėl tampa 20320-59-6 spalvos.

Tokia buvo mišinio spalva po kelių minučių, kai buvo pridėta NaOH

Laikui bėgant jis pradėjo grįžti į pradinę spalvą:

Vėliau ji tiesiog liko tokios būklės:

Ar kas nors žino, ką galiu padaryti, kad tai ištaisyčiau, bet kokie bandymų ir klaidų / trikčių šalinimo metodai?
Be to, ką turėčiau ištirti, kokia tai reakcija, kad galėčiau giliau išsiaiškinti optimalias reakcijos sąlygas?

 

[rothschild33]

Atnaujinimas: pridėtą NaOH tirpalą padidinau 50 %, ir tai pavyko!

 

[qwe111]

Pone: Ar sėkmingai gavote gryną fenilacetoną? Ar yra kokių nors papildomų etapų? Ar buvo keičiami kokių nors tirpiklių priedų santykiai?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 turi būti atliekamas tik su rūgštimi, su baze gausite ne P2P, o kažką kita. Originalaus straipsnio autorius naudojo praskiestą H2SO4 ir acto rūgštį, tačiau tinka bet kokia mineralinė rūgštis, geriau kartu su organine rūgštimi. Aš naudojau HCl arba H2SO4 su oksalo rūgštimi ir tai puikiai veikė.

Pridedamas straipsnis, bet saugokitės! Metodas visai neoptimizuotas. Šarmo pridėjimas, kad reakcija pabaigoje taptų šarminė, yra visiškai pavojingas, nes yra didelė tikimybė, kad tokiu būdu polimerizuosite P2P (bent jau dalį jo). Be to, jis nereikalingas. Taip pat nereikia 3 valandas refliuksuoti. 90 °C temperatūra 30 minučių yra gerai, bet kaitinkite iki šios temperatūros lėtai (2 valandas).

 

[Xiao hua]

ar vietoj dietilo (fenilacetil)malonato galima vartoti dietilo (fenilacetil)malonatą?

 

[HIGGS BOSSON]

Ne

 

[hy16a]

Visiškai nesuprantu 0,2 molio reikšmės. Ar galima tiesiogiai naudoti 99%CAS 20320-59-6 dietilo fenilacetilmalonatą?