p2p de la synthèse bmk confirmée ?

[K-Cyanide]

Un essai a été réalisé avec l'aide de @Acab1312 (tout le mérite lui revient) et les résultats ont été tout à fait satisfaisants.

2000ml d'acide phosporique à 85% ont été chauffés à environ 65°C. 1500g de BMK 5449-12 ont été ajoutés par petites portions et sous agitation. Le mélange réactionnel a été chauffé à 135°C et porté à reflux pendant 4 heures.
Les couches ont été séparées et la couche aqueuse/acide phosphorique a été extraite avec du DCM. (Il est amusant de constater que la couche de DCM se trouve au-dessus, en raison de la densité élevée de l'acide phosporique). Les extraits combinés ont été lavés avec de l'eau, de la saumure et une solution de bicarbonate de soude saturée pour obtenir un pH neutre.

Après séchage sur sulfate de sodium anhydre, le solvant a été évaporé sous pression régulière.
818 ml (813g) de P2P brut brun doré ont été obtenus. Rendement : 80,93%

Le P2P brut a été distillé sous pression réduite pour donner 656ml (652g) de 1-phényl 2-propanone jaune pâle, pure alias P2P, phénylacétone. Rendement : 64,90%

L'odeur fleurie du P2P pur est tout simplement merveilleuse.

 

[skanderbeg]

C'est un rendement incroyablement élevé pour 5449 bmk bon travail je vais essayer. J'obtiens généralement 40 à 50 % avec la méthode HCL.

 

[skanderbeg]

Je viens de le faire, j'ai obtenu environ 70 % du glycidate utilisé.

 

[crocodile]

Ce fil de discussion est devenu un peu confus (en raison de la façon dont les réponses aux questions sont organisées).
Quelle température est la meilleure ? 135c ou 110c ?

 

[K-Cyanide]

Pour la méthode de @w2x3f5 110C, pour la version de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Pour dissiper la confusion, je n'ai plus recours à des températures aussi élevées. Le rendement et la pureté sont améliorés.

 

[OrgUnikum]

Le BMK 5449 est un sel de sodium d'acide glycidique. Sa transformation en P2P s'effectue selon les étapes suivantes :
- le sodium est éliminé de l'acide glycidique en ajoutant une quantité équimolaire d'acide, c'est-à-dire une molécule de BMK pour une molécule d'acide, soit par exemple 100 ml de HCl 36 % pour 200 g de 5449.
- L'acide glycidique est décarboxylé, le CO2 est séparé. Il s'agit d'une réaction thermique, qui se produit en chauffant. La présence d'un acide fort aide cependant. Mais comme il s'agit d'un catalyseur, très peu d'acide est nécessaire et il ne s'épuise pas non plus, à la différence de la partie destinée à éliminer le sodium, qui forme le sel de sodium, NaCl, avec HCl.
- L'époxyde exposé par la décarboxylation se transforme en cétone, en P2P. Cela se fait également par la chaleur, mais vous n'avez pas à vous inquiéter, cela se produit automatiquement directement après la séparation du CO2, on peut donc le considérer comme une seule étape.

Pour 200 g de BMK 5449, il suffit donc d'utiliser 115 grammes de HCl 36%, mais il est préférable d'utiliser beaucoup d'eau. 1 litre pour 200 g est suffisant. Il convient également d'ajouter du NaCl, à raison de 25 g pour 100 ml d'eau ou plus. Le sel de régénération pour lave-vaisselle est du NaCl pur et très bon marché. Il s'agit de rendre l'eau plus dense, plus lourde que le P2P, car vous voulez qu'il sorte de la solution et l'eau est déjà plus lourde, de sorte que vous obtenez une émulsion, ce qui n'est pas bon.
J'ai écrit que la réaction est due à la chaleur. Mais il n'en faut que très peu, vous pouvez voir le CO2 sortir lorsque vous voyez la mousse se former et cela se produit déjà à une température de 50 à 70 °C maximum. Lorsqu'il n'y a plus de CO2 formé, la réaction est terminée. Tout ce chauffage à reflux, cette ébullition pendant des heures sont totalement inutiles. Essayez. Plus de bulles/mousse à 70 °C maximum - c'est fait. Après cela, il ne reste plus qu'à tuer votre P2P.
Maintenant que vous avez le P2P sur le dessus, utilisez du toluène ou de l'éthylacétate/naphta pour l'extraction.
Le BMK doit être une poudre fine, sans morceaux durs. Le plus simple est de le passer dans un moulin à café électrique avec une partie du NaCl grossier qui est ajouté de toute façon. Vous pouvez le moudre directement dans le mélange eau/HCl, FROID et agité. Lorsque tout est en place, la température aura augmenté de près de 40 °C, vous pouvez donc continuer à chauffer et vous verrez bientôt la mousse se former. Chauffer encore un peu lorsque la mousse a disparu, laisser refroidir et extraire. L'eau est nécessaire pour diluer davantage le P2P. S'il n'y a pas assez d'espace, il se condensera avec lui-même, se polymérisera, moins il y a d'eau, plus le P2P sera perdu de cette manière. On obtient 125 à 130 g de 200 g de BMK 5449 de cette manière et il est déjà propre (l'acide doit cependant être éliminé par lavage) et suffisamment bon pour la réaction suivante.

Cela peut se faire dans un seau en plastique si le seau est chauffé sur un bain-marie. Je parle d'un vrai seau, comme les seaux noirs qu'on utilise pour le mortier sur les chantiers de construction, pas la merde du magasin à un dollar. On peut y percer un trou près du fond et y installer un robinet. Le PP, le polypropylène, est le matériau de prédilection ici. Ils sont très utiles, et pas seulement ici.

Et oui, il y a quelque temps, j'ai utilisé une méthode plus compliquée (avec succès), mais il faut vivre et apprendre et essayer de progresser, car la stagnation est synonyme de mort.

Je vous souhaite bonne chance. Vous avez obtenu l'explication de ce qui se passe dans la réaction et la méthode qui a été développée à partir de ces connaissances et de nombreux essais pratiques.

C'est à prendre ou à laisser, cela ne dépend que de vous, je ne discuterai plus de ce sujet car pour moi il est enfin résolu et je suis déjà passé à autre chose.

 

[Tweaker]

Comment éliminer l'acide ?

 

[damakemi]

Si l'on veut que le ph soit neutre pour la fabrication de la forme N, est-il nécessaire de rendre le ph neutre ?

 

[Tweaker]

Je vous remercie de votre attention. Je pense que c'est la raison pour laquelle mon rendement a été détruit lors du premier essai. J'ai laissé le p2p tel quel et j'ai été très acide.

 

[OrgUnikum]

Non

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Merci d'avoir rédigé ce processus. Merci de m'indiquer comment convertir l'huile p2p pure en crystalmeth.

 

[Attraction Plc]

Comment transformer l'huile p2p pure en cristaux de méthamphétamine ?

 

[Attraction Plc]

Je voudrais que quelqu'un me dise comment transformer l'huile de P2p pure en cristaux de méthamphétamine.

 

[skanderbeg]

Synthèse de méthamphétamine à partir de P2P via Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Production d'amalgame d'aluminium 2) Amination réductrice et extraction 3) Isolation de la base libre de méthamphétamine et cristallisation du sel de chlorhydrate

bbgate.com

 

[edy's]

Peut également être réalisée par la réaction de Leuckart.

 

[primitivechemist]

Bonjour messieurs, y a-t-il quelqu'un qui puisse m'aider avec une méthode similaire à celle-ci que nous pourrions mettre à l'échelle.

Acide glycidique BMK vers P2P

Existe-t-il une méthode permettant de produire plusieurs kilogrammes en 5 à 10 heures ?

Toute aide serait grandement appréciée !

Merci d'avance !
Merci d'avance !