p2p de la synthèse bmk confirmée ?

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Pour moi, l'astuce pour ne pas obtenir de boues pour le cas 5449-12-7 a été de dissoudre dans de l'eau bouillante jusqu'à obtenir une solution claire, d'éteindre le feu et d'ajouter avec précaution le h2so4 conc.
En revanche, lorsque je me suis dépêché et que je n'ai pas dissous complètement mon glycidate, aucune quantité de reflux n'a pu faire réagir les solides et j'ai dû les filtrer.
Attention aux éclaboussures lors de l'ajout d'acide.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Avec H2SO4, les couches se séparent instantanément, mais cela ne signifie pas que vous avez un P2P. Il s'agit simplement d'acide glycidique séparé. Je viens de le tester et j'ai obtenu deux couches sans odeur.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
C'est ce que je pense ? Séparé de quoi ? Et que reste-t-il s'il est séparé ?
Le BMK a un arôme assez léger, avez-vous comparé avec l'odeur après reflux ?
Je ne dis pas que vous ne savez pas comment il sent ou que je n'ai pas tort, je cherche juste à savoir.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Séparé du sodium :). En fait, j'ai des difficultés avec le 5449. J'ai essayé plusieurs méthodes et j'ai obtenu jusqu'à présent 1ml à partir de 10g. Je vais essayer l'acide phosphorique à 110. Quand j'ajoute de l'acide au 5449, il se transforme en huile très rapidement mais ce n'est pas du p2p. Ou peut-être que mon 5449 n'est pas un vrai 5449.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
C'est peut-être le cas.
Je peux parler pour une grande échelle et avec un reflux de 2-3 heures cette fois-ci, mais le phosphorique et le citrique fonctionnent tous les deux très bien. Pour le citrique 25kg/20kg 5449.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Avez-vous essayé la route phosphorique ? Dois-je ajouter la poudre sèche directement à l'acide chaud en remuant ou la poudre doit-elle être dissoute dans l'eau avant d'être ajoutée ?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
J'ai obtenu des résultats corrects en dissolvant les deux dans une quantité minimale d'eau ainsi que dans 1L d'eau/kg. Les deux méthodes sont chaudes et suivies d'un acide et d'un reflux.
Je ne peux pas vous dire quelle quantité est minimale par rapport à 1L/kg.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Un essai a été réalisé avec l'aide de @Acab1312 (tout le mérite lui revient) et les résultats ont été tout à fait satisfaisants.

2000ml d'acide phosporique à 85% ont été chauffés à environ 65°C. 1500g de BMK 5449-12 ont été ajoutés par petites portions et sous agitation. Le mélange réactionnel a été chauffé à 135°C et porté à reflux pendant 4 heures.
Les couches ont été séparées et la couche aqueuse/acide phosphorique a été extraite avec du DCM. (Il est amusant de constater que la couche de DCM se trouve au-dessus, en raison de la densité élevée de l'acide phosporique). Les extraits combinés ont été lavés avec de l'eau, de la saumure et une solution de bicarbonate de soude saturée pour obtenir un pH neutre.

Après séchage sur sulfate de sodium anhydre, le solvant a été évaporé sous pression régulière.
818 ml (813g) de P2P brut brun doré ont été obtenus. Rendement : 80,93%
ZEvun9WcL2











Le P2P brut a été distillé sous pression réduite pour donner 656ml (652g) de 1-phényl 2-propanone jaune pâle, pure alias P2P, phénylacétone. Rendement : 64,90%

Wd0vscU73f


L'odeur fleurie du P2P pur est tout simplement merveilleuse.
 
View previous replies…

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Par couches séparées et extraites avec du DCM, vous voulez dire attendre que les couches se séparent et ajouter du DCM à toute la RM ou ajouter du DCM uniquement à la couche laiteuse (acide phosphorique) et la combiner avec la couche foncée ? J'obtiens plus de p2p sale à partir de la couche sombre mais le rendement est excellent jusqu'à présent.

B9kyTdZex6
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Le DCM est ajouté à la couche inférieure laiteuse uniquement. Les couches sont séparées à l'aide d'une ampoule à décanter. En ce qui concerne la température de 110 C que vous pouvez utiliser avec la version de @w2x3f5, ici il faudrait beaucoup de temps pour terminer la réaction. Je n'ai pas accès à un HPLC/MS/UVS donc je ne peux pas vérifier exactement la pureté. Analyser une substance en regardant une image à faible résolution n'est certainement pas une méthode généralement acceptée en chimie analytique. ;)
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Mes premières expériences ont porté sur des températures supérieures à 110, et une solution de glycidate dans de l'acide change de couleur, passant du jaune/orange au brun lorsqu'elle est surchauffée, ce qui entraîne une baisse du rendement. Ma conclusion est basée sur mon expérience de cette hydrolyse, la qualité des photos est d'une importance secondaire. Le rendement d'une substance après distillation donne donc une réponse exhaustive.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
température trop élevée
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
110
Cette photo montre que le P2P est partiellement oxydé en raison d'une surchauffe.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Quelle substance pensez-vous avoir reconnue ?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Pourquoi dois-je déterminer le type d'impureté qui se forme lors d'une surchauffe ? J'ai baissé la température et la production de p2p a augmenté.
Avec ma méthode, les membres du forum ont obtenu un rendement de 90 % de la substance.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
S'agit-il de la méthode de distillation à la vapeur ? Je trouve que cette méthode est plus difficile à mettre à l'échelle en termes de temps.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Dans ce contexte, nous parlons du régime de température du mélange. De plus, dans un four à micro-ondes à 60-80 degrés, la réaction de décarboxylation se déroule comme un volcan.
 

crocodile

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 3, 2022
Messages
20
Reaction score
5
Points
3
Ce fil de discussion est devenu un peu confus (en raison de la façon dont les réponses aux questions sont organisées).
Quelle température est la meilleure ? 135c ou 110c ?
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Pour dissiper la confusion, je n'ai plus recours à des températures aussi élevées. Le rendement et la pureté sont améliorés.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Comment se fait-il que ma couche huileuse se retrouve au fond ?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
La phénylacétone est plus lourde que l'eau (de très peu), elle coulera donc normalement, ce qui peut vous donner une indication, mais elle peut varier en fonction des éléments dissous dans l'eau, de la quantité d'eau utilisée à chaque fois, etc.
 

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Après l'ajout d'acide, le pH est inférieur à 3 et la couleur RM devient verte. C'est très étrange, je me demande si j'ai bien fait ?
3OhpvISBLE
PVGNRUKBla
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Bonjour. Veuillez décrire clairement votre procédure étape par étape si vous voulez obtenir de l'aide. Êtes-vous sûr d'avoir utilisé le sel de sodium de l'acide glycidique BMK ?

P.S. Il existe un tutoriel du forum BB avec le guide et la vidéo approuvés.
QG8M0Bnzq6
 
View previous replies…

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Je ne suis pas sûr qu'il s'agisse du véritable CAS:5449-12-7. Mes étapes consistent à chauffer de l'eau purifiée à 40-50 degrés Celsius, à ajouter de la poudre de bmk 1:1 à l'eau purifiée et à remuer, puis à ajouter de l'acide chlorhydrique dilué à 38 %. La solution RM est immédiatement devenue verte et a formé une grande quantité de mousse. En refroidissant progressivement, la réaction a commencé à former des couches, la couche supérieure étant une couche d'huile noire. La couche inférieure est un liquide d'eau claire
M7pnFLbTju
 

Attachments

  • 6psSkW1AZJ.jpg
    6psSkW1AZJ.jpg
    4.5 MB · Views: 146

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Votre avis d'expert et votre suggestion sont donc qu'au point de fusion de la substance, l'opération devrait être effectuée à environ 133 degrés Celsius, et utiliser un tube condensateur pour refluer pendant plusieurs heures, n'est-ce pas ?

Cette substance est toujours très sale à 70-90 degrés Celsius. Sur l'image, elle ressemble à une tasse de café. Lorsqu'elle est stratifiée, elle ressemble à une substance huileuse brun foncé à l'odeur désagréable.
8DBq1P0put
 
Top