p2p de la synthèse bmk confirmée ?

[K-Cyanide]

Un essai a été réalisé avec l'aide de @Acab1312 (tout le mérite lui revient) et les résultats ont été tout à fait satisfaisants.

2000ml d'acide phosporique à 85% ont été chauffés à environ 65°C. 1500g de BMK 5449-12 ont été ajoutés par petites portions et sous agitation. Le mélange réactionnel a été chauffé à 135°C et porté à reflux pendant 4 heures.
Les couches ont été séparées et la couche aqueuse/acide phosphorique a été extraite avec du DCM. (Il est amusant de constater que la couche de DCM se trouve au-dessus, en raison de la densité élevée de l'acide phosporique). Les extraits combinés ont été lavés avec de l'eau, de la saumure et une solution de bicarbonate de soude saturée pour obtenir un pH neutre.

Après séchage sur sulfate de sodium anhydre, le solvant a été évaporé sous pression régulière.
818 ml (813g) de P2P brut brun doré ont été obtenus. Rendement : 80,93%

Le P2P brut a été distillé sous pression réduite pour donner 656ml (652g) de 1-phényl 2-propanone jaune pâle, pure alias P2P, phénylacétone. Rendement : 64,90%

L'odeur fleurie du P2P pur est tout simplement merveilleuse.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Merci beaucoup, j'adore cette méthode. Je ne sais pas si c'est le cas, mais je pense que c'est une bonne idée de l'utiliser.

 

[masterpell]

Après l'ajout d'acide, le pH est inférieur à 3 et la couleur RM devient verte. C'est très étrange, je me demande si j'ai bien fait ?

 

[G.Patton]

Bonjour. Veuillez décrire clairement votre procédure étape par étape si vous voulez obtenir de l'aide. Êtes-vous sûr d'avoir utilisé le sel de sodium de l'acide glycidique BMK ?

P.S. Il existe un tutoriel du forum BB avec le guide et la vidéo approuvés.

Synthèse de la phénylacétone (P2P) via le glycidate d'éthyle BMK

Cette approche de la synthèse de la phénylacétone (P2P) est un moyen simple d'obtenir de la phénylacétone à partir du glycidate d'éthyle BMK et de sa synthèse à partir du benzaldéhyde. Le glycidate d'éthyle PMK peut être hydrolysé en P2P. Cette réaction n'est pas sensible à l'eau comme la synthèse du glycidate de méthyle BMK. Il y a un tel avantage...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Vérifiez son point de fusion, il ne ressemble pas à P2P

 

[masterpell]

Après avoir été chauffée à 90 degrés Celsius, la couleur est toujours la même. Y a-t-il un problème au niveau des étapes ? Ou bien cette poudre n'est-elle pas la 5447 ?

 

[G.Patton]

De quelle couleur parlez-vous ? Comprenez-vous ce qu'est le point de fusion ? Détermination du point de fusion
J'ai trouvé que cette substance a un point de fusion de 133-136 °C.

 

[masterpell]

Votre avis d'expert et votre suggestion sont donc qu'au point de fusion de la substance, l'opération devrait être effectuée à environ 133 degrés Celsius, et utiliser un tube condensateur pour refluer pendant plusieurs heures, n'est-ce pas ?

Cette substance est toujours très sale à 70-90 degrés Celsius. Sur l'image, elle ressemble à une tasse de café. Lorsqu'elle est stratifiée, elle ressemble à une substance huileuse brun foncé à l'odeur désagréable.

 

[OrgUnikum]

Le BMK 5449 est un sel de sodium d'acide glycidique. Sa transformation en P2P s'effectue selon les étapes suivantes :
- le sodium est éliminé de l'acide glycidique en ajoutant une quantité équimolaire d'acide, c'est-à-dire une molécule de BMK pour une molécule d'acide, soit par exemple 100 ml de HCl 36 % pour 200 g de 5449.
- L'acide glycidique est décarboxylé, le CO2 est séparé. Il s'agit d'une réaction thermique, qui se produit en chauffant. La présence d'un acide fort aide cependant. Mais comme il s'agit d'un catalyseur, très peu d'acide est nécessaire et il ne s'épuise pas non plus, à la différence de la partie destinée à éliminer le sodium, qui forme le sel de sodium, NaCl, avec HCl.
- L'époxyde exposé par la décarboxylation se transforme en cétone, en P2P. Cela se fait également par la chaleur, mais vous n'avez pas à vous inquiéter, cela se produit automatiquement directement après la séparation du CO2, on peut donc le considérer comme une seule étape.

Pour 200 g de BMK 5449, il suffit donc d'utiliser 115 grammes de HCl 36%, mais il est préférable d'utiliser beaucoup d'eau. 1 litre pour 200 g est suffisant. Il convient également d'ajouter du NaCl, à raison de 25 g pour 100 ml d'eau ou plus. Le sel de régénération pour lave-vaisselle est du NaCl pur et très bon marché. Il s'agit de rendre l'eau plus dense, plus lourde que le P2P, car vous voulez qu'il sorte de la solution et l'eau est déjà plus lourde, de sorte que vous obtenez une émulsion, ce qui n'est pas bon.
J'ai écrit que la réaction est due à la chaleur. Mais il n'en faut que très peu, vous pouvez voir le CO2 sortir lorsque vous voyez la mousse se former et cela se produit déjà à une température de 50 à 70 °C maximum. Lorsqu'il n'y a plus de CO2 formé, la réaction est terminée. Tout ce chauffage à reflux, cette ébullition pendant des heures sont totalement inutiles. Essayez. Plus de bulles/mousse à 70 °C maximum - c'est fait. Après cela, il ne reste plus qu'à tuer votre P2P.
Maintenant que vous avez le P2P sur le dessus, utilisez du toluène ou de l'éthylacétate/naphta pour l'extraction.
Le BMK doit être une poudre fine, sans morceaux durs. Le plus simple est de le passer dans un moulin à café électrique avec une partie du NaCl grossier qui est ajouté de toute façon. Vous pouvez le moudre directement dans le mélange eau/HCl, FROID et agité. Lorsque tout est en place, la température aura augmenté de près de 40 °C, vous pouvez donc continuer à chauffer et vous verrez bientôt la mousse se former. Chauffer encore un peu lorsque la mousse a disparu, laisser refroidir et extraire. L'eau est nécessaire pour diluer davantage le P2P. S'il n'y a pas assez d'espace, il se condensera avec lui-même, se polymérisera, moins il y a d'eau, plus le P2P sera perdu de cette manière. On obtient 125 à 130 g de 200 g de BMK 5449 de cette manière et il est déjà propre (l'acide doit cependant être éliminé par lavage) et suffisamment bon pour la réaction suivante.

Cela peut se faire dans un seau en plastique si le seau est chauffé sur un bain-marie. Je parle d'un vrai seau, comme les seaux noirs qu'on utilise pour le mortier sur les chantiers de construction, pas la merde du magasin à un dollar. On peut y percer un trou près du fond et y installer un robinet. Le PP, le polypropylène, est le matériau de prédilection ici. Ils sont très utiles, et pas seulement ici.

Et oui, il y a quelque temps, j'ai utilisé une méthode plus compliquée (avec succès), mais il faut vivre et apprendre et essayer de progresser, car la stagnation est synonyme de mort.

Je vous souhaite bonne chance. Vous avez obtenu l'explication de ce qui se passe dans la réaction et la méthode qui a été développée à partir de ces connaissances et de nombreux essais pratiques.

C'est à prendre ou à laisser, cela ne dépend que de vous, je ne discuterai plus de ce sujet car pour moi il est enfin résolu et je suis déjà passé à autre chose.

 

[damakemi]

Merci beaucoup d'avoir partagé cette information, je l'apprécie énormément. Pouvez-vous m'expliquer comment laver le mélange correctement et comment augmenter le pH ?

 

[Sig]

enfin quelqu'un qui le fait comme moi.

 

[edy's]

Généralités

 

[Acab1312]

Merci beaucoup, j'ai essayé et cela a très bien fonctionné. J'ai eu le problème la première fois que le p2p fini est devenu dur comme de la pierre après refroidissement. Lors des deuxième et troisième tentatives, cela a très bien fonctionné.

 

[Tweaker]

Comment éliminer l'acide ?

 

[OrgUnikum]

Le P2P séparé est lavé plusieurs fois avec de l'eau ordinaire dans une ampoule à décanter, dire le P2P (avec ou sans solvant organique) et l'eau ensemble, agiter comme un fou et pas seulement une fois, puis laisser reposer et séparer les deux couches. Si les deux couches ne se séparent pas (P2P au fond), ajoutez la moitié de l'eau sous forme de saumure (solution saline saturée) et réessayez. Le sel ajouté fera en sorte que la couche d'eau, désormais plus lourde, se sépare au fond. Faites cela plusieurs fois. Le P2P est pratiquement insoluble dans l'eau - il n'y a pas de pertes. À la fin, utilisez de la saumure pure, secouez une fois et laissez reposer pendant plusieurs heures. La saumure va aspirer toute l'eau qui pourrait être dispersée dans le P2P, mais cela prend du temps.
Vous devriez maintenant avoir un P2P absolument clair, exempt d'acide et d'autres contaminants.

 

[damakemi]

Si l'on veut que le ph soit neutre pour la fabrication de la forme N, est-il nécessaire de rendre le ph neutre ?

 

[Tweaker]

Je vous remercie de votre attention. Je pense que c'est la raison pour laquelle mon rendement a été détruit lors du premier essai. J'ai laissé le p2p tel quel et j'ai été très acide.

 

[masterpell]

Cette fois, j'ai ajouté la solution alcaline et j'ai commencé à remuer jusqu'à ce que le pH soit supérieur à 10, puis la solution a commencé à se transformer en une turbidité semblable à celle du café. J'ai ensuite ajouté de l'acide, le pH était inférieur à 3 et les couches ont commencé à se séparer.

 

[OrgUnikum]

Lisez la description sanglante du procédé pour le BMK 5449 et suivez les instructions. Vous avez utilisé la méthode pour le PMK ethyl glycidate, c'est tout.

 

[OrgUnikum]

Lisez la description sanglante du procédé pour le BMK 5449 et suivez les instructions. Vous avez utilisé la méthode pour le PMK ethyl glycidate, c'est tout.

 

[OrgUnikum]

Le guide officiel ne mentionne pas la nécessité d'ajouter de l'eau avant d'ajouter de l'acide et d'ajouter beaucoup de sel de table. La densité de l'eau et du P2P est si proche que le sel formé par la réaction suffit déjà à rendre la couche d'eau si lourde que l'on obtient une émulsion à la fin. En outre, le contact permanent du P2P dans une émulsion entraîne une polymérisation et des pertes.

Ces personnes ont manifestement versé l'acide concentré sur la poudre de BMK directement et cela ne va pas bien se passer.

@Patton Je suggère de modifier le guide officiel pour plus de clarté.

 

[masterpell]

J'ai l'impression de comprendre ! Je n'ai pas l'air de comprendre. Suis-je trop stupide ? Existe-t-il plusieurs types de BMK ? Par exemple, 5447, les différents types de BMK ont-ils des points de fusion différents ?

 

[G.Patton]

Il s'agit d'une recommandation judicieuse. Je vous remercie.