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El tema también me interesa mucho, aunque desde otro punto de vista. La resolución de la base libre racémica de la metanfetamina puede realizarse sin disolvente mediante mi compuesto favorito (grin):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico en buenos rendimientos. (80-85% ).
Sin embargo, quería preguntar si alguien tiene experiencia con el llamado proceso RRR. RRR significa resolución-racemización-reciclaje, para re-racemizar el isómero-l no deseado de nuevo a una mezcla racémica 50:50. Esto se lleva a cabo utilizando una pequeña cantidad de aerosol. Para ello se utiliza una pequeña cantidad de un iniciador radical como el AIBN y una fuente de radicales tiilo (es decir, tioglicolato de metilo). De esta forma se puede aumentar el rendimiento del 50% teórico a más del 90% ejecutando el proceso varias veces. No he podido encontrar ningún procedimiento razonable escrito hasta ahora.
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico en buenos rendimientos. (80-85% ).
Sin embargo, quería preguntar si alguien tiene experiencia con el llamado proceso RRR. RRR significa resolución-racemización-reciclaje, para re-racemizar el isómero-l no deseado de nuevo a una mezcla racémica 50:50. Esto se lleva a cabo utilizando una pequeña cantidad de aerosol. Para ello se utiliza una pequeña cantidad de un iniciador radical como el AIBN y una fuente de radicales tiilo (es decir, tioglicolato de metilo). De esta forma se puede aumentar el rendimiento del 50% teórico a más del 90% ejecutando el proceso varias veces. No he podido encontrar ningún procedimiento razonable escrito hasta ahora.
¿Qué ácido dibenzoil tartárico se utiliza para dividir el cas? ¿Es la parte líquida o la parte cristalina? ¿Puede explicarlo con detalle? Estoy de acuerdo con este método. Creo que es mejor que el ácido tartárico. Gracias.
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- By OrgUnikum
Sí, el ácido o,o-dibenzoil-d-tartárico es el único nombrado en la literatura como eficaz para la resolución quiral de la metanfetamina por el proceso habitual. Busque "dutch resolution" para una descripción de cómo se hace. El ácido tartárico simple no muestra separación. El proceso que se supone que funciona por diferencias de solubilidad funciona por un principio completamente diferente y puede que funcione, o puede que no. No lo sé.
A largo plazo, cualquier síntesis quiral será más gratificante, de eso no hay duda.
Cualquiera que planee utilizar AIBN debería informarse muy bien sobre cómo manejar este material, es bastante desagradable.
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Esto es lo que necesita saber....
Resolución óptica de la N-metilanfetamina mediante la formación de sales diastereoisoméricas con ácido 2R,3R-O,O'-di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI Y ELEMÉR FOGASSY
Departamento de Tecnología Química Orgánica, Universidad Técnica de Budapest, Budapest, Hungría
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Resolución óptica de la N-metilanfetamina mediante la formación de sales diastereoisoméricas con ácido 2R,3R-O,O'-di-p-toluoyltartárico
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