Quizá esto le ayude más, pero aún no lo he probado personalmente. Podría buscar en mis carpetas tal vez pueda encontrar el PDF original todavía
Procedimiento general para los experimentos de racemización. A
solución 0,06 M de amina (100 mg) y tiol (1,2 o 0,2 equiv)
en benceno se sometió a reflujo durante 2 h (condición estequiométrica) o 7
h (condición catalítica) en presencia de AIBN (una cantidad total de 20 mol % de AIBN).
de 20 mol % de AIBN se dividió en tres porciones iguales
porciones (cuando el tiempo de reacción > 2 h) que se añadieron sucesivamentesivamente cada 2 h). Tras la concentración, el residuo se diluyó
con HCl (1 M), y la solución se lavó con Et2O. La fase acuosa
fase acuosa se basificó con carbonato sódico saturado
saturado y se extrajo con Et2O. La amina pura se aisló tras
secado sobre MgSO4 y concentración
Procedimiento general para los experimentos de racemización. A
solución 0,06 M de amina (100 mg) y tiol (1,2 o 0,2 equiv)
en benceno se sometió a reflujo durante 2 h (condición estequiométrica) o 7
h (condición catalítica) en presencia de AIBN (una cantidad total de 20 mol % de AIBN).
de 20 mol % de AIBN se dividió en tres porciones iguales
porciones (cuando el tiempo de reacción > 2 h) que se añadieron sucesivamentesivamente cada 2 h). Tras la concentración, el residuo se diluyó
con HCl (1 M), y la solución se lavó con Et2O. La fase acuosa
fase acuosa se basificó con carbonato sódico saturado
saturado y se extrajo con Et2O. La amina pura se aisló tras
secado sobre MgSO4 y concentración
- By Sciencenutz
Tengo acceso a aibn y tiol, pero agradecería que me ayudaran con las proporciones adecuadas convertidas a, digamos, por kg de L-meth freebase. Publicaré mis resultados
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- By HerrHaber
el procedimiento indicado arriba es a escala analítica y primero hay que entender claramente todo lo que se dice (por ejemplo una disolución 0,06M de amina en benceno a partir de 1kg sería realmente a escala industrial y el benceno es notoriamente cancerígeno aunque huela bien) hay que dominar el cálculo de conversión intermolar y entender perfectamente lo que son equivalentes molares al 20%... los químicos suelen escribir así porque es más relevante para ellos que tener una redacción tipo receta de tarta de queso
- By HerrHaber
Discúlpeme si mi comentario ha sido un poco agrio... es el estigma de haber introducido el fosgeno en los campos de batalla lo que me hace tener una apariencia un tanto arrogante, pero en realidad no soy tan mala persona, sólo quizá duro con los conocimientos químicos (y sobre todo conmigo mismo). Calcular en tu lugar no será educativo por mi parte pero si lo intentas prometo corregirlo y guiarte amablemente.
- By Sciencenutz
Aquí están los pesos de los 3.
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metilo 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Por lo tanto sería 1 mol L-meth y dice 0,2 igual por lo que 106,14x0,2=21,22g. Y un 20% para aibn es 32.84g.
Así que digamos que hice 149,23g L-meth y 21,22g tiol y reflujo durante 7 horas mientras que cada 2 horas añadir 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
¿Serían los números correctos?
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metilo 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Por lo tanto sería 1 mol L-meth y dice 0,2 igual por lo que 106,14x0,2=21,22g. Y un 20% para aibn es 32.84g.
Así que digamos que hice 149,23g L-meth y 21,22g tiol y reflujo durante 7 horas mientras que cada 2 horas añadir 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
¿Serían los números correctos?
- By HerrHaber
Esto parece correcto, lo siento por juzgar con dureza de nuevo, no se olvide de la concentración de amina en el disolvente del suelo que se dice que es 0,06M de benceno (esta concentración es demasiado baja en la escala de preparación y sustituto de benceno como el tolueno se recomienda encarecidamente a menos que haya un punto de ebullición rellevance, benceno hierve a arround 68C aprox y tolueno es 110C)
- By HerrHaber
Corrección: el punto de ebullición es relevante ya que necesita reflujo, así que tenga cuidado con los vapores inhalados ya que es un carcinógeno achetypal incluso si no es muy potente puede inducir daño hepático severo sobre la exposición crónica. También el punto de ebullición del benceno que mencioné es de memoria y deberías comprobarlo. Confio en que las masas molares fueron comprobadas por ti, asi que no hice ninguna documentacion, solo me asegure de que tu pensamiento es el de un quimico.
- By btcboss2022
Eso es correcto me encontré con este mismo proceso hace algún tiempo y el problema sólo es posible en que las cantidades más altas no funciona correctamente por lo que mucho tiempo para cantidades bajas que no lo intente.
- By Sciencenutz
Entonces, ¿sería L meth HCl o podría usar la base libre? Y btcboss ¿qué quieres decir con "los más altos no funcionarán"? También no me gusta el benceno tampoco tal vez un sustituto adecuado sería acetonitrilo desde pb de benceno es 80 y acetonitrilo 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Debe ser a partir de una solución de L-Meth freebase con el tiol.
Quiero decir que este proceso no es eficiente en grandes cantidades.
Quiero decir que este proceso no es eficiente en grandes cantidades.
- By Sciencenutz
¿Hay alguna otra forma que conozca? De la lectura que he hecho hay muchos artículos que dicen que los cárteles mexicanos hacen esto a escala bastante masiva... ¿por qué esto no sería adecuado para gran escala?
- By K-Cyanide
También me interesa profundizar en este tema. Incluso las autoridades de la UE escriben en sus publicaciones sobre el uso masivo de este tipo de método de "reciclaje" para la fracción L-meth, que de otro modo se desecharía. Encontraré uno de los artículos y lo publicaré aquí.
Un tema con el que el químico subterráneo siempre tiene que lidiar, cuando sigue artículos académicos/científicos, son las altas proporciones de disolvente y compuesto que están utilizando. La concentracion de 0.06M de L-meth base es ridiculamente baja, para la quimica preparativa o clandestina decente bastante inutil.
Así que en realidad tenemos que desarrollar un método práctico derivado de la información existente como este documento.
Me temo que pedir ayuda a los cárteles mexicanos no es una vía alternativa para reunir conocimientos. *sonrisa*
Tengo algo de experiencia en "convertir" y aplicar documentos científicos a las condiciones del sótano, aunque no (todavía) para la metanfetamina.
Una pregunta: ¿Qué entrada de la Tabla 5 del documento determinas para L-meth /0,2equiv. metiltio respectivamente?
Un tema con el que el químico subterráneo siempre tiene que lidiar, cuando sigue artículos académicos/científicos, son las altas proporciones de disolvente y compuesto que están utilizando. La concentracion de 0.06M de L-meth base es ridiculamente baja, para la quimica preparativa o clandestina decente bastante inutil.
Así que en realidad tenemos que desarrollar un método práctico derivado de la información existente como este documento.
Me temo que pedir ayuda a los cárteles mexicanos no es una vía alternativa para reunir conocimientos. *sonrisa*
Tengo algo de experiencia en "convertir" y aplicar documentos científicos a las condiciones del sótano, aunque no (todavía) para la metanfetamina.
Una pregunta: ¿Qué entrada de la Tabla 5 del documento determinas para L-meth /0,2equiv. metiltio respectivamente?
- By Sciencenutz
Sí, yo usaría sólo lo suficiente para disolver cómodamente el benceno, ya que esto sería en la escala de 25 kg y no tendría sentido ... Tengo todos los chems accesible por lo que cualquier información que tiene ayudaría como puedo probar esto con bastante facilidad ... ¿tiene alguna idea de un sustituto de benceno o benceno debe ser utilizado
- By K-Cyanide
sí, esto suena razonable, como regla general sugeriría una relación de volumen de 1:6 a 1:10, en este caso 1:10 sería 1000ml de base libre de L-metaanfetamina disueltos en 10.000ml de benceno.
La elección del disolvente viene determinada por varios factores. Hasta donde yo sé, estos son el punto de ebullición cuando se utiliza un reflujo (HerrHaber ya lo dijo), la solubilidad del disolvente en agua y viceversa cuando se aplican procedimientos sensibles al agua (es decir, reacciones de Grignard), la toxicidad mencionada, la polaridad, etc.
Entonces, ¿qué elegiría en este caso? Supongo que también el Tolueno debería funcionar, así como el Xileno, ¿Y el Acetato de Etilo? ¿Lo ha considerado ya?
La elección del disolvente viene determinada por varios factores. Hasta donde yo sé, estos son el punto de ebullición cuando se utiliza un reflujo (HerrHaber ya lo dijo), la solubilidad del disolvente en agua y viceversa cuando se aplican procedimientos sensibles al agua (es decir, reacciones de Grignard), la toxicidad mencionada, la polaridad, etc.
Entonces, ¿qué elegiría en este caso? Supongo que también el Tolueno debería funcionar, así como el Xileno, ¿Y el Acetato de Etilo? ¿Lo ha considerado ya?
- By btcboss2022
Por lo que yo sé (no soy oficialmente químico) el AIBN es un iniciador radical y el tiol (en este caso el metiltiogilcolato) reacciona con el AIBN creando otro radical, por lo que como radicales tienen una vida corta en presencia de oxígeno o agua, por esta razón creo que sería difícil mantener un proceso eficiente a gran escala sin una atmósfera inerte.
En una atmósfera inerte podría ser posible.
Sin condiciones de atmósfera inerte yo lo intentaría (de hecho cuando tenga tiempo libre espero hacerlo) en condición estequiométrica (reflujo 2 horas) con estas cantidades:
0,06 M de solución de base libre en tolueno
Metiltiociclolato 1,3 equiv
30 mol % AIBN
La razón es que a menos tiempo reacciona menos posibilidad de pérdida de producto debido a radicales en presencia de oxígeno por esta razón yo añadiría un poco más de tiol y AIBN que en el proceso original.
ESTO ES LO QUE YO PROBARÍA NO QUIERE DECIR QUE SEA UN MÉTODO OFICIAL O SIMILAR Y PODRÍA ESTAR EQUIVOCADO.
En una atmósfera inerte podría ser posible.
Sin condiciones de atmósfera inerte yo lo intentaría (de hecho cuando tenga tiempo libre espero hacerlo) en condición estequiométrica (reflujo 2 horas) con estas cantidades:
0,06 M de solución de base libre en tolueno
Metiltiociclolato 1,3 equiv
30 mol % AIBN
La razón es que a menos tiempo reacciona menos posibilidad de pérdida de producto debido a radicales en presencia de oxígeno por esta razón yo añadiría un poco más de tiol y AIBN que en el proceso original.
ESTO ES LO QUE YO PROBARÍA NO QUIERE DECIR QUE SEA UN MÉTODO OFICIAL O SIMILAR Y PODRÍA ESTAR EQUIVOCADO.
- By btcboss2022
Me olvidé de comentar las otras formas que preguntabas:
Otra forma posible con Níquel Raney como catalizador en condiciones de presión. (Nunca lo he intentado solo literatura)
De todas formas no me gusta hablar tanto de procesos que no pruebo yo mismo pero este es lo suficientemente interesante como para participar incluso mi bajo perfil en química.
Este doc podría ayudar con el proceso del hilo.
Otra forma posible con Níquel Raney como catalizador en condiciones de presión. (Nunca lo he intentado solo literatura)
De todas formas no me gusta hablar tanto de procesos que no pruebo yo mismo pero este es lo suficientemente interesante como para participar incluso mi bajo perfil en química.
Este doc podría ayudar con el proceso del hilo.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
¿Así que harías refluir el tolueno y no sólo lo llevarías a 80c? Y lo que es 0,06M convertir en gramos de freebase Estoy un poco confundido con esa parte
- By btcboss2022
Otra forma posible podría ser por epimerización en ese caso con HCL en tolueno.
Este documento podría ayudar:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Este documento podría ayudar:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538