Quizá esto le ayude más, pero aún no lo he probado personalmente. Podría buscar en mis carpetas tal vez pueda encontrar el PDF original todavía
Procedimiento general para los experimentos de racemización. A
solución 0,06 M de amina (100 mg) y tiol (1,2 o 0,2 equiv)
en benceno se sometió a reflujo durante 2 h (condición estequiométrica) o 7
h (condición catalítica) en presencia de AIBN (una cantidad total de 20 mol % de AIBN).
de 20 mol % de AIBN se dividió en tres porciones iguales
porciones (cuando el tiempo de reacción > 2 h) que se añadieron sucesivamentesivamente cada 2 h). Tras la concentración, el residuo se diluyó
con HCl (1 M), y la solución se lavó con Et2O. La fase acuosa
fase acuosa se basificó con carbonato sódico saturado
saturado y se extrajo con Et2O. La amina pura se aisló tras
secado sobre MgSO4 y concentración
Procedimiento general para los experimentos de racemización. A
solución 0,06 M de amina (100 mg) y tiol (1,2 o 0,2 equiv)
en benceno se sometió a reflujo durante 2 h (condición estequiométrica) o 7
h (condición catalítica) en presencia de AIBN (una cantidad total de 20 mol % de AIBN).
de 20 mol % de AIBN se dividió en tres porciones iguales
porciones (cuando el tiempo de reacción > 2 h) que se añadieron sucesivamentesivamente cada 2 h). Tras la concentración, el residuo se diluyó
con HCl (1 M), y la solución se lavó con Et2O. La fase acuosa
fase acuosa se basificó con carbonato sódico saturado
saturado y se extrajo con Et2O. La amina pura se aisló tras
secado sobre MgSO4 y concentración
- By Sciencenutz
Tengo acceso a aibn y tiol, pero agradecería que me ayudaran con las proporciones adecuadas convertidas a, digamos, por kg de L-meth freebase. Publicaré mis resultados
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- By btcboss2022
Yo reflujo la mezcla no significa que el reflujo se inicia a tolueno b.p y 0,06M es la concentración en gramos dependerá de la cantidad de disolvente utilizado.
- By Sciencenutz
Aquí están los pesos de los 3.
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metilo 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Por lo tanto sería 1 mol L-meth y dice 0,2 igual por lo que 106,14x0,2=21,22g. Y un 20% para aibn es 32.84g.
Así que digamos que hago 149.23g de L-meth freebase con 500ml de tolueno y 21.22g de tiol y reflujo durante 7 horas mientras que cada 2 horas añado 10.94g (32.84/3=10.94g) de AIBN.
¿Serían esos los números correctos? Estoy un poco confundido todavía en este 0.06M y cómo escalar eso para arriba
L metanfetamina 149,23g/mol
Tioglicolato de metilo 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Por lo tanto sería 1 mol L-meth y dice 0,2 igual por lo que 106,14x0,2=21,22g. Y un 20% para aibn es 32.84g.
Así que digamos que hago 149.23g de L-meth freebase con 500ml de tolueno y 21.22g de tiol y reflujo durante 7 horas mientras que cada 2 horas añado 10.94g (32.84/3=10.94g) de AIBN.
¿Serían esos los números correctos? Estoy un poco confundido todavía en este 0.06M y cómo escalar eso para arriba
- By btcboss2022
¿500 ml de tolueno por mol? ¿Cómo se calcula?
El cálculo de litros por mol del proceso de papel para una concentración de 0,06M debería ser:
149.23gr*0.06M=8.95gr de base libre por litro
149,23gr/8,95gr=16,67L de disolvente(tolueno) por mol de freebase
Es una concentración muy baja, pero en las reacciones entre radicales muchos productos secundarios podrían ser generados así que supongo que esa es la razón de esta baja concentración.
Creo que no habria problemas en usar 10 veces esta concentracion usando 1.66L de tolueno por mol de base libre.
Otro punto es ¿por qué se centran en el proceso de 7 horas cuando se puede hacer en 2 horas?
El cálculo de litros por mol del proceso de papel para una concentración de 0,06M debería ser:
149.23gr*0.06M=8.95gr de base libre por litro
149,23gr/8,95gr=16,67L de disolvente(tolueno) por mol de freebase
Es una concentración muy baja, pero en las reacciones entre radicales muchos productos secundarios podrían ser generados así que supongo que esa es la razón de esta baja concentración.
Creo que no habria problemas en usar 10 veces esta concentracion usando 1.66L de tolueno por mol de base libre.
Otro punto es ¿por qué se centran en el proceso de 7 horas cuando se puede hacer en 2 horas?
Vale chicos pero ¿alguien ha probado a calentar con reflujo en condiciones ligeramente ácidas?
Tan simple como eso.
Estoy dispuesto a apostar que va a funcionar la pregunta es que tan bien.
Tan simple como eso.
Estoy dispuesto a apostar que va a funcionar la pregunta es que tan bien.
- By HerrHaber
Apuesto a que sí, pero por algo QUÍMICA ES PRUEBA, así que alguien tiene que experimentar esto con una batería de tubos de ensayo y diferentes concentraciones, pH, temperaturas y tiempos de reacción... trabajo de investigación. "Nadie dijo que fuera fácil, nadie dijo que pudiera ser tan difícil, vamos a volver al principio" Coldplay-The Scientist.
La desaparición de la actividad óptica de una sustancia no siempre está relacionada
con la desaparición de la quiralidad de la molécula. También puede deberse a transformaciones reversibles de uno de los enantiómeros en el otro, hasta alcanzar una mezcla
equimolecular de ambos enantiómeros (un racémico). Esta transformación
llamada racemización puede tener lugar espontáneamente (es decir, bajo la acción de ter¬
moléculas, véanse otros ejemplos para los derivados ópticamente activos del bifenil), o bajo la acción de catalizadores ácidos o bácidos (v. vol. II, "Estereoquímica II").
Y del vol. 2 "Stereo chemistry", refiriendose al acido tartrico, pero podemos sacar algunas conclusiones de que la feniletilamina en la que estamos trabajando tambien tiene parametros similares con los que hace las mismas cosas, quien sabe, quizas sea lo mismo, no es un grupo choh pero nunca se sabe.
Racemización. Calentando el ácido (+)-tartrio
con agua, a 160°, se convierte en gran parte en ácido meso-tartárico (por racemización de un solo grupo CHOH). En las mismas condiciones, pero a 175°, se forma una mayor proporción de ácido (it)-tartárico (por racemización de ambos grupos CHOH). Esta reacción está fuertemente catalizada por las bases; al calentar con una solución de hidróxido de sodio, la racemización tiene lugar a 100°. El ácido HCl dil. también tiene una acción catalítica, pero más débil (la temperatura necesaria para observar la reacción es de 120-140°).
Esta reacción de racemización se utiliza para obtener los ácidos meso-tartárico y (±)-tartárico. También se observan racemizaciones de este tipo con otros ácidos α-sustituidos.
con la desaparición de la quiralidad de la molécula. También puede deberse a transformaciones reversibles de uno de los enantiómeros en el otro, hasta alcanzar una mezcla
equimolecular de ambos enantiómeros (un racémico). Esta transformación
llamada racemización puede tener lugar espontáneamente (es decir, bajo la acción de ter¬
moléculas, véanse otros ejemplos para los derivados ópticamente activos del bifenil), o bajo la acción de catalizadores ácidos o bácidos (v. vol. II, "Estereoquímica II").
Y del vol. 2 "Stereo chemistry", refiriendose al acido tartrico, pero podemos sacar algunas conclusiones de que la feniletilamina en la que estamos trabajando tambien tiene parametros similares con los que hace las mismas cosas, quien sabe, quizas sea lo mismo, no es un grupo choh pero nunca se sabe.
Racemización. Calentando el ácido (+)-tartrio
con agua, a 160°, se convierte en gran parte en ácido meso-tartárico (por racemización de un solo grupo CHOH). En las mismas condiciones, pero a 175°, se forma una mayor proporción de ácido (it)-tartárico (por racemización de ambos grupos CHOH). Esta reacción está fuertemente catalizada por las bases; al calentar con una solución de hidróxido de sodio, la racemización tiene lugar a 100°. El ácido HCl dil. también tiene una acción catalítica, pero más débil (la temperatura necesaria para observar la reacción es de 120-140°).
Esta reacción de racemización se utiliza para obtener los ácidos meso-tartárico y (±)-tartárico. También se observan racemizaciones de este tipo con otros ácidos α-sustituidos.
- By btcboss2022
No creo que eso funcione para la racemización, la descarboxilación o la hidrólisis no racemizarán un enantiómero L de base libre.
no me extraña que te llamen el jefe
si necesita menos de 90 yo usaria benceno, pero si 90 no es suficiente usa tolueno, xileno, etc.
si necesita menos de 90 yo usaria benceno, pero si 90 no es suficiente usa tolueno, xileno, etc.
- By HerrHaber
En resumen, todo gira en torno al equilibrio y el tiempo de reacción, creo que es la principal fuerza motriz (el catalizador también es imprescindible). Recuerdo que no me dejaban dejar una reacción toda la noche porque mi profesor prometía que se racemizaría y yo trabajaba en el laboratorio de estereoquímica, así que el equilibrio era el enemigo.
- By btcboss2022
Lo haré con agua, NaOH y HCL también las 3 rutas ok?Después de los resultados volvemos a hablar.
- By btcboss2022
¿Quién me llama el jefe?ahahah la primera vez que veo esto no lo creo hahah pero gracias de todos modos ;-)
- By btcboss2022
Este es mi plan:
Tengo L-Meth HCL Voy a tomar 45gr(15+15+15) y Voy a convertirlo en freebase.
Una vez que tenga la base libre de L-Meth volveré a hacer el proceso de separación tartárica para intentar tener la máxima cantidad de enantiómero L.
Dividiré la L-meth freebase separada en 3 partes iguales y haré las 3 rutas como se detalla allí.
Una vez terminado haré de nuevo el proceso de separación tartárica y veremos los resultados.
Gracias.
Tengo L-Meth HCL Voy a tomar 45gr(15+15+15) y Voy a convertirlo en freebase.
Una vez que tenga la base libre de L-Meth volveré a hacer el proceso de separación tartárica para intentar tener la máxima cantidad de enantiómero L.
Dividiré la L-meth freebase separada en 3 partes iguales y haré las 3 rutas como se detalla allí.
Una vez terminado haré de nuevo el proceso de separación tartárica y veremos los resultados.
Gracias.
