Dietil(fenilasetil)malonattan 1-Fenil-2-propanon (P2P) sentezi

[btcboss2022]

Bu süreci başarıyla gerçekleştirdim!
Sadece alkalinasyon aşamasında tuz çökeltisi ile ilgili küçük bir sorunu çözmeye çalışıyoruz.
Tüm yardımları için G.Patton'a çok minnettarım büyük uzman tekrar teşekkürler.

photo-2022-05-04-14-24-05

ImgBB'de barındırılan fotoğraf-2022-05-04-14-24-05

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

ImgBB'de barındırılan fotoğraf-2022-05-04-14-24-09

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

ImgBB'de barındırılan resim fotoğrafı-2022-05-06-12-53-27

ibb.co

 

[hello999]

CAS 20320-59-6 resmi prosedürünü gerçekleştirin 80 ° C'de 4 saatlik reaksiyondan sonra, ısıtmayı durdurun, ardından alkali pH'ı sodyum hidroksit ile 7'ye kadar ayarlayın, yukarı çıkamaz, tabakalaşma görünür, yağ tabakası üstte ve sonra eter ekstraksiyonu eklenir ve tabakalaşma başlar ve eter tabakası çıkarılır ve üst tabaka başlar, ve atmosferik basınçta 220°'de damıtma devam ediyor ve sıcaklık 110°'de tutuyor ve çok fazla sıvı damıtılıyor ve eter olduğunu düşünüyorum ve sonra ortaya çıkmaya başlıyor ve şişedeki bu olay P2P üretmek için 216° damıtma olacağını düşündüm, ancak sorun yok Bunu nasıl düzeltebilirim?

 

[hacke8]

Merhaba, PH'da 12 alamama sorununu çözdünüz mü? Ben de aynı sorunla karşılaştım. Lütfen bana yardımcı olun. Teşekkür ederim.

 

[qwe111]

Efendim: Bu reaksiyon süreci kaç saat sürer? Sıcaklık hangi aralıkta kontrol edilmelidir? Sodyum hidroksit eklemek için hedef pH değeri nedir?

 

[G.Patton]

Merhaba, tam olarak hangi reaksiyonu kastediyorsunuz? Tahmin etmeli miyim?

 

[qwe111]

Efendim, yine başarısız oldum!
Daha dikkatli sormak istiyorum. 115 gram sodyum hidroksit çözeltisi kaç kez eklenmelidir? Aralık ne kadar olmalıdır?
Alkali eklendikten sonra pH değeri ne olmalıdır?

 

[qwe111]

İki kat daha fazla sodyum hidroksit çözeltisi ekleyerek bir katı, sarı bir tuz elde ettim. Bunun doğru olup olmadığını bilmiyorum?

 

[G.Patton]

Prekürsörünüzü kontrol ettiniz mi?

Kaç kez olduğu fark etmez. Reaksiyonun aşırı ısınmasını önlemek önemlidir.
800 g Dietil (fenilasetil) malonata 115 g NaOH eklediniz mi? Aşağıdaki tuz oluşumu ile hidroliz yapmak için eşit miktarda NaOH eklersiniz.

 

[qwe111]

Efendim, 20320-59-6'yı yeni sipariş ettim.
800g20320-59-6'ya 115g Naoh ekledim ve katı bir madde elde edemedim.
Bugün 2 tam deney yaptım.
Sodyum hidroksit çözeltisi yavaş yavaş eklendiğinde sıcaklığı normal fakat katı elde edilemiyor. Daha fazla çözelti eklemeyi denedim ve sıcaklık sabit kaldı. Yaklaşık iki katı kadar sodyum hidroksit çözeltisi eklendiğinde sıvı aniden katılaştı. Ve sıcaklık 80°'ye yükseldi. Sarı tuz elde edin.
Kuruduktan sonra bir litre su ekleyin ve 60°'ye ısıtın. Karışım çok fazla köpürecektir.
Hidroklorik asit eklendikten sonra normale döner.
Bir saat sonra elde edilen yağ alt tabakadadır. Buzdolabına koyduktan sonra kristalleşme yok.
Efendim, lütfen bana yardım edin. Ne yapmalıyım?
Çok teşekkür ederim! !

 

[G.Patton]

Bu yağın kaynama noktasını kontrol edin. Eğer uygun değilse, buharla damıtın. Hepsi bu kadar. =)

 

[G.Patton]

NaOH ilavesinden sonra katı ürününüzde herhangi bir koku var mı?

 

[qwe111]

Penisilin gibi kokuyor. Solunum cihazı takmadan göğsünüzde sıkışma hissedersiniz. Bu koku günlerce buharlaşmayacaktır. Her zaman iç mekanlarda, giysilerde ve vücutta bulunur.

 

[qwe111]

Günaydın, sevgili Bay G. Patton:
Düşünüyordum ve birden ilham geldi.

Birkaç gün önce bir deney sırasında eklenen bir sodyum hidroksit çözeltisi karışımının pH değerini test ettim. Muhtemelen nötr olarak hatırlıyorum. Bu doğru olmamalı. Peki doğru pH değeri ne olmalı?

20320-59-6 tuzunu bir litre suda çözün, karıştırmaya başlayın ve 60°'ye ısıtın. Hepsi çözüldükten sonra hidroklorik asit ekleyin. Reaksiyon 1 saat sürer. Hidroklorik asit ekledikten sonra ısıtıcıyı kapatmalı mıyım?

Cevabınızı dört gözle bekliyorum.
Çok teşekkür ederim!
Çalışmalarınızda iyi şanslar!

 

[G.Patton]

Alkali olmalı ~12.
Evet, öyle olmalı.

 

[qwe111]

Aman Tanrım. Bu kadar çok başarısız olmasına şaşmamalı. Yaklaşık 3KG20320-59-6. ve birkaç litre hidroklorik asit harcadım. Ülkemde hidroklorik asit bulmak zor =.=! Çok para harcadım.

Elde edilen katının pH değeri yanlış.
Hidroklorik asidi ekledikten sonra sıcaklığı 60-65°'de tutmak için ısıtmaya devam ettim.
Çok aptalım.

Sabırlı cevabınız için teşekkür ederim efendim!

 

[G.Patton]

DOĞRU
Evet, öyle olmalı.
Bu, karışımın hidroliz sırasında ısıtıldığı varsayımına dayanır

NaOH sln ilavesinden sonra pH'ı anlattım

Sanırım sorununuz 20320-59-6 ile ilgili. Kontrol etmiyorsunuz ve reaktifleri boşuna harcıyorsunuz.

 

[qwe111]

özür dilerim efendim
Ben kimya hakkında hiçbir şey bilmeyen bir aptalım.
İngilizcem de iyi değil. Bir çevirmen gerekli. Bu bir çevirmen sorunu olabilir ve cevabınızı anlayamıyorum.

Karışım kendi kendine mi ısınıyor?

Anladığım kadarıyla hidroklorik asit eklendikten sonra sıcaklık bir saat boyunca 60-65°'de tutulmalı. Eğer sıcaklık çok düşükse, ısıtıcıyı açmanız gerekir. Sıcaklık çok yüksekse, soğutulması gerekir, değil mi?

Dün iki yeni tedarikçi buldum ve 2 adet 20320-59-6 sipariş ettim. Yarın denemeye devam edeceğim.

Teşekkür ederim.

 

[G.Patton]

Evet, biraz. Bununla birlikte, harici ısıtma uygulamanız gerekir.
3. kez yazıyorum, evet, doğru. 60-90*C ısıtabilirsiniz. Bu aralık uygundur.

 

[qwe111]

Sayın Bay.
Sodyum hidroksit çözeltisini ekleyin ve karışım katı hale gelene kadar karıştırın.
Doğru Prosedür Bunun ne kadar süre karıştırılması gerekiyor? Birkaç saat mi?

 

[qwe111]

Beyler.
Başka bir uzman bana 12 saat veya daha fazla karıştırılması gerektiğini söyledi. Bunun doğru olup olmadığını öğrenmek istiyorum?

 

[G.Patton]

Merhaba, doğru. Sizi yanlış yönlendirmeye çalıştığını mı düşünüyorsunuz? =)

 

[qwe111]

Hayır efendim.

Ben sadece size güveniyorum.

Bence siz çok bilgilisiniz! Bu yüzden size daha çok güveniyorum!

Önceki deneylerimde hatalar yaptım. Karıştırma sürem her seferinde çok kısaydı. Karışımın katı hale gelmediğini gördüğümde sodyum hidroksit çözeltisini eklemeye devam ettim. Bu da fazla çözelti eklenmesine neden oldu ve yanlış malzeme elde ettim.

Şimdi çok üzgünüm! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Birinci tür materyali anlamak mümkün değil

 

[ZMI_AA0B]

Dietil asetat (fenilasetil) malonat ne tür bir çözücüdür

 

[G.Patton]

Merhaba, bu bir çözücü değil. P2P'nin öncüsüdür. Dietil (fenilasetil) malonat cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Peki, sizi kullanmaya iten neydi? Size isim ve cas gönderdim.

 

[ZMI_AA0B]

Merhaba hocam, ben Avustralyalı olduğum için materyalleri bulmak zor ama hepsini bulabilmem lazım