Dietil(fenilasetil)malonattan 1-Fenil-2-propanon (P2P) sentezi
- Thread starter G.Patton
- Start date
Vakumlu damıtma yerine basit damıtmayı mı kastediyorsunuz? Yapabilirsiniz, 216 derece C normal koşullarda kaynama noktasıdır.
Arkadaşlar, kutsal reflü kültüne kanmayın. Reflü işleminin, yarattığı bir şeylerin olduğu yanılsaması dışında kendi başına hiçbir değeri yoktur.
H2SO4 ve Oksalik asitle (en iyisi), ancak Fosforik Asit ve Asetik veya Formik veya Sitrik gibi herhangi bir organik asitle, karışımı iki saat boyunca yavaşça 95 °C'den FAZLA OLMAYACAK şekilde ısıtıp 30 dakika beklettikten sonra soğumaya bırakırsanız, kantitatif verime yakın bir verim elde edersiniz. Organik asit dökülebileceğinden DCM (Toluen, Ksilen, Eter) dışında az miktarda çözücü ekleyin ve bu nedenle üstten toplama tavsiye edilir. Petrol Eter 40/60 kullanılabilir ve çok fazla gerekmez ancak sonuçta ÜÇ katman elde edersiniz: Üst katman P2P çözünmüş Pet-Eter'dir. Orta katman Pet-Eter çözünmüş P2P'dir*. Ve aşağıda asit karışımı (bu arada sorunsuz bir şekilde tekrar kullanılabilir).
*Kulağa komik geliyor ama durum böyle: Hem Pet-Eter hem de P2P diğerinin bir kısmını çözer, ancak ikisi serbestçe karışmaz. Ve böylece uzun zaman önce beni çıldırtan üç katman ortaya çıkıyor. Ta ki bunu çözene kadar.......
200 g Oksalik Asit Dihidrat
300 ml Su
100 ml H2SO4 %37 (akü asidi)
tüm Oksalik Asit çözünmeyecektir - sorun değil
Bununla en az 200 ml 20230 kırmızı yağ işlenebilir
Her zaman gerçekten güçlü bir karıştırma gereklidir.
Su/asit karışımı tekrar kullanılabilir.
95 °C'yi geçmemek kaydıyla, buhar veya başka bir damıtma olmadan doğrudan açık sarı P2P verir.
Bir sep-funnel kullandığınızda, hala sıcak olduğu ve oksalik düşmediği sürece en iyi şekilde ayırırsınız ya da dondurucuda bir behere koyarsınız ve beherin tabanı soğuğa temas eder, böylece oradan kristalleşmeye başlar. Bunu yaparsanız hiç çözücüye ihtiyacınız olmaz, alttan kristalleşen asit ve su P2P'yi üste çıkarır ve iki veya üç saat sonra dökebilirsiniz ve geride P2P kalmaz.
Bunun üzerinde çok çalıştım, lol
H2SO4 ve Oksalik asitle (en iyisi), ancak Fosforik Asit ve Asetik veya Formik veya Sitrik gibi herhangi bir organik asitle, karışımı iki saat boyunca yavaşça 95 °C'den FAZLA OLMAYACAK şekilde ısıtıp 30 dakika beklettikten sonra soğumaya bırakırsanız, kantitatif verime yakın bir verim elde edersiniz. Organik asit dökülebileceğinden DCM (Toluen, Ksilen, Eter) dışında az miktarda çözücü ekleyin ve bu nedenle üstten toplama tavsiye edilir. Petrol Eter 40/60 kullanılabilir ve çok fazla gerekmez ancak sonuçta ÜÇ katman elde edersiniz: Üst katman P2P çözünmüş Pet-Eter'dir. Orta katman Pet-Eter çözünmüş P2P'dir*. Ve aşağıda asit karışımı (bu arada sorunsuz bir şekilde tekrar kullanılabilir).
*Kulağa komik geliyor ama durum böyle: Hem Pet-Eter hem de P2P diğerinin bir kısmını çözer, ancak ikisi serbestçe karışmaz. Ve böylece uzun zaman önce beni çıldırtan üç katman ortaya çıkıyor. Ta ki bunu çözene kadar.......
200 g Oksalik Asit Dihidrat
300 ml Su
100 ml H2SO4 %37 (akü asidi)
tüm Oksalik Asit çözünmeyecektir - sorun değil
Bununla en az 200 ml 20230 kırmızı yağ işlenebilir
Her zaman gerçekten güçlü bir karıştırma gereklidir.
Su/asit karışımı tekrar kullanılabilir.
95 °C'yi geçmemek kaydıyla, buhar veya başka bir damıtma olmadan doğrudan açık sarı P2P verir.
Bir sep-funnel kullandığınızda, hala sıcak olduğu ve oksalik düşmediği sürece en iyi şekilde ayırırsınız ya da dondurucuda bir behere koyarsınız ve beherin tabanı soğuğa temas eder, böylece oradan kristalleşmeye başlar. Bunu yaparsanız hiç çözücüye ihtiyacınız olmaz, alttan kristalleşen asit ve su P2P'yi üste çıkarır ve iki veya üç saat sonra dökebilirsiniz ve geride P2P kalmaz.
Bunun üzerinde çok çalıştım, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
p2p maddesinin verimini belirtin lütfen.
Kırmızı yağınız var mı? Garip bir şekilde, aynı numaranın altında sarı yağım vardı.
Kırmızı yağınız var mı? Garip bir şekilde, aynı numaranın altında sarı yağım vardı.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.