P2P-syntes från BMK glycidinsyra (natriumsalt) - modifierad version

[G.Patton]

Hej, menar du Claisen-adapter?

Vilken koncentration av syran har du använt? Varför har du tillsatt så mycket syra? 100 - 150 ml är 3,5 - 5,2 gångers överskott.

Varför tillsatte du inte syran i glycidatvattenlösning och gjorde tvärtom? Jag antar att det tar mycket tid.

 

[Heisenblack]

Ja, Claisen-adapter.

Jag använde 100 ml för 50 gr batch, överskott av syra är för att förhindra bildandet av lager i kolven och för att få reaktionen att fortsätta omedelbart, detta minimerar bildandet av biprodukter. Mängden syra kan fortfarande optimeras för att göra det ekonomiskt. När jag hade mindre syra kunde jag se det bruna glycidatskiktet i kolven. Jag glömde nämna att pH-värdet för p2p i mottagningskolven var 5,5 - 6.

Processen tar cirka 1 timme att slutföra.

 

[w2x3f5]

det ändrar inte reaktionsvägen, men reaktionshastigheten

 

[metux]

Är redan hidrolized bmk olja,och dess flyter på ytan,jag följer G.patton, extraktionsmetod, 100gr glycidade 20gram naoh med 300mil vatten, affer reflux 1h, och svalna till rumstemperatur, tillsatt hcl om 28% 200ml, sedan refluxed igen, för 3hours, med blandning, efter avsluta alla, jag får brun olja och vitt salt på botton,Jag försöker destillera utan extraktion, eftersom jag inte gillar att röra med extraktion, det fungerade ett tag, jag kan inte destillera alla saker från reaktionskolven eftersom det börjar explodera, med stora bubblor och gaser, min termometer knäcktes och saker nästan inte exploderade i ansiktet.

 

[metux]

Det är en bich att arbeta med, avkastningen är skit också för min.

 

[w2x3f5]

använd kokstenar (porösa keramikbitar) så kokar din blandning mycket jämnare om den inte är tjock
ångdestillation kommer inte att rädda dig från lösningsmedelsextraktion av ketonen...

 

[metux]

Jag extraheras också med petroliumeter, men resultaten är inte värda att försöka få en vinst, bästa resultat då jag destillerar till eter.

 

[metux]

Vissa människor får 65%, det är sant eller inte, jag kan inte säga det.

 

[w2x3f5]

prova tekniken från detta ämne, det skulle vara bra om du publicerar ditt resultat

 

[metux]

För varje 20 mil att destillera behöver mycket vatten, då lägger jag inte till att det börjar bubbla som Chernobil, jag tror att rostfritt ståldestilleri, med gasvärmare full effekt och flodvatten för kylare, är det bästa valet för destillering, i stor skala.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vatten

 

[w2x3f5]

du kan använda en ånggenerator eller överhettad ånga fungerar ännu bättre. i vilket fall som helst måste du titta på destillatet i kylskåpet, du kommer att se när det grumliga vattnet rinner ut och klart vatten kommer ut, vilket innebär att ketonen är över

 

[metux]

Du kan vänta och wach för 24h sedan moln dess finish,, men du behöver ta några bra dope, innan du börjar, någon är olika val, vad de gillar att göramen mitt val beräkna vatten du behöver. och gas du behöver, och lämna, tills slutar pissa. tills alla destillerar.du kommer att lämnas med salt ändå.

 

[w2x3f5]

Jag föredrar personligen ånggeneratorn 36 kg per timme =)

 

[metux]

En kruka reaktion det kan göras, inget behov av att köpa reaktorer eller för många saker, glasvaror eller blandare, du behöver bara rostfritt stål distiliator.and längre återflödestid.

 

[K-Cyanide]

Metoden som tillhandahålls i detta hot (tummen upp till @Heisenblack och @w2x3f5) testades i medelstor skala med 500 g BMK-pulver (natriumsalt) CAS 5449-12-7).
Den enda skillnaden mot den beskrivna metoden var användningen av en mantlad glasreaktor.

1000 ml 85% fosforsyra (p.a. renhet) tillsattes till reaktorn, värmdes upp och rördes om. Under tiden löstes 500 g BMK-pulver i 6 liter kokande/mycket hett H2Od.

När fosforsyran nådde 110 C tillsattes BMK-pulverlösningen långsamt genom en dropptratt med konstant tryck. Temperaturen hölls inom ett snävt intervall på 108 till 112 C genom att justera dropphastigheten för BMK-pulverlösningen. Denna tillsättningsprocess tog ca 5 timmar.

Efter uppsamling av ca 3200 ml destillat extraherades produkten med 2x500 ml DCM. De kombinerade extrakten torkades över natriumsulfat och lösningsmedlet avlägsnades med rotovap.

Så långt så bra. Men utbytet på 168 ml var en stor besvikelse. Vad gick fel? För närvarande har jag ingen aning om vad det är eller vad jag ska ändra i proceduren.

 

[w2x3f5]

Ok, jag kontrollerar det

 

[w2x3f5]

Skriv mer detaljerat vad du observerade under hydrolysen, om det fanns skikt, natriumfosfater som fälldes ut och annat.
Syror har använts lite, det är det första jag ser.
Det uppsamlade vattnet är inte tillräckligt, enligt mina beräkningar kommer 3200 ml vatten att fånga endast en del av ketonen. Var de sista dropparna vatten i era kylskåp klara?
Är temperaturen på 110 grader i reaktorns mantel eller syrans temperatur?
Använde man stenar för att bilda bubblor?
Var det inte skrämmande att starta en ny teknik omedelbart för 500 gram? utan föregående verifiering
I teorin ska 500 gram natriumglycidat ge 335 ml P2P, du har 168 ml eller bara 50 procent av utbytet

 

[w2x3f5]

fanns det ingen bakgrund till reaktorn vid inloppet till kylskåpet? (efter typ av avflegmator)

 

[w2x3f5]

om bristen på syra, jag gjorde ett misstag i svaret, jag har inte vaknat än)

 

[qwe111]

Hej, broder.
Reaktionstiden på det här sättet är för kort. Är produkten erhållen p2p? Hur är det med fördelarna med att konvertera till metyl?
Jag planerar att starta det här experimentet, men jag förstår inte riktigt!

 

[metux]

Hur är det möjligt, då försöker du extrahera med petroliumeter, all olja från soliution, och du tänker att all olja samlas in, och du har lämnat grumliga vita soliutions med salt på botten, men då tänker du fortfarande är skitutbyte och drömmer om att få mer olja och försöker destillera och du samlar mer olja från samma soliution !!! Är detta normalt? och jag använder massor av eter, jag gjorde 3 gånger extraktion med samma lösning, med varje gång färsk eter., 5449-12-7 destillering för min, får alltid mer utbyte ..,

 

[metux]

Jag förstår, efter all reaktion, om du lämnar en längre period för att stanna, går havyolja, i bmk saltlösning, ner, och ljus mer transparent olja, stannar på toppen.

 

[K-Cyanide]

@metux

Dude, vad fan pratar du om?