p2p från bmk-syntesen bekräftad?

[K-Cyanide]

Nu genomfördes en körning med input från @Acab1312 (all kredit går till honom) och resultaten var ganska anständiga.

2000 ml 85% fosforsyra upphettades till ca 65°C. 1500 g BMK 5449-12 tillsattes i små portioner under omrörning. Reaktionsblandningen upphettades till 135°C och återflödade under 4 timmar.
Skikten separerades och vatten/porosyra-skiktet extraherades med DCM. (Det är lustigt att se att DCM-skiktet är överst, på grund av fosforsyrans höga densitet). De kombinerade extrakten tvättades med vatten, saltlösning och mättad bikarbonatlösning för att få pH till neutralt.

Efter torkning över vattenfritt natriumsulfat indunstades lösningsmedlet under vanligt tryck.
818 ml (813 g) gyllenbrun rå P2P erhölls. Avkastning: 80,93%

Den råa P2P destillerades under reducerat tryck för att ge 656 ml (652 g) blekgul, ren 1-fenyl-2-propanon aka P2P, fenylaceton. Utbyte: 64,90

Den härliga blommiga lukten av ren P2P är bara underbar.

 

[Mo0odi]

Coolt

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx man älskar verkligen den här metoden. Kan du ge en förklaring hur du tvättar din p2p och tar ph till neutral? skulle vilja se förhållandena

 

[masterpell]

Efter tillsats av syra är pH-värdet lägre än 3 och RM-färgen blir grön. Mycket konstigt, jag undrar om jag gjorde rätt?

 

[G.Patton]

Hallå där. Vänligen beskriv tydligt din steg-för-steg-procedur om du vill få hjälp. Är du säker på att du använde BMK glycidic acid sodium salt?

P.S. Det finns BB Forum-handledning med den godkända guiden och videon

Fenylaceton (P2P) syntes via BMK etylglycidat

Denna fenylaceton (P2P) syntesmetod är ett enkelt sätt hur man får fenylaceton från BMK-etylglycidat och dess syntes från bensaldehyd. PMK-etylglycidat kan hydrolyseras till P2P. Denna reaktion är inte känslig för vatten som BMK-metylglycidatsyntes. Det finns en sådan fördel ...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Kontrollera dess smältpunkt, den ser inte ut som P2P

 

[masterpell]

Efter upphettning till 90 grader Celsius är färgen fortfarande densamma. Är det något fel med stegen? Eller är det här pulvret inte 5447?

 

[G.Patton]

Vilken färg pratar du om? Förstår du vad smältpunkt är? Bestämning av smältpunkt
Jag fann att detta ämne har smältpunkt 133-136 °C

 

[masterpell]

Så ditt expertutlåtande och förslag är att vid ämnets smältpunkt bör det utföras vid cirka 133 grader Celsius och använda ett kondensorrör för återflöde i flera timmar, eller hur?

Detta ämne är alltid i ett mycket smutsigt tillstånd vid 70-90 grader Celsius. Som bilden visar ser det ut som en kopp kaffe. När den är skiktad ser den ut som en mörkbrun oljig substans med en obehaglig lukt.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 är natriumsalt av glycidinsyra. Omvandling av detta till P2P sker genom följande steg:
- Natriumet avlägsnas från glycidinsyran genom tillsats av en ekvimolär mängd syra, vilket innebär en molekyl BMK till en molekyl syra, t.ex. 100 ml HCl 36% för 200 g 5449.
- Glycidsyran dekarboxyleras och CO2 avskiljs. Det är en termisk reaktion, den fungerar genom uppvärmning. En del stark syra närvarande hjälper dock. Men det är katalytiskt så att endast mycket lite syra faktiskt behövs, det blir inte heller förbrukat, till skillnad från delen för att avlägsna natrium, bildar detta natriumsaltet, NaCl med HCl.
- Epoxiden som exponeras av dekarboxyleringen omorganiserar sig till ketonen, till P2P. Detta görs också med värme, men du behöver inte oroa dig för att detta sker automatiskt direkt efter att CO2 har delats av så att man kan se det som ett steg.

Så för 200 g BMK 5449 räcker det med att använda 115 gram HCl 36%, men det är en bra idé att använda mycket vatten. 1 liter för 200 g är ok. Även NaCl bör tillsättas, 25 g per 100 ml vatten eller mer. Regenereringssalt för diskmaskiner är ren NaCl och mycket billigt. Det är för att göra vattnet tätare, tyngre än P2P eftersom du vill att det ska komma ut ur lösningen och vattnet är redan tyngre så att du slutar med en emulsion och det är inte bra.
Nu skrev jag att reaktionen beror på värme. Men det behövs bara lite, du kan se CO2 komma ut när du ser det skumma och det händer redan vid 50 till 70 ° C max. När det inte finns mer CO2 bildas reaktionen är över. All denna uppvärmning till återflöde, kokning i timmar är helt onödig. Prova att göra det. Inga fler bubblor/skum vid max 70 °C - klart. Inget annat än att döda din P2P händer efter detta.
Nu har du P2P på toppen så använd toluen eller etylacetat / naphta för extraktion.
BMK måste vara fint pulver, inga hårda klumpar. Enklaste sättet är att dra det genom en elektrisk kaffekvarn tillsammans med lite av den grova NaCl som ändå tillsätts. Du kan mala detta direkt i den omrörda, KALLA, vatten/HCl-blandningen, när allt är i kommer temperaturen att ha stigit till nästan 40 °C så du fortsätter bara och värmer och du ser snart skumningen. Värm lite längre efter att ingen mer skumning sker, låt svalna och extrahera. Vattnet behövs för att få P2P mer utspädd. Med inte tillräckligt med utrymme kommer det att kondensera med sig själv, polymerisera, ju mindre vatten desto mer P2P kommer att gå förlorat på detta sätt. Man får 125 till 130 g från 200 g BMK 5449 på detta sätt och det är redan rent (syran måste dock tvättas ut) och tillräckligt bra för nästa reaktion.

Det kan göras i en plasthink om hinken värms upp på ett vattenbad. Jag menar en riktig hink, som de svarta de använder för murbruk på byggarbetsplatser, inte skräpet från dollarbutiken. Du kan borra ett hål nära botten i dem och sätta i en kran. PP, polypropylen är det material som väljs här. Sådana kommer extremt praktiska inte bara här.

Och ja, för en tid sedan använde jag en mer komplicerad metod (med god framgång) men lev och lär och försök att utvecklas eftersom stagnation är död.

Allt det bästa. Du fick förklaringen vad som händer i reaktionen och metoden som utvecklades från denna kunskap och med massor av praktisk testning.

Ta det eller lämna det, upp till dig ensam, jag kommer inte att diskutera det här ämnet längre eftersom det för mig äntligen är löst och jag har redan gått vidare till nya saker.

 

[damakemi]

Tack så mycket för att du delar den här informationen, jag uppskattar det mycket. Kan du förklara hur man tvättar blandningen ordentligt och hur man får upp ph-värdet?

 

[Sig]

äntligen någon som gör det som jag.

 

[edy's]

Allmän

 

[Acab1312]

Tack så mycket, jag provade det och det fungerade mycket bra. Jag hade problemet första gången att den färdiga p2p blev hård som sten efter kylning. På andra och tredje försöket fungerade det bra.

 

[Tweaker]

Hur tvättar man bort syran?

 

[OrgUnikum]

Den separerade P2P tvättas flera gånger med vanligt vatten i en separationstratt, säg P2P (med eller utan organiskt lösningsmedel) och vatten tillsammans, skaka som en galning och inte bara en gång, låt sedan sitta och separera de två skikten. Om det inte går att separera (P2P-botten), tillsätt hälften av vattnet igen som saltlösning (mättad saltlösning) och försök igen. Det tillsatta saltet kommer att göra att vattenskiktet, som nu är tyngre, separeras i botten. Gör detta flera gånger p2P är praktiskt taget olösligt i vatten - inga förluster. I slutet använder du ren saltlösning, skakar en gång och låter stå i flera timmar. Saltlösningen kommer att suga ut allt vatten som kan vara dispergerat i P2P, men det tar tid.
Nu bör du ha kvar en helt klar P2P som är fri från syra och andra föroreningar.

 

[damakemi]

Tack som borde vara lätt, är det nödvändigt att göra ph neutralt för att göra N-form?

 

[Tweaker]

Jag tackar dig för din hjälp. Jag tror att det är därför min avkastning förstördes första gången. Jag lämnade p2p som den är och var väldigt sur.

 

[masterpell]

Den här gången tillsatte jag den alkaliska lösningen och började sedan röra om tills pH-värdet var högre än 10, och då började lösningen övergå till en kaffeliknande grumlighet. Sedan tillsatte jag syra, pH-värdet var mindre än 3 och skikten började separera. som bilden visar

 

[OrgUnikum]

Läs den blodiga beskrivningen av processen för BMK 5449 och gör enligt beskrivningen. Du använde metoden för PMK-etylglycidat, det är allt.

 

[OrgUnikum]

Läs den blodiga beskrivningen av processen för BMK 5449 och gör enligt beskrivningen. Du använde metoden för PMK-etylglycidat, det är allt.

 

[OrgUnikum]

I den officiella guiden nämns inte att man måste tillsätta vatten innan man tillsätter syra och att man måste tillsätta en stor mängd bordssalt. Densiteten hos vatten och P2P är så nära att redan det salt som bildas genom reaktionen är tillräckligt för att göra vattenskiktet så tungt att du har en emulsion i slutändan, mer salt förhindrar detta och P2P samlas överst eftersom det nu är mindre tätt än saltvattnet nedan. Även den permanenta kontakten med P2P i en emulsion orsakar polymerisation och förluster.

Nu har dessa människor uppenbarligen hällt den koncentrerade syran direkt på BMK-pulvret och det kommer inte att fungera bra.

@Patton Jag föreslår att man ändrar den officiella guiden för tydlighetens skull

 

[masterpell]

Jag verkar förstå! Jag verkar inte förstå. Är jag för dum? Finns det flera olika typer av BMK? Till exempel, 5447, har olika BMK-typer olika smältpunkter?

 

[G.Patton]

Det är en klok rekommendation, det kommer jag att göra. Tack så mycket för det.