p2p från bmk-syntesen bekräftad?

[crocodile]

Jag läste tråden av Tor om p2p från bmk-pulver och hur han gör det som verkar ganska enkelt men jag ser att många människor fortfarande har problem med att få en klar olja och eller få ett slam.
Är Tors metod 100% testad och fungerar? (Det verkar solid så jag är förvirrad över varför människor fortfarande har problem och försöker röra med det?
Här är Tors syntes


"Vi kommer att förbereda 1 kg BMK
ta en 5 liters dubbelhalsad kolv
tillsätt 500 ml kokande vatten. börja med mixern.
tillsätt nu långsamt 1 kg BMK-salt. tillsätt sedan 1 liter sulfonsyra. anslut nu återflödet och värm innehållet i kolven till maximal temperatur. plus minus 130 ° C. använd en kraftfull mixer
Låt det koka i återflöde i 4 timmar.
ta det översta lagret och häll det i en mätkopp.
låt bottenskiktet svalna och spara till nästa gång. (vi har inget kemiskt avfall för denna beredningsmetod)

Koka nu 1 liter vatten och tillsätt det i mätkoppen. använd en handblandare för att blanda allt.
Efter att ha blandat i några minuter, låt mätkoppen svalna till rumstemperatur.
ta bort det översta vita skiktet (detta är vatten och avfall som vi inte behöver)
det nedre lagret är P2P-renat och klart att använda.

ps: i denna beredning behöver vi inte oroa oss för att det finns vatten kvar i vår P2P eftersom vatten väger mindre än P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

För mig var tricket att inte få slam för cas 5449-12-7 att lösa upp i kokande vatten till en klar lösning, stänga av värmen och försiktigt tillsätta h2so4 conc.
Detta gav mig omedelbar omvandling i acceptabelt utbyte, med lager som bildades omedelbart, men jag återflödade fortfarande 30 min för att vara säker. Däremot när jag skyndade och inte löste upp mitt glycidat helt kunde ingen mängd återflöde få fasta ämnen att reagera och var tvungen att filtrera dem.
Var försiktig med stänk när du tillsätter syra.

 

[Acab1312]

Vad var din avkastning?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag extraherade med lösningsmedel direkt efter, tog ingen mätning och räknade som 70 % av teorin utan problem

 

[Ortist]

Med H2SO4 separeras skikten direkt, men det betyder inte att du har P2P. Det är bara glycidinsyra separerad. Jag har precis testat det och fick två lager utan lukt.

 

[Ortist]

Har du provat fosforsyrarutin? Måste jag tillsätta torrt pulver direkt till varm syra under omrörning eller måste pulvret lösas upp i vatten före tillsats?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hade ok resultat med att lösa upp både i minimal mängd vatten samt 1L vatten/kg. Båda sätten gjordes varma och följdes av syra och återflödade.
Kan inte berätta hur mycket som är minimalt jämfört med 1L / kg.

 

[crocodile]

Jag tror att nyckeln är att tillsätta 85% fosforsyra i stället för 75% och att återflöda i mer än 4 timmar.

 

[Acab1312]

För mig var problemet att jag inte kom över 120 C° på grund av vattnet. Som ett resultat var utbytet mycket lågt: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Nu gör jag det utan vatten bara med H3PO4 85% (1 L H3PO4 för 750g 5449-12-7) kom sedan dess till 135 ° C och 60-70% utbyte utan denna mjölkfärgning.

 

[crocodile]

Hur länge ska man låta det återflöda?

 

[Acab1312]

Från där temperaturen har nått 135°, 4 timmar. Det är viktigt att säga att jag arbetar med en omrörare! för på grund av bristen på vatten löses mycket lite av BMK 5449-12-7 upp och lägger sig på botten.

 

[crocodile]

Ah, fantastiskt bra. För det finns många versioner där ute och de flesta verkar ineffektiva för mig.
Ångdestillerar du den eller renar du den bara med enkel destillation?

 

[Acab1312]

Hej, jag destillerar inte produkten, jag rengör den bara med dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Jag ska ge din version av syntesen ett försök. En fråga: Hur stark är omrörningen under 4h reflux? Rör du om överhuvudtaget? (ingen omrörning med kokande stenar). Tack så mycket.

 

[Acab1312]

Hej ja jag använder en omrörare med hög hastighet precis tillräckligt så att den inte stänker i kolven när jag rör om RM

 

[K-Cyanide]

Nu genomfördes en körning med input från @Acab1312 (all kredit går till honom) och resultaten var ganska anständiga.

2000 ml 85% fosforsyra upphettades till ca 65°C. 1500 g BMK 5449-12 tillsattes i små portioner under omrörning. Reaktionsblandningen upphettades till 135°C och återflödade under 4 timmar.
Skikten separerades och vatten/porosyra-skiktet extraherades med DCM. (Det är lustigt att se att DCM-skiktet är överst, på grund av fosforsyrans höga densitet). De kombinerade extrakten tvättades med vatten, saltlösning och mättad bikarbonatlösning för att få pH till neutralt.

Efter torkning över vattenfritt natriumsulfat indunstades lösningsmedlet under vanligt tryck.
818 ml (813 g) gyllenbrun rå P2P erhölls. Avkastning: 80,93%

Den råa P2P destillerades under reducerat tryck för att ge 656 ml (652 g) blekgul, ren 1-fenyl-2-propanon aka P2P, fenylaceton. Utbyte: 64,90

Den härliga blommiga lukten av ren P2P är bara underbar.

 

[crocodile]

Det där ser fantastiskt ut.
Fråga, varför inte destillera dcm under vakuum vid en något högre temperatur på det sättet tar det också bort vattnet och eliminerar behovet av att använda ett dissicant efteråt?

 

[rothschild33]

Med skikt separerade och extraherade med DCM, menade du att vänta på att skikten skulle separeras och tillsätta DCM till hela RM eller bara tillsätta DCM till det mjölkiga (fosforsyra) skiktet och kombinera detta med det mörka skiktet? Jag får mer smutsig p2p från det mörkare lagret men avkastningen är dock bra hittills.

 

[K-Cyanide]

DCM tillsätts endast i det nedre, mjölkiga skiktet. Skikten separeras med en separeringstratt. När det gäller temperaturen 110 C kan du använda med versionen av @w2x3f5, här skulle det ta mycket lång tid att avsluta reaktionen. Jag har inte tillgång till en HPLC/MS/UVS så jag kan inte kontrollera renheten exakt. Att analysera ett ämne genom att titta på en lågupplöst bild är definitivt inte en allmänt accepterad metod för analytisk kemi.

 

[w2x3f5]

Mina första experiment var med temperaturer över 110, och en lösning av glycidat i syra ändrar färg från gul/orange till brun när den överhettas och utbytet sjunker. Min slutsats är baserad på min erfarenhet av denna hydrolys, fotokvalitet är av sekundär betydelse. Så utbytet av ett ämne efter destillation ger ett uttömmande svar.

 

[w2x3f5]

för hög temperatur

 

[rothschild33]

Har du ett förslag på temperaturintervall?

 

[rothschild33]

Är det här ångdestillationsmetoden? Jag tycker att den vägen är svårare att skala upp när det gäller tid

 

[w2x3f5]

I det här sammanhanget talar vi om blandningens temperaturregim. I en mikrovågsugn på 60-80 grader går dessutom dekarboxyleringsreaktionen som en vulkan.

 

[damakemi]

Thnx man älskar verkligen den här metoden. Kan du ge en förklaring hur du tvättar din p2p och tar ph till neutral? skulle vilja se förhållandena

 

[skanderbeg]

Det är en vansinnigt hög avkastning för 5449 bmk bra jobb kommer att försöka. Jag får vanligtvis cirka 40-50% från HCL-rutten.

 

[skanderbeg]

Gjorde det precis, gav cirka 70 % av den glycidat som användes.

 

[K-Cyanide]

Du kan destillera DCM också, utan tvekan. Jag skulle inte lämna vattnet i P2P före vakuumdestillation av följande skäl. Om man tittar på vattenmolekylen och dess molekylvikt har vatten en extremt hög kokpunkt. Och dessutom kräver avdunstningens entalpi ytterligare mängd energi. Denna energi kommer också att tvinga P2P att avdunsta, om än i mycket små mängder. Så varför ska jag göra det, när torkning med ett torkmedel är ett enkelt jobb att göra.

 

[crocodile]

Det är sant men jag tänker att det skulle vara enklare att destillera det under vakuum av två skäl.
1-bmk är billigt och lätt att få tag på.
2-mängden p2p som kommer över är försumbar och du kommer att återanvända samma dcm igen så att p2p kommer att återvinnas i nästa omgång.

Så i grund och botten skulle det spara lite tid eftersom allt du behöver göra är att byta mottagande kolv och inte leka med dissicant.

 

[K-Cyanide]

Jag föredrar att utföra dessa steg separat och bara ha den önskade produkten kvar för den slutliga vakuumdestillationen.