Isomerer och vinsyra

[UWe9o12jkied91d]

här, jag gjorde det här för ett tag sedan, den första raden beskriver "mitt" förfarande, jag gick inte in i detalj för D-vinsyravägen eftersom jag inte har förstahandsupplevelse, men att använda L-vinsyra i överskott enligt beskrivningen ger, tror jag åtminstone, ganska optiskt ren produkt, jag har inte ett sätt att bevisa det ännu men teorin checkar ut, liksom farmakologin är märkbart bättre, lägre hjärtfrekvens, ingen spasm, minskad bruxism.Också det faktum att L-vinsyra(de gör skillnaden) siktas regelbundet om du håller jämna steg med litteraturen. Det är ett fall av "lita på mig bro" men som sagt, teorin är solid.

Jag kommer att lägga ner lite arbete de närmaste dagarna och arbeta "på posten" med mina resultat och proportioner och jag kanske öppnar en tråd för att visa mina resultat, eller posta här idk

ursäkta också konstverket, jag är inte den bästa grafiska designern

 

[Ihml]

Kan ett vanligt pappersfilter användas för filtrering, eller måste man använda ett borosilikatglasfilter i stället? Eftersom amfetamin är en svag bas med ett pH-värde på ca 11.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag vet att ni inte dumpar er L-metamfetamin när ni kan göra en inversion och göra det till D-metamfetamin. Jag har sett det göras på ett par olika sätt.

 

[G.Patton]

Hej, ja, det kan göras via tioler. Dessa föreningar luktar extremt illa.

 

[Tweaker]

Har någon av er utfört detta?

 

[G.Patton]

Nej, jag har läst om det här sättet.

 

[btcboss2022]

Ok Jag har resultaten av mina tester som försöker följa videometoden men de liknande reagenserna som jag har till hands och som jag brukar använda.
Jag delade 70gr racemisk freebase (inte ångdestillerad och ingen syrabas tvätt gjorde bara extraherad och torkad från NaBH4 P2P-reduktionen) i 2 lika delar av 35gr vardera. Med de första 35 gr gjorde jag videoprocessen men med några olika reagenser och med de andra 35 gr gjorde jag den metod som jag använder för att göra som liknar videoprocessen:

- Metod 1 (videometod)


- 35gr ren freebase
- 42gr L-vinsyra
- 205ml Metanol
Mängderna är som videoförhållande men metanol Jag bestämde mig för att använda en 12% mindre på grund av etanol i video är en 88% lösning.
Jag tillsatte syran i kolven, sedan metanolen och slutligen freebasen.
När jag började röra om hände omedelbart det som vanligtvis hände mig i resten av de processer jag har provat för detta ändamål, de fasta salterna fälldes snabbt ut och bildade en massa.
Jag återflödade den under en timme, med uppvärmning blev massan en tjock vätska.
Efter återflödestimmen håller jag den vid RT cirka 4-5 timmar tills inga nya fasta ämnen är synliga skapade i blandningen.
Jag filtrerade den och förvarade den fasta och den flytande delen i olika krukor.
-Vätskeformig del
Jag kyler den flytande delen i frysen med en NaOH-lösning för att undvika överskottsvärme i alkaliniseringssteget.
Jag tillsatte långsamt NaOH-lösningen till blandningen tills ph13 och tillsatte den till en separationstratt under 30 min.
Jag tar ut det vattenhaltiga bottenskiktet och behåller det, det tunna oljetoppskiktet förvaras i en kruka.
Jag extraherar med DCM det vattenhaltiga skiktet och lägger till dessa DCM-extraktioner till oljeskiktet.
Jag torkade den med vattenfritt natriumsulfat och filtrerade den.
Jag indunstade DCM och 10gr av D-meth freebase erhölls (ser inte så ren ut som den borde)
- Fast del
Jag tillsatte mer eller mindre samma ml varmt vatten än gr av den fasta vikten, de har lösts upp under omrörning och låt det svalna.
Jag tillsatte långsamt den kalla NaOH-lösningen tills ph13 och tillsatte den i en separationstratt under 30 min.
Nästa steg är exakt samma som processen för den flytande delen.
Efter att DCM har avdunstat fick jag 15gr L-meth freebase ganska "smutsig" också

- Metod 2 (den jag brukar göra och liknar videometoden)


- 35gr ren freebase
- 41,2gr L-vinsyra
- 412 ml metanol
Metanol och vinsyra blandas tills fullständig upplösning, freebase tillsätts under omrörning och fortsätter att omröra kraftigt 2-3min.
Låt det stå vid RT under 24 timmar tills den kompletta fasta massan har bildats (om det inte bildas några fasta ämnen efter ett par timmar bör du röra om det igen)
Den är filtrerad och nu är det exakt samma steg som den andra metoden.

- I den flytande delen när jag hade alla DCM-extraktioner bestämde jag mig för att göra en syra-bas tvätt, även DCM-färgen ser renare ut än den andra, för att undvika att vara "smutsig" som den första metoden hände och jag fick 10gr D-meth helt ren och ren (bildlänk längst ner)
- I den fasta delen 13gr tillräckligt ren L-meth freebase utan syra-bas tvätt erhållen.
- Rengöringsfrågan kan lösas under kristalliseringssteget också på många sätt.

Uppenbarligen är det mycket svårt att kontrollera hur mycket D eller L som i verkligheten finns i sakerna bara med Chiral-analys som inte är lättillgänglig.
Jag vet också att det inte är det mest korrekta att jämföra två metoder som använder några olika reagenser men i verkligheten gör de praktiskt taget samma funktion i processen.

Kort sagt, liknande metoder och utbyten de viktigaste skillnaderna är att i den andra kan du undvika återflödet (så det kan vara lättare) och de slutliga freebaserna ser renare ut än den andra metoden.

När jag kommer att ha ledig tid igen som den här helgen (tyvärr inte vanligt :-( kommer bara att finnas kvar för att testa i liten skala den "mexikanska" metoden för meth isomer separation är helt annorlunda och jag gjorde det bara i stor skala även om jag äntligen bestämde mig för att använda den metod som förklaras för stor skala också.
Dessa skulle vara de 3 metoder som jag gjorde och jag kan prata om dem med erfarenhet.

Om när och hur man gör en syra-bas tvätt istället ångdestillation ... etc etc behöver en komplett och lång inlägg samma sak för kristallisering.

Jag tänker att posta alla möjliga och mer lönsamma alternativ under vägen från BMK (5449) till D-Meth HCL men det skulle vara ett långt arbete och jag vet inte när jag kommer att ha tillräckligt med tid igen hahah åtminstone är planerad.

Tack.

 

[Tweaker]

Vad är den tredje metoden? Jag antar att den är mycket mer lämpad för storskalig tillverkning?

 

[btcboss2022]

1 mol vinsyra i 200 ml H2O löses upp och tillsätt 1 mol freebase under omrörning.
Låt stå 24H RT.
Filter....

 

[xxxx-8888]

Jag följde metod 2, varför syns inte det fasta ämnet?

 

[Acab1312]

Jag ställde in metanol/freebase-blandningen på ph 13 och försökte extrahera den med toluen, men allt blandades. På grund av det kunde jag inte separera det. Hur gör du det, eller var är mitt misstag? Regelbundet gjorde jag det med h2o, ganska lik den här metoden. Det enda irriterande är att jag måste koppla bort 2x för att få en hög d-isomer och därmed få höga förluster.

 

[Jordan Belfort]

Broder, använd hexan.

Hexan skiktar sig med metanol och vatten.
Toluen skiktar sig med vatten men INTE med metanol

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table

 

[Acab1312]

Tack så mycket

 

[Mr Good Cat]

Kan någon beskriva några grundläggande principer för vinsyra för nybörjare, tack? Eller finns det kanske någon populär artikel om det?

Jag läste någon "broschyr" om vinsyra, och fick intrycket att den reagerar separat med endast en isomer (LorD) och lämnar en annan intakt. Är det fel?

Naturligtvis kan jag upprepa stegen som beskrivs i "manualen" utan att förstå, men mitt sinnestillstånd kräver alltid att jag förstår ämnet fullt ut.

 

[Never to sleep]

Mycket enkelt.

Till en lösning som innehåller den racemiska blandning du valt tillsätts L-vinsyra tills det inte längre bildas någon fällning. Fällningen är levo-isomeren.

Om det är vad du vill ha filtrerar du det, filterkakan är din produkt (ett tartratsalt).

Om du vill ha dextro-isomeren förblir den löst i filtratet istället för i filterkakan. Sedan omvandlar du det till önskat salt som till exempel en hydroklorid genom att pumpa HCl-gas genom lösningen. Det finns vanligtvis mane stabila salter som du kan fälla ut från filtratet efteråt. Beror på vilken du vill ha.

Att notera dock att du också kan köpa D-vinsyra men det är dyrare och i allmänhet inte värt det.

Den allmänna tanken är att eftersom syran är antingen (L-) eller (D-) kommer den alltid att reagera endast med den specifika isomeren av de två enantiomererna.

 

[Mr Good Cat]

Vi pratade om denna R-S-förvirring här: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-via-tartaric-acid.81/page-7#xfmg-comment-460
Men förmodligen kan lite utfälld R också användas för att göra en cocktail 2:1

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag förstår inte varför det skulle vara annorlunda, men okej, det skulle vara intressant att veta empiriskt med ett EC-test.
Det är inte alls exoterm, särskilt i petroleumetermedium. Det är inte särskilt lösligt i pether, bästa löslighet annat än vatten eller något opraktiskt är alkoholer.

 

[btcboss2022]

Nej igen nej snälla! hahahahahahah DEN "STARKA" ISOMER (R-D) I METH MED L-TARTARISK LÖSNING ÄR I DEN FLYTANDE DELEN INTE SOLID DEL! OCH FÖR MDMA VILL DU HA DEN FASTA DELEN ISTÄLLET FÖR DEN FLYTANDE (S-L).
;-)

 

[Jordan Belfort]

Om så är fallet skulle man kunna extrahera det med hexan eller toluen. Men det kan man inte

 

[Never to sleep]

Har du ens försökt att utföra detta själv? Du vet väl att det inte finns någon chans att D-metamfetamintartrat fälls ut när du tillsätter L-vinsyra? Syran, som är L-isomeren, reagerar bara med samma isomer av en motsatt bas. Det betyder att det är precis som jag sa. Din önskade D-metamfetamin (den bättre isomeren av de två du skulle vilja behålla) förblir upplöst i freebasen som är det flytande filtratet som du sedan kan pumpa direkt med torr HCl-gas för att få det söta D-metamfetaminhydrokloridsaltet. Lita på mig, mannen. Det är så här det går ... Tacka mig senare när du har provat resultatet.

Detta verkar verkligen förvirra skiten ur människor.

 

[Mr Good Cat]

Tack för korrigeringen. Jag är inte förvirrad med R-S, men fortfarande förvirrad med fast och flytande: så många debatter om det)) haha

 

[Mr Good Cat]

Första gången MDMA-isomerer separeras. Fullständig rapport.

Steg 1.
40 gr FB tvättad med p.eter erhållen.
Färgen något gulaktig men bra.


Steg 2.
20,65 g L-vinsyra CAS 87-69-4 bereds i 40 ml vatten. Molförhållande FB:vinsyra 1:08.
FB och tartaric colled i frysen till 0C.

Steg 3.
Vinsyra tillsätts till PH=2 på 10 minuter med viss omrörning (100 RPM) och lämnas över natten.
Viktigt! Reaktionen är ganska exotermisk!!!
Färgen blev grumligt brun.
Använd vikt av tartaric = 22 gr, vilket gör det möjligt att beräkna vikten av reagerad FB som 28.34 gr. och peka på ganska hög procentandel av S-iso i original racemic.

Steg 4.
Eftersom det övre FB-skiktet emulgerades med det nedre skiktet användes p.eter för att separera dem i 3 steg 15+10+10 ml. Total volym FB i övre skiktet (R-isomer) efter indunstning är 9 gr.

Steg 5.
FB från det nedre vattenskiktet (S-iso) extraherades med NaOH. FB med grumlig brun färg separerades ganska lätt. Vikt efter torkning med magnesium, är 40 gr.
Etertvätt tillämpades inte på denna del av FB.


Steg 6.
HCl 36% tillsatt i volym 14 ml till PH = 2, vilket gör det möjligt att uppskatta vikten av reagerad FB som 27-29 gr.

Steg 7.
MDMA HCl upphettades till 130C och tvättades i 200 ml frusen aceton.


Jobbet är gjort!

Intressant faktum är vikten av FB separerad med steg 5 - 40 gr. Det är lika med vikten av FB i början (Steg 1). Samtidigt motsvarar volymen HCl som används med steg 6 vikten av reagerad FB i 27-29 gr.
Tydligen blandades vissa rester och sidoprodukter av vinsyra med FB under basextraktion.

 

[Mr Good Cat]

Liten korrigering på steg 2: Förberedd L-vinsyra - 24,85 gr.
Använd 22 gr.

 

[Mr Good Cat]

S-iso togs efter 24 timmar i frysen.
Slutlig yeld är 29 gr rosa pulver.
PH = 5


Det löstes i vatten 1 gr : 1 ml och upphettades till 108C för återkristallisation.
Andra fotot vid punkt 106C.


Färgen är konstig. Förmodligen runt 2-4% av föroreningar. Nästa gång kommer jag att tvätta den med eter för bättre resultat.

Också anmärkning om PH-kontroll i två lager. Provet tas från det nedre lagret med Pasteur. Sedan när det togs ut, tvättades det i aceton och släpptes på litmus. Inget svårt.

 

[Never to sleep]

Grattis, mannen!

 

[Mr Good Cat]

28,2 gr yeld efter omkristallisation.
PH=8.

 

[Mr Good Cat]

Vänligen bortse från detta mitt inlägg.

Resultatet är inte korrekt. Det MÅSTE omprövas i enlighet med den nya erfarenheten!!!

Jag kommer tillbaka med ny MDMA-isomers separationsmetod om ett par dagar.