Isomerer och vinsyra

[btcboss2022]

Jag tror att något är fel med grafen.
Om du använder L + vinsyra (billigare och lättare att hitta) kommer D-enantiomeren (amph, Meth) att vara i lösningen inte i det fasta ämnet som det verkar.
Om du använder D-vinsyra (dyrare och svårare att hitta) kommer D-enantiomeren (amph, Meth) att vara i det fasta ämnet.
Tack för din hjälp.

 

[G.Patton]

Hans schema är korrekt. Salt fälls ut till fast tillstånd. Ingen skillnad, d-amfetamin l-vinsyra salt eller l-amfetamin d-vinsyra salt. Du kan ändra syra och få skillnad isomer i fast tillstånd med följande procedurer.

P.S. samma sak för metamfetamin.

 

[diogenes]

G.Patton har rätt. Han använder i princip samma metod i slutet av sin procedur, som används i detta ämne, han fäller ut D-amfetamin med överskott av d-vinsyra (aka L-(+) -vinsyra eller den naturliga formen) i slutet. På detta sätt bildar det D-amfetamin-d-bitartrat aka D-amfetamin-L-(+) -bitartratsalt. Samma princip används, förutom att han först blir av med det mesta av L-Amphetamin-isomeren med halvmolär vinsyra, vilket leder till bildandet av amfetamintartrat. Det råkar vara så att L-amfetamin-d-tartrat är mycket mindre lösligt i alkoholer än D-amfetamin-d- (eller L-(+)-) tartrat.

Jag tror att L-amfetamin-d-bitartrat inte ens är en stabil molekyl och att den oxideras av överskottet av vinsyra, det är därför lösningen blir röd. Så Pattons förfarande är mer elegant (men mer arbetsintensivt) och kan separera L-amfetamin som i detta ämnes metod helt enkelt förstörs.

 

[Joker_55555]

Hej, ger metamfetamin syntetiserat från metoden för efedrin och pseudoefedrin d-metamfetaminisomeren med 99% renhet? Om inte, hur mycket?

 

[Sciencenutz]

Ja det gör det bara p2p ger 50/50

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag skulle faktakolla det. Det finns andra prekursorer som är kirala

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag vet att ni inte dumpar er L-metamfetamin när ni kan göra en inversion och göra det till D-metamfetamin. Jag har sett det göras på ett par olika sätt.

 

[G.Patton]

Hej, ja, det kan göras via tioler. Dessa föreningar luktar extremt illa.

 

[Tweaker]

Har någon av er utfört detta?

 

[G.Patton]

Nej, jag har läst om det här sättet.

 

[btcboss2022]

Ok Jag har resultaten av mina tester som försöker följa videometoden men de liknande reagenserna som jag har till hands och som jag brukar använda.
Jag delade 70gr racemisk freebase (inte ångdestillerad och ingen syrabas tvätt gjorde bara extraherad och torkad från NaBH4 P2P-reduktionen) i 2 lika delar av 35gr vardera. Med de första 35 gr gjorde jag videoprocessen men med några olika reagenser och med de andra 35 gr gjorde jag den metod som jag använder för att göra som liknar videoprocessen:

- Metod 1 (videometod)


- 35gr ren freebase
- 42gr L-vinsyra
- 205ml Metanol
Mängderna är som videoförhållande men metanol Jag bestämde mig för att använda en 12% mindre på grund av etanol i video är en 88% lösning.
Jag tillsatte syran i kolven, sedan metanolen och slutligen freebasen.
När jag började röra om hände omedelbart det som vanligtvis hände mig i resten av de processer jag har provat för detta ändamål, de fasta salterna fälldes snabbt ut och bildade en massa.
Jag återflödade den under en timme, med uppvärmning blev massan en tjock vätska.
Efter återflödestimmen håller jag den vid RT cirka 4-5 timmar tills inga nya fasta ämnen är synliga skapade i blandningen.
Jag filtrerade den och förvarade den fasta och den flytande delen i olika krukor.
-Vätskeformig del
Jag kyler den flytande delen i frysen med en NaOH-lösning för att undvika överskottsvärme i alkaliniseringssteget.
Jag tillsatte långsamt NaOH-lösningen till blandningen tills ph13 och tillsatte den till en separationstratt under 30 min.
Jag tar ut det vattenhaltiga bottenskiktet och behåller det, det tunna oljetoppskiktet förvaras i en kruka.
Jag extraherar med DCM det vattenhaltiga skiktet och lägger till dessa DCM-extraktioner till oljeskiktet.
Jag torkade den med vattenfritt natriumsulfat och filtrerade den.
Jag indunstade DCM och 10gr av D-meth freebase erhölls (ser inte så ren ut som den borde)
- Fast del
Jag tillsatte mer eller mindre samma ml varmt vatten än gr av den fasta vikten, de har lösts upp under omrörning och låt det svalna.
Jag tillsatte långsamt den kalla NaOH-lösningen tills ph13 och tillsatte den i en separationstratt under 30 min.
Nästa steg är exakt samma som processen för den flytande delen.
Efter att DCM har avdunstat fick jag 15gr L-meth freebase ganska "smutsig" också

- Metod 2 (den jag brukar göra och liknar videometoden)


- 35gr ren freebase
- 41,2gr L-vinsyra
- 412 ml metanol
Metanol och vinsyra blandas tills fullständig upplösning, freebase tillsätts under omrörning och fortsätter att omröra kraftigt 2-3min.
Låt det stå vid RT under 24 timmar tills den kompletta fasta massan har bildats (om det inte bildas några fasta ämnen efter ett par timmar bör du röra om det igen)
Den är filtrerad och nu är det exakt samma steg som den andra metoden.

- I den flytande delen när jag hade alla DCM-extraktioner bestämde jag mig för att göra en syra-bas tvätt, även DCM-färgen ser renare ut än den andra, för att undvika att vara "smutsig" som den första metoden hände och jag fick 10gr D-meth helt ren och ren (bildlänk längst ner)
- I den fasta delen 13gr tillräckligt ren L-meth freebase utan syra-bas tvätt erhållen.
- Rengöringsfrågan kan lösas under kristalliseringssteget också på många sätt.

Uppenbarligen är det mycket svårt att kontrollera hur mycket D eller L som i verkligheten finns i sakerna bara med Chiral-analys som inte är lättillgänglig.
Jag vet också att det inte är det mest korrekta att jämföra två metoder som använder några olika reagenser men i verkligheten gör de praktiskt taget samma funktion i processen.

Kort sagt, liknande metoder och utbyten de viktigaste skillnaderna är att i den andra kan du undvika återflödet (så det kan vara lättare) och de slutliga freebaserna ser renare ut än den andra metoden.

När jag kommer att ha ledig tid igen som den här helgen (tyvärr inte vanligt :-( kommer bara att finnas kvar för att testa i liten skala den "mexikanska" metoden för meth isomer separation är helt annorlunda och jag gjorde det bara i stor skala även om jag äntligen bestämde mig för att använda den metod som förklaras för stor skala också.
Dessa skulle vara de 3 metoder som jag gjorde och jag kan prata om dem med erfarenhet.

Om när och hur man gör en syra-bas tvätt istället ångdestillation ... etc etc behöver en komplett och lång inlägg samma sak för kristallisering.

Jag tänker att posta alla möjliga och mer lönsamma alternativ under vägen från BMK (5449) till D-Meth HCL men det skulle vara ett långt arbete och jag vet inte när jag kommer att ha tillräckligt med tid igen hahah åtminstone är planerad.

Tack.

 

[Acab1312]

Tack för att du skrev ner din metod, gör de den isomeriska separationen bara en gång eller upprepar de den?

 

[btcboss2022]

Jag gjorde det bara en gång.

 

[Davidrobinson]

Fb är blandbar med metanol, vatten är blandbar med metanol, dcm är blandbar med metanol.
Så hur är det möjligt att extrahera?
Om du inte använder mycket vatten

 

[btcboss2022]

Jag förstår inte riktigt din fråga.

 

[Davidrobinson]

I den del som kallas "flytande del" tillsätter du naoh ,till metanolen som har saltet i, ja, för att frigöra FB. Hur extraherar du FB?
Hur kan det finnas ett vattenhaltigt skikt när vatten är blandbart med metanol? Och hur finns det ett övre oljeskikt när FB är lösligt i metanol?
Frågar bara för att detta har förvirrat mig.
Tack så mycket

 

[btcboss2022]

Ok nu är det tydligare, jag är inte kemist så möjligen är jag inte rätt person att svara med den kemiska litteratur som du tillämpar men jag kan förklara hur jag gjorde det i det fallet och hur jag gör det i alla liknande processer.
Tills jag vet (jag kan ha fel uppenbarligen men det fungerade på det sättet i 100% av de fall som jag gjorde) i syrablandningar (PH2) förblir freebaserna (ENDAST FREEBASE INTE P2P FÖR EXEMPEL) ur vatten eller vattenhaltig del och det kommer inte att lösas med något lösningsmedel av den anledningen lösningsmedel används för att tvätta freebasen i syrablandningar och dessa lösningsmedel kasseras istället för att behålla det som det är tänkt att göra med ett organiskt lösningsmedel.
I alkaliblandningar (PH12-13) "frigörs" freebaser, vilket innebär att det är i vatten eller vattenhaltig sida, eftersom freebase och vatten har olika densiteter bildas de 2 skikten men vissa freebaser kan förbli i vatten av denna anledning extraheras det vattenhaltiga skiktet med ett organiskt lösningsmedel som i alkaliblandningar löser det organiska (freebase).

Jag vet inte om den informationen (som kan korrigeras av någon om den inte är korrekt) svarar på din fråga på det sätt du behöver men jag hoppas åtminstone att den hjälper dig.
Kanske en doktor i kemi eller en kemist med examen kan hjälpa dig mer ledsen.

 

[Davidrobinson]

Ja bara enkel kemi verkligen är det inte, behöver inte riktigt en läkare för att svara på det. Kanske är det temperaturen, kanske skulle det inte fungera så bra i större skala. Kan vara mycket fb fortfarande i metanolen

 

[btcboss2022]

Jag antar inte men jag ska kontrollera det, nästa gång efter extraktion kommer jag att avdunsta all metanol och extrahera blandningen igen för att se om någon FB återstår ok?

 

[btcboss2022]

Jag gjorde ett enkelt test och extraherade en vatten-metanollösning, sedan indunstade jag metanol och extraherade igen.
Det finns en praktiskt taget odetekterbar mängd FB i den andra extraktionen Jag är inte säker på om den var kvar i metanol eller i vattnet.
Hur som helst finns det två alternativ för att fixa det:
- När du vänder lösningen alkali kan du separera oljelagret, avdunsta metanolen från blandningen och extrahera blandningen med DCM eller direkt vända den alkali med en NaOH-metanollösning och avdunsta all metanol.

 

[btcboss2022]

Så här ser isomerseparationen ut efter 1 timme med metod 2 ;-)

 

[Acab1312]

Hej btcboss2022 Jag testade deras metod, tyvärr fungerade det inte för mig. Allt fungerade underbart med utfällningen. Tyvärr, med separationen av freebasen från metanol gjorde jag dig något fel, kan du förklara separationen av den flytande fasen igen i hur långt du separerar den?

 

[btcboss2022]

Är inte min metod hahah men ok jag förstod dig, vad du gjorde exakt och vad hände?

 

[Tweaker]

Vad är den tredje metoden? Jag antar att den är mycket mer lämpad för storskalig tillverkning?

 

[btcboss2022]

1 mol vinsyra i 200 ml H2O löses upp och tillsätt 1 mol freebase under omrörning.
Låt stå 24H RT.
Filter....

 

[xxxx-8888]

Jag följde metod 2, varför syns inte det fasta ämnet?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag satt uppe hela natten och gick igenom forskare och patent och här är mina resultat

L(+) vinsyra (2R,3R) är den naturligt förekommande isomeren och eftersom den har chiraliteten ir R,R böjer den ljus och är optiskt aktiv. D(-)(2S,3S) är också optiskt aktiv. Dessa 2 föreningar är enantiomerer. De har samma kokpunkt, frysning, temperatur, molvikt, etc.
Diastereomeren av båda är mesovinsyra. (2R,3S eller 2S,3R) de 2 mesosyrorna är enantiomerer.
Det som gör en förening optiskt aktiv är att den böjer ljus. Vad gör att den böjer ljus? Att ha ett ojämnt plan av kolsubstituenter. Till exempel är L(+)vinsyra aktiv. Den böjer ljuset åt höger och höger (jag säger höger men jag använder bara höger som referens). Samma sak med D(-)-vinsyra, den böjer ljuset "vänster vänster". Mesovinsyra är kiral men inte optiskt aktiv. Eftersom (till exempel) 2R,3s böjer ljuset höger till vänster igen för en nettovinst på 0 °.
Anledningen till att vi talar om optiskt aktiva föreningar är att aktiva föreningar har en högre smältpunkt och en högre kokpunkt. Ett annat sätt att se på det är att de stelnar (kristalliserar) vid en högre temperatur. Ja, en optiskt aktiv förening kristalliserar före en inaktiv. Nu kommer vi till poängen.
Om du använder D(ss)-vinsyra är D-(S)-metamfetaminet optiskt aktivt (S,S,S) och L(R)-metamfetaminet är inte det (R,R,S).
Motsatsen är också sant. Om du använder den naturliga isomeren av vinsyra kristalliserar levo-metamfetaminet först, så om du använder naturlig vinsyra är kristallerna skräpet. Omarbetningen. Moderluten innehåller Dextro-meth.
Om man använder racemisk D,L-vinsyra på racemiskt metamfetamin, kristalliserar man racemiskt metamfetamintartrat. Slöseri med din tid.
Sammanfattning av uppfinningen; använd en vinsyraisomer och om du vill ha D-kristallerna, använd D-vinsyra. Annars använd L och filtrera bort kristallerna.
Ta med dina referenser när du kommer för att debattera dessa fakta.

 

[btcboss2022]

Menar du att videoprocessen är fel då? Jag använde aldrig racemisk vinsyra ärligt så jag kan inte prata om det men med Dextro vinsyra isomer separation görs jag kan inte veta exakt i vilken% men det fungerar.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag kommer att behöva
Titta på videon igen. Om den motsäger mitt uttalande måste den vara felaktig. Ja, som jag sa kommer D-isomeren av vinsyra att fälla ut D-meten först. Procentsatsen beror på hur stor del av enantiomeröverskottet du uppnådde i reduktionsreaktionen. 50% är den teoretiska modellen men 40-60% är en rimlig förväntan tror jag. Det finns en lag som hänför sig till avkastning vars namn jag glömmer men det handlar om jämvikt och i princip säger att du skulle behöva neutralisera rm och återkonjugera den 3-6 gånger för att uppnå en maximal separation. Det är samma lag som har en att extrahera ett lösningsmedel flera gånger och kombinera dem

 

[Labchef]

Vad du säger är att D-vartar med salt ut "L amph d tartrate" medan L-vartar kommer att salt ut "D amph L tartrate". Är det rätt?

 

[Acab1312]

Mycket bra förklarat, och jag kan hålla med dig till 100 %. Jag skulle vilja lägga till: Levo-metamfetamin tratrat är inte lösligt i kall metanol (mycket låg). Använd den för att spola L-metamfetamintratratet. Efter att jag började spola ökade mitt slutliga utbyte av d-metamfetamin med cirka 5%. Vad som också rekommenderas starkt är en polarimeter för att mäta kiralitet. Om det behövs kan den byggas av dig själv.

 

[Labchef]

En medlem med expertstatus föreslår att man använder DL-vinsyra för att separera båda isomererna, dvs DL-vinsyra kommer att salta ut D-amf/met tartrat och lösa upp L-amf/met tartrat i alkoholmoderluten. Tror du att det är möjligt att få D amf/meth med hjälp av DL vinsyra. För tillfället kan jag bara få tag på L-vinsyra. Jag hoppas kunna utföra upplösningen snart och få ren D-meth.

 

[Acab1312]

För mig fungerade inte d,L-vinsyra, L-vinsyra är den mest effektiva och billigaste att arbeta.
Det finns också möjligheten: via dibenzoylvinsyra är den kirala separationen högst i ett pass, men också den högsta när det gäller pris. Men jag har lagt upp en syntes för dibenzoylvinsyra