Rening av amfetamin genom syra-bas-extraktion

[ACAB]

Förhållandet kan väljas fritt, antingen 1:1 1:4 eller 1:10, ju tunnare svavelsyra desto mer lösning behövs för att neutralisera. Vissa använder också 2 olika lösningar, i början 1:1 och när man närmar sig pH6 tar man en tunnare lösning, eftersom det är lättare att justera pH6 utan översyrning. Tänk på att ju tjockare H2SO4-lösningen är, desto större är risken för tillfällig försurning, och du måste tillsätta lösningen mycket långsamt för att undvika detta.

 

[deeperdive36]

Jag fortsätter att översyra... Jag trodde att utfällningen skulle ske omedelbart så jag fortsatte att tillsätta syra och när jag kontrollerade var den 1, röd. Jag försökte gå tillbaka genom att tillsätta mer aceton men då började det bildas kristaller. Vid denna punkt i nsonr vet vad jag ska göra börja om eller filtrera den. Vilka är konsekvenserna av över surgörning och vad kan du göra för att fixa det.

 

[Mr Good Cat]

om det finns ett överskott av syra finns det förmodligen bara ett sätt att lösa problemet: att göra ABE igen. enkel tvättning i aceton hjälper inte.

 

[HerrHaber]

Tänk också på att syror och alkoholer bildar estrar i en jämviktsreaktionskinetik, förvara därför inte lösningar av särskilt starka syror i alkoholer (primära alkoholer, särskilt metanol, är ett nej nej; IPA är bättre men aceton är bäst).

 

[DavidNichols]

En korrigering: alla starka syror kommer att starta katalytisk självkondensation av aceton med resultat av färgglada tjäror och olika omättade ketoner.

 

[HerrHaber]

kan bli djupt röd när man glömmer bort det men jag rekommenderar att man kastar bort det så snart jobbet är gjort, jag är mest uppmärksam på att vitriol är en stark oxidator av tradition och jag hade en lösning gjord av den i en förening som kan ge triacetoneper ... kaboom om oxidanten av en slump var 50% + a.q. peroxid

 

[ACAB]

Följande observation, vilken syntesväg till amfetamin spelar ingen roll.
Efter att A-freebasen har frigjorts med tillsats av NaOH och samlas oljigt på ytan, utför jag en extraktion med petroleumeter.
Först överför jag lösningen till en cylinder och väntar på att skikten ska bildas. Med en spruta samlar jag upp det övre skiktet i en Erlenmeyerkolv. Sedan kommer lösningen in i separeringstratten och skakas med 10% av lösningens volym 3 gånger med petroleumeter och samlas också upp i Erlenmeyer.

Här märks det att amfetaminbasen inte blandas helt med petroleumetern och två lager bildas här också.
Erlenmejern torkas med 1-2 teskedar MgSO₄ och nu händer något märkligt.
Lösningen blir tjockare och tjockare inte ens skakning hjälper, det blir en sörja. Två timmar i frysen och sedan vakuumfiltrering och jag har nu mycket mer salt än jag tillsatte.

Vad är det som händer här?
Reagerar A-freebasen med SO₄ från MgSO₄ och bildar amfetaminsulfat?

När jag delvis löser upp saltet i en bägare med vatten bildas ett oljigt skikt igen. Efter tillsats av NaOH kan det övre skiktet extraheras och placeras tillsammans med petroleumetern på en skål för att avdunsta etern.

Vem kan berätta för mig vad som händer där med MgSO₄ under torkningen, är ett annat torkmedel att välja?
Använda något annat som petroleumeter?
Är tacksam för all hjälp. tack

 

[diogenes]

ACAB, jag har läst ditt inlägg igen och jag tror att nyckeln till problemet finns i den här meningen:
`Här märks det att amfetaminbasen inte blandar sig helt med petroleumetern och två skikt bildas även här.` Detta innebär att det skikt som du extraherar som `oljebas` inte är ren oljebas. Varför använder du inte lite petroleumeter (eller annat icke-polärt lösningsmedel) här också? Jag menar från den punkt dina lösningar når pH12 och ett lager bildas, är det ok, att separera det oljiga skiktet, men lägg detta i separeringstratten och tillsätt lika mycket petroleumeter, spara sedan petroleumeterskiktet i Ehrlenmeyer om två lager bildas. Skiktet som inte är petroleumeter (om det bildas) kan du lägga till det ursprungliga vattnet och sedan extrahera med resten av vattnet. Att använda endast 10% av vattenvolymen 3 gånger är förmodligen för lite, använd 30% sedan 20% sedan 20%.

Jag vet att det är ganska mycket eter, men du kan använda vattnet som indikator: vattnet blir nästan klart när det mesta av oljan har extraherats.

Kombinera bensineterfraktionerna, lägg dem i separeringstratten och tvätta minst 2-3 gånger med destillerat vatten, sedan 1 gång med saltlösning (mättad NaCl-lösning). Börja sedan torka det, men lägg bara till `tillräckligt` MgSO4, inte `mer är bättre`. När MgSO4 visar snöbollseffekt efter 15-20 minuter, då är du bra. Om du har en molsikt kan du också använda den istället för MgSO4/Na2SO4. Gravitationsfiltrera MgSO4. Jag gillar inte riktigt det eftersom det har ganska liten molekylstorlek och kan komma igenom vissa filter och behöva filtreras mer än en gång.

När du har din klara och torra bensineter destillerar du den, så att det inte spelar någon roll om du använder mer innan, du får tillbaka den. Du bör göra detta i alla fall med de flesta av dina lösningsmedel.

Som en allmän regel gäller också att när du kyler eller bara lämnar torra lösningar utomhus, glöm aldrig att täcka den med köksfilm och ett gummiband så att den är lufttät.

Låt oss veta om problemet fortfarande kvarstår om du följer detta sätt.

 

[ACAB]

Jag antar att det bildade skiktet kan separeras (för mig är detta A-olja, eftersom något annat inte kan finnas där, förutom föroreningar, efter att jag har frigjort freebasen) och att jag bara behöver extrahera resten av lösningen med petroleumeter. Är detta antagande inte korrekt?
För om jag försöker extrahera de två skikten med petroleumeter så har jag alltid 3 skikt och jag får inte ut allt, eller så skulle jag behöva göra många extraktioner tills det mellersta skiktet är helt upplöst. Om det nu är möjligt överhuvudtaget.

 

[Mr Good Cat]

Tack för den intressanta metoden. Jag försöker rena ganska smutsig MDMA HCL. Produkten i sig har inte renats alls. PH i början var 7.


Så kristallerna efter första kristalliseringen är nästan svarta. Jag försökte avsluta en liten mängd runt 18 gr + 20 ml vatten.

Jag gjorde steg 2 och nådde PH=12. Det tog ungefär 6 ml 50% NaOH-lösning. Men istället för att bildas på toppen, bildas freebasen på botten. Det finns också ett tredje lager, mycket tunt och knappt synligt, på toppen. Jag är ganska säker på att freebasen är på botten, eftersom den här delen har en specifik lukt av fitta.

Är det normalt och jag kan börja steg 3, eller gjorde jag något fel?

 

[Mr Good Cat]

Efter natten i separeringstratten ändrade skikten sina positioner.
Här är tre lager - vatten, fri bas, eter.
Det svarta lagret ser ut att vara freebasen. Separera det och kontrollera vikten - det passar.

 

[Mr Good Cat]

Efter alla ansträngningar fick jag ca 10 ml av den rena freebasen. Jag vet inte nu, antingen gjorde jag misstaget eller så var volymen av föroreningar enorm. Jag tror båda. Hur som helst, inte illa för första gången. Åtminstone är sekvensen tydlig för mig nu.
Tvättade den 3 gånger med eter tills all emulsion var upplöst. Torkade med MgSO4, indunstade den under huven och syrade den i den kalla acetonen med 36% HCl. Resultatet ser ganska rent ut.
Som jag förstår det bildades emulsionen av den höga nivån av föroreningar, och målet var att tvätta freebasen från all denna svarta skit.

 

[Mr Good Cat]

9 gr totalt av den rena produkten - precis som jag tänkte i ett av de tidigare meddelandena.
Lite upprörd med PH = 7,5 - är det katastrofen för det orala intaget?

 

[G.Patton]

Jag tror det. Din blandning såg för smutsig ut.

 

[G.Patton]

pH-värdet i dina slemhinnor är 7, det är ett bra pH-värde.

 

[diogenes]

Faktum är att ett högre pH-värde ökar absorptionshastigheten och mängden amfetamin. Jag slickade en gång lite nygjord bas från min fingertopp, det brände, men sedan fick jag en nästan psykedelisk rusning från en liten mängd.

 

[Mr Good Cat]

Försökte arbeta med DCM. Enligt min mening är eter mycket enklare att arbeta med.

Det noterades också att i slutet av avdunstningen i botten av bägaren dök saltkristaller upp i en knappt märkbar mängd. Detta innebär att DCM lätt bryts ned till HCl + CH2O i närvaro av vatten. Förmodligen var torkningen med MgSO4 inte perfekt((( eller så fångades lite vatten upp från luften.

 

[Mr Good Cat]

En annan dum fråga om etertvätt.
Är det värt att använda något destillationssystem för att separera ren FB från eter istället för indunstning om petroleumeter 40/60 används?
Huvudmålet är att göra det snabbare än vanlig förångning i en bägare, och förmodligen spara lite eter i mottagningskolven.

 

[ACAB]

låg värme i vattenbad eller endast vakuumdestillation, jag hörde att det bästa att använda är en rotovap vid låga kokpunkter ... men jag har aldrig använt en

 

[Mr Good Cat]

Rotavap är bäst, det är ett som är säkert. Vevor säljs för 1140 EUR, kanske skulle jag till och med köpa, men har helt enkelt ingen plats att förvara den)))))))))

 

[deeperdive36]

Jag trodde att dietyleter var det opolära man skulle använda. Jag trodde att peteter var helt annorlunda ... Peteter är mycket lättare att få tag på så om det fungerar så mycket bättre ... Vad är skillnaden mellan de två etrarna? Är den ena bättre än den andra att använda

 

[UWe9o12jkied91d]

Det spelar ingen roll här

 

[deeperdive36]

Jag har sett en heroinrening och det nämns andra lösningsmedel, jag tror metanol eller dietyleter.... Kan du använda Petro eter istället här också. Också varför spelar det ingen roll ... Jag trodde att de var väldigt olika.

 

[deeperdive36]

Så jag kämpar med steg 8. Verkar som en hel del avfall och förlust för mig här. Jag överförde extrakt från sep tratt tillsatt magnesium sätta i frysen. Nu här gjorde jag filtret med vakuum. Jag tror att Buchner är mycket bättre än den inställning jag fick eftersom den läckte och volymen är för stor. Så 1: a när du häller i installationen ska du dumpa hela saken i ... Jag förstår inte hur jag ska hälla av eterextraktionen ordentligt utan att få magnesium med det såvida jag inte häller hela extraktet då vid den tidpunkten har jag mycket extrakt kvar med magnesiumet vad gör jag med den återstående delen för att separera. Jag har också bifogat bilder av läckan. Vad gör jag med det här. Är allt detta avfall. Om det finns magnesium som kom igenom filtret vad ska jag göra? I grund och botten fastnat och väntar på detta steg

 

[ACAB]

Vad är det här för filter?
Jag skulle ta ut lösningen ur frysen, röra om den väl och sedan hälla den ganska jämnt i filtret, mot slutet skölja filtret med lösningsmedel för att minska förlusterna.

 

[deeperdive36]

Det är joanlab vakuumfilter... Det var billigt men designen är helt fel det tillåter saker att läcka på utsidan ... Ya Jag kommer att försöka häller annorlunda Jag läste den klibbiga Patton skrev till hjälp för att klargöra saker lite

 

[ACAB]

@deeperdive36 Det ser ut som om det är en kulled som hålls ihop med en klämma.
Har du provat att smörja in kulleden med slipfett i förväg och vrida kulan tills slipningen blir tydlig?
Det borde lösa ditt problem.

 

[deeperdive36]

Ahhh Jag minns att jag läste någonstans om att smörja den. Jag ska prova det idag förhoppningsvis kommer att lösa problemet. Tack för det.

 

[Mr Good Cat]

Kom igen, du kan göra det. Om jag med armar som växer från min rumpa kan göra det, då kan du också göra det.
Och ja! Inget är mer tilltalande för mina ögon än MDMA efter etertvätt.