Pred kryštalizáciou musíte získať voľnú bázu, na kryštalizáciu voľnej bázy používam metódu NaBH4 a na kryštalizáciu voľnej bázy existuje veľa metód.
Syntéza oleja PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) vo veľkom meradle
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Počuli ste o svojej konverzii (z prvej strany tejto témy) vyrobenej v 316l ss? Pýtam sa, pretože v reakcii pred pridaním hcl - jeho sodná soľ forma, a ak niekto pridá kyselinu, možno ph je 2-3
, nie silná 1 a hcl možno nejedia 316 alebo málo jedia. Kyselina citrónová, ak funguje, je podľa mňa najlepšia cesta pre oceľ 316
, nie silná 1 a hcl možno nejedia 316 alebo málo jedia. Kyselina citrónová, ak funguje, je podľa mňa najlepšia cesta pre oceľ 316
- By btcboss2022
V mojom prípade používam sklenený reaktor. Vo fáze okysľovania by mala kyselina citrónová pracovať v ekvivalente molárneho pomeru.
@btcboss2022 Zaujímavý fakt, spočítal som váš výťažok 3,72 kg v súlade s molárnou rovnicou a dostal som zaujímavý výsledok, že je to 105 % výťažok. Teoretický 100% výťažok je 3557 g.
Existuje na možnosti, prečo sa to deje: výťažok oleja nie je čistý, váš opis/výpočet chyba.
Existuje na možnosti, prečo sa to deje: výťažok oleja nie je čistý, váš opis/výpočet chyba.
- By btcboss2022
Prípadne nebola dostatočne čistá v tých časoch, boli prvé syntézy pomocou tejto metódy a nemal som rovnaké vedomosti ako teraz, bolo to dávno.
Ale olej, ktorý som dostal, to určite vážil aj tak hahaha s možnými nečistotami, ale všetky sa vyčistili v ďalších procesoch, takže žiadny problém.
V súčasnosti mám inú pracovnú metodológiu.
Pri ďalšej práci ho opäť odvážim a môžeme to porovnať.
Vďaka.
Ale olej, ktorý som dostal, to určite vážil aj tak hahaha s možnými nečistotami, ale všetky sa vyčistili v ďalších procesoch, takže žiadny problém.
V súčasnosti mám inú pracovnú metodológiu.
Pri ďalšej práci ho opäť odvážim a môžeme to porovnať.
Vďaka.
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Musím byť úprimný a rád sa vyjadrujem jasne.
Pravdou je, že nepovažujem za férové podeliť sa o každé zlepšenie, zmenu alebo metódu zadarmo (čo som často ochotne urobil).
Je to z jednoduchého a logického dôvodu: každé zlepšenie alebo zmena, aspoň v mojom prípade, predstavuje značnú investíciu času, peňazí a úsilia.
Nezdieľam postupy alebo dokumenty, ktoré som našiel (čo oceňujem od tých, ktorí to robia, a nekritizujem to, práve naopak).
V tomto prípade je to, čo sa zdieľa, konečným výsledkom tvrdej práce a domnievam sa, že jej voľné sprístupnenie každému túto prácu znehodnocuje a skresľuje.
Mohol by som sa súkromne podeliť o informácie s tými, ktorí mi pomohli a pomáhajú, a s ľuďmi, ktorí tiež publikujú niektoré svoje práce, ale nie verejne.
Každopádne nikto nemôže povedať, že som neodpovedal na otázku týkajúcu sa postupov, ktoré som zverejnil, a to súkromne aj verejne. Jedna vec nevylučuje druhú.
Podobne by som povedal, že všetky dôležité alebo základné postupy sú zverejnené na fóre a každý, kto chce, ich môže robiť bez toho, aby potreboval niečo iné. V skutočnosti som mnohé z nich sám vykonal.
Ako vždy hovorím, je to môj osobný názor a každý si môže slobodne myslieť niečo iné a bez problémov robiť to, čo chce alebo čomu verí.
Dokonca sa zamýšľam nad jednoduchou a zrejmou myšlienkou, že som sebecký a robím to len pre peniaze/obchod atď, keď keby to bola skutočnosť, uisťujem vás, že by som to už dávno prestal robiť.
Využívajúc situáciu, mám službu živého poradenstva krok za krokom, kde poskytujem všetky podrobnosti, zlepšenia atď... ;-) (akoby som to nerobil, že? hahah)
a mimochodom, jej cena je hlboko pod jej hodnotou v podzemných nákladoch v Európe, aspoň ak nájdete takúto službu, čo je podľa mňa najťažšie.
Keď sa na to teraz pozerám s odstupom času, úprimne, zaplatil by som takmer akúkoľvek cenu, aby som mal k niečomu takému prístup. Je jasné, že som sa veľa naučil, a to mi nikto nemôže vziať. Avšak všetok čas, úsilie a peniaze, ktoré by som ušetril, by boli takmer nevyčísliteľné, povedal by som.
Môj názor sa môže páčiť viac alebo menej, ale je úplne ucelený, úprimný a zdravý. Okrem toho naďalej píšem, vyjadrujem názory, dávam tipy a odpovedám na otázky - o to tu nejde. Myslím, že to bolo dobre pochopené. Osobne si vážim všetko, čo robíte.
Pravdou je, že nepovažujem za férové podeliť sa o každé zlepšenie, zmenu alebo metódu zadarmo (čo som často ochotne urobil).
Je to z jednoduchého a logického dôvodu: každé zlepšenie alebo zmena, aspoň v mojom prípade, predstavuje značnú investíciu času, peňazí a úsilia.
Nezdieľam postupy alebo dokumenty, ktoré som našiel (čo oceňujem od tých, ktorí to robia, a nekritizujem to, práve naopak).
V tomto prípade je to, čo sa zdieľa, konečným výsledkom tvrdej práce a domnievam sa, že jej voľné sprístupnenie každému túto prácu znehodnocuje a skresľuje.
Mohol by som sa súkromne podeliť o informácie s tými, ktorí mi pomohli a pomáhajú, a s ľuďmi, ktorí tiež publikujú niektoré svoje práce, ale nie verejne.
Každopádne nikto nemôže povedať, že som neodpovedal na otázku týkajúcu sa postupov, ktoré som zverejnil, a to súkromne aj verejne. Jedna vec nevylučuje druhú.
Podobne by som povedal, že všetky dôležité alebo základné postupy sú zverejnené na fóre a každý, kto chce, ich môže robiť bez toho, aby potreboval niečo iné. V skutočnosti som mnohé z nich sám vykonal.
Ako vždy hovorím, je to môj osobný názor a každý si môže slobodne myslieť niečo iné a bez problémov robiť to, čo chce alebo čomu verí.
Dokonca sa zamýšľam nad jednoduchou a zrejmou myšlienkou, že som sebecký a robím to len pre peniaze/obchod atď, keď keby to bola skutočnosť, uisťujem vás, že by som to už dávno prestal robiť.
Využívajúc situáciu, mám službu živého poradenstva krok za krokom, kde poskytujem všetky podrobnosti, zlepšenia atď... ;-) (akoby som to nerobil, že? hahah)
a mimochodom, jej cena je hlboko pod jej hodnotou v podzemných nákladoch v Európe, aspoň ak nájdete takúto službu, čo je podľa mňa najťažšie.
Keď sa na to teraz pozerám s odstupom času, úprimne, zaplatil by som takmer akúkoľvek cenu, aby som mal k niečomu takému prístup. Je jasné, že som sa veľa naučil, a to mi nikto nemôže vziať. Avšak všetok čas, úsilie a peniaze, ktoré by som ušetril, by boli takmer nevyčísliteľné, povedal by som.
Môj názor sa môže páčiť viac alebo menej, ale je úplne ucelený, úprimný a zdravý. Okrem toho naďalej píšem, vyjadrujem názory, dávam tipy a odpovedám na otázky - o to tu nejde. Myslím, že to bolo dobre pochopené. Osobne si vážim všetko, čo robíte.
Dobrý deň, pane, môžem použiť túto metódu
1. K 100 g prášku PMK pridajte 100 ml etanolu a potom pridajte 100 ml destilovanej vody a potom uzavrite a miešajte pri izbovej teplote 90 minút, kým sa z neho nestane malý prášok.
2. Prefiltrujte kvapalinu (odvážte prášok) a pridajte kyselinu chlorovodíkovú v pomere 1:2.
3. Prášok nasypte do reakčnej nádoby, pridajte kyselinu chlorovodíkovú, začnite miešať, zvýšte teplotu na 75 stupňov a miešajte 3 hodiny. Uvidíte tmavú olejovitú látku.
4. Olej vyberte a použite ho v ďalšom kroku.
1. K 100 g prášku PMK pridajte 100 ml etanolu a potom pridajte 100 ml destilovanej vody a potom uzavrite a miešajte pri izbovej teplote 90 minút, kým sa z neho nestane malý prášok.
2. Prefiltrujte kvapalinu (odvážte prášok) a pridajte kyselinu chlorovodíkovú v pomere 1:2.
3. Prášok nasypte do reakčnej nádoby, pridajte kyselinu chlorovodíkovú, začnite miešať, zvýšte teplotu na 75 stupňov a miešajte 3 hodiny. Uvidíte tmavú olejovitú látku.
4. Olej vyberte a použite ho v ďalšom kroku.
Prosím, pomôžte mi niekto, možno som urobil chybu.
Postupoval som podľa všetkého až po bod 12, ale spodná vrstva DCM bola veľmi zakalená, biela a hustá. Hornú vodnú vrstvu, ktorá bola mierne hnedastá, som vyradil. Na jednom z obrázkov je v oddeľovacom lieviku spodná biela vrstva DCM, ktorú som si ponechala.
Z čítania komentárov som videl, že majú podozrenie na kazenie. Môj tiež stál približne rok, ale bol vákuovo uzavretý na relatívne chladnom mieste pri teplote okolo 20 stupňov Celzia.
V inom komentári som sa dočítala, že sa oplatí pridať kyselinu fosforečnú, pretože je pravdepodobne príliš zásaditá. Skontroloval som to indikátorom a skutočne sa ukázala modrá.
Po pridaní kyseliny fosforečnej som to premiešal a mierne zvýšil teplotu, ale DCM je stále v ňom, takže som nezvýšil teplotu natoľko, aby sa odparil. Takto to teraz vyzerá, ako je znázornené na druhom obrázku.
Čo by ste mi poradili, aký by mal byť ďalší krok?
Postupoval som podľa všetkého až po bod 12, ale spodná vrstva DCM bola veľmi zakalená, biela a hustá. Hornú vodnú vrstvu, ktorá bola mierne hnedastá, som vyradil. Na jednom z obrázkov je v oddeľovacom lieviku spodná biela vrstva DCM, ktorú som si ponechala.
Z čítania komentárov som videl, že majú podozrenie na kazenie. Môj tiež stál približne rok, ale bol vákuovo uzavretý na relatívne chladnom mieste pri teplote okolo 20 stupňov Celzia.
V inom komentári som sa dočítala, že sa oplatí pridať kyselinu fosforečnú, pretože je pravdepodobne príliš zásaditá. Skontroloval som to indikátorom a skutočne sa ukázala modrá.
Po pridaní kyseliny fosforečnej som to premiešal a mierne zvýšil teplotu, ale DCM je stále v ňom, takže som nezvýšil teplotu natoľko, aby sa odparil. Takto to teraz vyzerá, ako je znázornené na druhom obrázku.
Čo by ste mi poradili, aký by mal byť ďalší krok?
Attachments
- By G.Patton
Ste si istí, že to bola vodná vrstva? Pretože to vyzerá, že ste vyradili svoju vrstvu PMK. Vodná vrstva môže byť na dne v prípade presýteného roztoku s hustotou väčšou, ako má vrstva PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm znie to dobre..to môže byť bohužiaľ.. ale je možné extrahovať toľko pmk z vodnej vrstvy, čo som si nechal
náhodou, po pridaní kyseliny poškoricovej k tomu? to vyzerá na veľa pre mňa tam musí byť aj nejaký DCM, ale aj s tým.( začať s 50g glycidátu a skončiť so 70ml teoreticky PMK s DCM v ňom a to len z aqueos vrstvy)
a Je farba v poriadku?
náhodou, po pridaní kyseliny poškoricovej k tomu? to vyzerá na veľa pre mňa tam musí byť aj nejaký DCM, ale aj s tým.( začať s 50g glycidátu a skončiť so 70ml teoreticky PMK s DCM v ňom a to len z aqueos vrstvy)
a Je farba v poriadku?
Attachments
- By undefinied0
Ďakujeme za odpoveď! Ospravedlňujem sa, ak som sa nevyjadril jasne. Moja otázka teda znie: zrejme som vyradil vrstvu PMK a ponechal som si vodnú vrstvu. Ako je však možné, že sa mi podarilo extrahovať toľko PMK z vodnej vrstvy pridaním kyseliny fosforečnej? Celkové množstvo PMK, s ktorým som začal, bolo 50 g a po vyradení vrstvy PMK som z vodnej vrstvy extrahoval 70 ml PMK. Znamená to, že to, čo som pripravil, nie je veľmi čisté, alebo je možné získať toľko PMK oleja z 50 g?
- By Loki12
V príspevku vyššie ste spomenuli, že 70 ml, ktoré ste extrahovali z vodnej vrstvy, malo v sebe s najväčšou pravdepodobnosťou aj DCM. Takže odčítajte obsah DCM, kamarát, a potom pokračujte vo vákuovej destilácii toho, čo zostane po odparení tohto DCM. S najväčšou pravdepodobnosťou nebude váš výťažok taký vysoký, ako si myslíte. S malými úpravami by však skúsený nadšenec varenia mal byť schopný získať z glycidátu výťažok medzi 70 - 80 % špinavého PMK. Po vykonaní vákuovej destilácie je to samozrejme menej.
Zvyčajne pri počítaní výťažku nepridávate objem rozpúšťadiel k produktu, najprv sa zbavíte rozpúšťadla a potom odvážite to, čo zostane.
Zvyčajne pri počítaní výťažku nepridávate objem rozpúšťadiel k produktu, najprv sa zbavíte rozpúšťadla a potom odvážite to, čo zostane.
