p2p от bmk синтез подтвержден?

[K-Cyanide]

Сейчас мы провели опыт с помощью @Acab1312 (все заслуги принадлежат ему) и получили вполне приличные результаты.

2000 мл 85%-ной фосфорной кислоты нагрели примерно до 65°C. 1500 г BMK 5449-12 добавили небольшими порциями и перемешали. Реакционную смесь нагрели до 135°C и кипятили в течение 4 часов.
Слои разделили и водный слой/слой фосфорной кислоты экстрагировали DCM. (забавно видеть, что слой DCM находится выше, из-за высокой плотности фосфорной кислоты). Объединенные экстракты промывали водой, рассолом и насыщенным раствором бикарбоната, чтобы довести pH до нейтрального.

После сушки над безводным сульфатом натрия растворитель выпаривали при обычном давлении.
Было получено 818 мл (813 г) золотисто-коричневого неочищенного P2P. Выход : 80,93%

Неочищенный P2P перегоняли при пониженном давлении с получением 656 мл (652 г) бледно-желтого чистого 1-фенил-2-пропанона, он же P2P, фенилацетон. Выход: 64,90%

Прекрасный цветочный запах чистого P2P просто изумителен.

 

[skanderbeg]

Это безумно высокая доходность для 5449 bmk, хорошая работа, будем стараться. Обычно я получаю около 40-50% при использовании HCL.

 

[skanderbeg]

Только что сделали это, получили около 70 % используемого глицидата.

 

[crocodile]

Эта тема стала немного запутанной (из-за того, как расположены ответы на вопросы).
Так какая температура лучше - 135c или 110c?

 

[K-Cyanide]

Для метода @w2x3f5 110C, для версии @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Чтобы устранить путаницу, я также больше не использую такие высокие температуры. Выход и чистота увеличиваются.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 - это натриевая соль глицидовой кислоты. Превращение ее в P2P происходит следующим образом:
- Натрий удаляется из глицидной кислоты путем добавления эквимолярного количества кислоты, то есть одна молекула BMK на одну молекулу кислоты, например, 100 мл HCl 36% на 200 г 5449.
- Глицидная кислота декарбоксилируется, отщепляется CO2. Это термическая реакция, она протекает при нагревании. Присутствие сильной кислоты помогает. Но это каталитическая реакция, поэтому на самом деле требуется очень мало кислоты, она также не расходуется, в отличие от части для удаления натрия, при этом образуется натриевая соль, NaCl с HCl.
- Эпоксид, который образуется в результате декарбоксилирования, превращается в кетон, в P2P. Это также происходит под действием тепла, но вам не нужно беспокоиться, это происходит автоматически непосредственно после отщепления CO2, так что можно рассматривать это как один этап.

Итак, для 200 г BMK 5449 достаточно использовать 115 г HCl 36%, но хорошо бы использовать много воды. 1 литр на 200 г - это нормально. Также необходимо добавить NaCl, 25 г на 100 мл воды или больше. Соль для регенерации посудомоечных машин - это чистый NaCl и очень дешевый. Это нужно для того, чтобы сделать воду плотнее, тяжелее, чем P2P, так как вы хотите, чтобы он вышел из раствора, а вода уже тяжелее, так что в итоге получится эмульсия, а это не очень хорошо.
Теперь я написал, что реакция происходит за счет тепла. Но требуется совсем немного, вы можете видеть, как CO2 выходит, как он пенится, и это происходит уже при 50-70 °C максимум. Когда CO2 больше не образуется, реакция завершается. Все эти нагревания до рефлюкса, кипячения в течение нескольких часов совершенно не нужны. Попробуйте. Нет больше пузырьков/пенообразования при 70 °C - готово. После этого не происходит ничего, кроме убийства вашего P2P.
Теперь у вас есть P2P на вершине, поэтому используйте толуол или этилацетат/нафту для экстракции.
БМК должен быть мелким порошком, без твердых комочков. Самый простой способ - пропустить его через электрическую кофемолку вместе с частью крупного NaCl, который добавляется в любом случае. Вы можете измельчить это прямо в перемешанную, ХОЛОДНУЮ смесь воды и NaCl. Когда все будет готово, температура поднимется почти до 40 °C, так что просто продолжайте нагревать, и вскоре вы увидите пенообразование. Нагрейте еще немного, когда пенообразование прекратится, дайте остыть и извлеките. Вода нужна для того, чтобы P2P был более разбавленным. При недостатке места он будет конденсироваться сам с собой, полимеризоваться, чем меньше воды, тем больше P2P будет потеряно таким образом. Из 200 г BMK 5449 таким образом можно получить 125-130 г, и он уже чист (кислоту нужно смыть) и достаточно хорош для следующей реакции.

Это можно сделать и в пластиковом ведре, если нагревать его на водяной бане. Я имею в виду настоящее ведро, вроде тех черных, которые используют для раствора на стройках, а не хлам из магазина. В них можно просверлить отверстие около дна и вставить кран. Полипропилен, полипропилен - вот материал, который здесь используется. Они очень удобны не только здесь.

И да, некоторое время назад я использовал более сложный метод (с хорошим успехом), но живи и учись и старайся прогрессировать, так как застой - это смерть.

Всего наилучшего. Вы получили объяснение того, что происходит в реакции, и метод, который был разработан на основе этих знаний и с большим количеством практических испытаний.

Принимать его или нет, решать только вам, я больше не буду обсуждать эту тему, так как для меня она окончательно решена, и я уже перешел к новым вещам.

 

[Tweaker]

Как вымыть кислоту?

 

[damakemi]

Спасибо, это должно быть легко, но нужно ли делать ph нейтральным для получения N-формы?

 

[Tweaker]

Спасибо. Я думаю, именно поэтому мой выход был уничтожен при первом запуске. Я оставил p2p как есть и был очень кислым.

 

[OrgUnikum]

Нет

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Спасибо, что описали этот процесс. Пожалуйста, покажите мне, как преобразовать чистую нефть p2p в кристаллмет

 

[Attraction Plc]

Как превратить чистую нефть p2p в кристалл метамфетамина

 

[Attraction Plc]

Подскажите, пожалуйста, как превратить чистую нефть P2p в кристалл метамфетамина?

 

[skanderbeg]

Синтез метамфетамина из P2P через Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Получение амальгамы алюминия 2) Редуктивное аминирование и экстракция 3) Изолирование свободного основания метамфетамина и кристаллизация соли гидрохлорида

bbgate.com

 

[edy's]

Также может быть выполнена реакция Леукарта

 

[primitivechemist]

Здравствуйте, господа, есть ли кто-нибудь, кто может помочь мне с методом, похожим на этот, который мы можем масштабировать.

Глицидная кислота БМК в P2P

Есть ли метод, который мы можем сделать несколько килограммов за 5-10 часов.

За помощь буду очень признателен!

Заранее спасибо!
С уважением,