p2p от bmk синтез подтвержден?

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Чтобы не получить осадок для cas 5449-12-7, я растворял его в кипящей воде до прозрачного раствора, выключал нагрев и осторожно добавлял h2so4 conc.
Это дало мне мгновенную конверсию с приемлемым выходом, слои образовались сразу же, но я все равно перегнал 30 минут, чтобы быть уверенным. В отличие от этого, когда я торопился и не растворил глицидат полностью, никакое количество перегнанной воды не смогло заставить твердые вещества реагировать, и их пришлось отфильтровать.
Будьте осторожны с брызгами при добавлении кислоты.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
При использовании H2SO4 слои отделяются мгновенно, но это не означает, что вы получили P2P. Это просто отделение глицидной кислоты. Я только что попробовал и получил два слоя без запаха.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Вы так думаете? От чего отделяется? И что остается, если отделить?
У BMK довольно легкий аромат, вы сравнивали с запахом после рефлюкса?
Я не говорю, что вы не знаете, как он пахнет, или что я не ошибаюсь, просто хочу знать.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Отделена от натрия :). На самом деле я сейчас борюсь с 5449. Перепробовал кучу методов и пока что получил 1 мл из 10 г. Попробую фосфорную кислоту при 110. Когда я добавляю кислоту к 5449, она очень быстро превращается в масло, но это не p2p. Или может быть мой 5449 не настоящий 5449
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Справедливо, возможно, так оно и есть.
Я могу говорить о больших масштабах и 2-3 часовом рефлюксе, но фосфорная и лимонная кислоты работают отлично. Для лимонной 25кг/20кг 5449.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Вы пробовали использовать фосфорную кислоту? Нужно ли добавлять сухой порошок прямо в горячую кислоту при помешивании или порошок необходимо растворить в воде перед добавлением?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
У меня были хорошие результаты при растворении как в минимальном количестве воды, так и в 1 л воды/кг. Оба способа были сделаны теплыми, затем добавлена кислота и проведен рефлюкс.
Не могу сказать, насколько минимальным является количество воды по сравнению с 1 л/кг.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Сейчас мы провели опыт с помощью @Acab1312 (все заслуги принадлежат ему) и получили вполне приличные результаты.

2000 мл 85%-ной фосфорной кислоты нагрели примерно до 65°C. 1500 г BMK 5449-12 добавили небольшими порциями и перемешали. Реакционную смесь нагрели до 135°C и кипятили в течение 4 часов.
Слои разделили и водный слой/слой фосфорной кислоты экстрагировали DCM. (забавно видеть, что слой DCM находится выше, из-за высокой плотности фосфорной кислоты). Объединенные экстракты промывали водой, рассолом и насыщенным раствором бикарбоната, чтобы довести pH до нейтрального.

После сушки над безводным сульфатом натрия растворитель выпаривали при обычном давлении.
Было получено 818 мл (813 г) золотисто-коричневого неочищенного P2P. Выход : 80,93%
ZEvun9WcL2











Неочищенный P2P перегоняли при пониженном давлении с получением 656 мл (652 г) бледно-желтого чистого 1-фенил-2-пропанона, он же P2P, фенилацетон. Выход: 64,90%

Wd0vscU73f


Прекрасный цветочный запах чистого P2P просто изумителен.
 
View previous replies…

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Под разделением слоев и экстракцией DCM вы имели в виду дождаться разделения слоев и добавить DCM ко всему RM или добавить DCM только к молочному слою (фосфорная кислота) и объединить его с темным слоем? Я получаю более грязный p2p из темного слоя, но выход пока отличный.

B9kyTdZex6
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
DCM добавляют только в нижний, молочный слой. Слои разделяют с помощью делительной воронки. Что касается температуры 110 C, вы можете использовать версию @w2x3f5, здесь реакция будет идти очень долго. У меня нет доступа к ВЭЖХ/МС/УФС, поэтому я не могу точно проверить чистоту. Анализ вещества по фотографии низкого разрешения, безусловно, не является общепринятым методом аналитической химии. ;)
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Мои первые эксперименты проводились при температуре выше 110, и раствор глицидата в кислоте при перегреве меняет цвет с желто-оранжевого на коричневый, а выход падает. Мой вывод основан на опыте гидролиза, качество фотографии имеет второстепенное значение. Таким образом, выход вещества после перегонки дает исчерпывающий ответ.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
слишком высокая температура
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
110
на фотографии видно, что p2p частично окислен из-за перегрева
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Как вы думаете, какое вещество вы узнали?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Почему я должен определить, какая примесь образуется при перегреве? Я понизил температуру, и выход p2p увеличился.
По моему методу люди на форуме получили 90-процентный выход вещества.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Это метод паровой дистилляции? Мне кажется, этот способ сложнее масштабировать по времени.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
В данном контексте речь идет о температурном режиме смеси. Более того, в микроволновой печи при температуре 60-80 градусов реакция декарбоксилирования идет как на вулкане.
 

crocodile

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 3, 2022
Messages
20
Reaction score
5
Points
3
Эта тема стала немного запутанной (из-за того, как расположены ответы на вопросы).
Так какая температура лучше - 135c или 110c?
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Чтобы устранить путаницу, я также больше не использую такие высокие температуры. Выход и чистота увеличиваются.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Почему мой маслянистый слой опускается на дно?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Фенилацетон тяжелее воды (на очень малое количество), поэтому он будет нормально тонуть, это может дать вам некоторые признаки, но они могут варьироваться в зависимости от растворенных вещей в воде, количества воды, используемой каждый раз и т.д., поэтому это не лучший способ сказать, что является вашим продуктом или если реакция завершена или что у вас есть
 

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
После добавления кислоты pH становится меньше 3, а цвет RM становится зеленым. Очень странно, интересно, правильно ли я это сделал?
3OhpvISBLE
PVGNRUKBla
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Здравствуйте. Если вы хотите получить помощь, пожалуйста, опишите пошаговую процедуру. Вы уверены, что использовали натриевую соль глицидной кислоты БМК?

P.S. На форуме BB есть учебник с утвержденным руководством и видео
QG8M0Bnzq6
 
View previous replies…

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Я не уверен, что это настоящий CAS:5449-12-7. Мои шаги: нагрейте очищенную воду до 40-50 градусов Цельсия, добавьте порошок bmk 1:1 в очищенную воду и перемешайте, затем добавьте 38% разбавленную соляную кислоту. Раствор RM сразу же окрасился в зеленый цвет и образовал большое количество пены. При постепенном охлаждении реактива в нем начали образовываться слои, верхний из которых представляет собой слой черного масла. Нижний слой - прозрачная водная жидкость
M7pnFLbTju
 

Attachments

  • 6psSkW1AZJ.jpg
    6psSkW1AZJ.jpg
    4.5 MB · Views: 146

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Итак, ваше экспертное мнение и предположение заключается в том, что при температуре плавления вещества следует проводить реакцию при температуре около 133 градусов Цельсия и использовать трубку с конденсатором для рефлюкса в течение нескольких часов, верно?

Это вещество всегда находится в очень грязном состоянии при температуре 70-90 градусов Цельсия. Как показано на рисунке, оно похоже на чашку кофе. При наслоении оно выглядит как темно-коричневое маслянистое вещество с неприятным запахом.
8DBq1P0put
 
Top