8. о-Хлорфенилциклопентилкетон.
К полученному раствору Гриньяра добавляют 48 г о-хлорбензонитрила и смесь перемешивают в течение 3 дней при комнатной температуре. Затем ее выливают в смесь льда/NH4Cl, добавляют немного конц. экв. NH3 и оставляют при комнатной температуре, пока весь лед не растает. Кетон частично всплывает, частично опускается на дно. Его экстрагируют бензолом(100 мл x2 раза). Выход колеблется, но редко опускается ниже 55%.
Шаг 2: альфа-бром (о-хлорфенил)-циклопентилкетон.
К 21,0 г вышеуказанного кетона добавляют 10,0 г брома в 80 мл четыреххлористого углерода по каплям при 0 °C. После добавления всего Br2 образуется оранжевая суспензия. Ее промывают разбавленным водным раствором бисульфита натрия (~65 мл x2 10%-ного раствора) и выпаривают, получая 1-бромциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, т.пл. 111-114 °C (0,1 мм рт.ст.). Выход ~66%. Этот бромкетон нестабилен и должен быть использован немедленно. Кроме того, попытки перегнать его при 0,1 мм рт. ст. приводят к некоторому разложению, поэтому его следует использовать без дополнительной очистки.
К полученному раствору Гриньяра добавляют 48 г о-хлорбензонитрила и смесь перемешивают в течение 3 дней при комнатной температуре. Затем ее выливают в смесь льда/NH4Cl, добавляют немного конц. экв. NH3 и оставляют при комнатной температуре, пока весь лед не растает. Кетон частично всплывает, частично опускается на дно. Его экстрагируют бензолом(100 мл x2 раза). Выход колеблется, но редко опускается ниже 55%.
Шаг 2: альфа-бром (о-хлорфенил)-циклопентилкетон.
К 21,0 г вышеуказанного кетона добавляют 10,0 г брома в 80 мл четыреххлористого углерода по каплям при 0 °C. После добавления всего Br2 образуется оранжевая суспензия. Ее промывают разбавленным водным раствором бисульфита натрия (~65 мл x2 10%-ного раствора) и выпаривают, получая 1-бромциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, т.пл. 111-114 °C (0,1 мм рт.ст.). Выход ~66%. Этот бромкетон нестабилен и должен быть использован немедленно. Кроме того, попытки перегнать его при 0,1 мм рт. ст. приводят к некоторому разложению, поэтому его следует использовать без дополнительной очистки.
