Sinteza 1-fenil-2-propanonei (P2P) din dietil(fenilacetil)malonat
- Thread starter G.Patton
- Start date
Vă referiți la distilarea simplă în loc de cea în vid? Puteți, 216 grade C este punctul de fierbere în condiții normale.
Băieți, nu cădeți în capcana cultului sfântului reflux. Refluxul nu are nicio valoare în sine, cu excepția iluziei de a se întâmpla ceva pe care o creează.
Cu H2SO4 și acid oxalic (cel mai bun), dar acidul fosforic și aproape orice acid organic, cum ar fi acidul acetic, formic sau citric, se obțin randamente aproape cantitative dacă amestecul se încălzește lent timp de două ore până la cel mult 95 °C, se menține acolo timp de 30 de minute și apoi se lasă să se răcească. Se adaugă o cantitate mică de solvent, altul decât DCM (toluen, xilen, eter), deoarece acidul organic poate cădea și se recomandă colectarea de sus. Se poate utiliza Petrol Eter 40/60 și nu este nevoie de prea mult, dar se obțin TREI straturi în final: Stratul superior este Pet-Ether cu P2P dizolvat. Stratul de mijloc este P2P cu Pet-Ether dizolvat*. Și mai jos este amestecul acid (care poate fi reutilizat btw. fără probleme).
*Sună ciudat, dar așa este: Atât Pet-Ether, cât și P2P dizolvă o parte din celălalt, dar cele două nu sunt liber miscibile. Și astfel se obțin cele trei straturi care m-au înnebunit cu mult timp în urmă. Până când mi-am dat seama de asta.......
200 g acid oxalic dihidrat
300 ml apă
100 ml H2SO4 37% (acid pentru baterii)
nu tot acidul oxalic se va dizolva - nicio problemă
Cu acesta se pot prelucra minimum 200 ml ulei roșu 20230
Este necesară o agitare foarte puternică tot timpul.
Amestecul de apă/acid poate fi reutilizat.
Nu mai mult de 95 °C dă P2P galben deschis direct fără abur sau altă distilare.
Atunci când folosiți un sep-funnel, separați cel mai bine atât timp cât este încă fierbinte și oxalicul nu cade. sau îl puneți într-un pahar în congelator, cu fundul paharului atingând frigul, astfel încât să înceapă să cristalizeze de acolo. Dacă faceți acest lucru, nu aveți nevoie de niciun solvent, acidul și apa care se cristalizează de jos vor duce P2P la vârf și îl puteți turna după două sau trei ore și NU va rămâne P2P în urmă.
Am muncit mult la asta, lol
Cu H2SO4 și acid oxalic (cel mai bun), dar acidul fosforic și aproape orice acid organic, cum ar fi acidul acetic, formic sau citric, se obțin randamente aproape cantitative dacă amestecul se încălzește lent timp de două ore până la cel mult 95 °C, se menține acolo timp de 30 de minute și apoi se lasă să se răcească. Se adaugă o cantitate mică de solvent, altul decât DCM (toluen, xilen, eter), deoarece acidul organic poate cădea și se recomandă colectarea de sus. Se poate utiliza Petrol Eter 40/60 și nu este nevoie de prea mult, dar se obțin TREI straturi în final: Stratul superior este Pet-Ether cu P2P dizolvat. Stratul de mijloc este P2P cu Pet-Ether dizolvat*. Și mai jos este amestecul acid (care poate fi reutilizat btw. fără probleme).
*Sună ciudat, dar așa este: Atât Pet-Ether, cât și P2P dizolvă o parte din celălalt, dar cele două nu sunt liber miscibile. Și astfel se obțin cele trei straturi care m-au înnebunit cu mult timp în urmă. Până când mi-am dat seama de asta.......
200 g acid oxalic dihidrat
300 ml apă
100 ml H2SO4 37% (acid pentru baterii)
nu tot acidul oxalic se va dizolva - nicio problemă
Cu acesta se pot prelucra minimum 200 ml ulei roșu 20230
Este necesară o agitare foarte puternică tot timpul.
Amestecul de apă/acid poate fi reutilizat.
Nu mai mult de 95 °C dă P2P galben deschis direct fără abur sau altă distilare.
Atunci când folosiți un sep-funnel, separați cel mai bine atât timp cât este încă fierbinte și oxalicul nu cade. sau îl puneți într-un pahar în congelator, cu fundul paharului atingând frigul, astfel încât să înceapă să cristalizeze de acolo. Dacă faceți acest lucru, nu aveți nevoie de niciun solvent, acidul și apa care se cristalizează de jos vor duce P2P la vârf și îl puteți turna după două sau trei ore și NU va rămâne P2P în urmă.
Am muncit mult la asta, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
indicați randamentul substanței p2p, vă rog.
aveți ulei roșu? în mod ciudat, am avut ulei galben la același număr.
aveți ulei roșu? în mod ciudat, am avut ulei galben la același număr.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.