Băieți, nu cădeți în capcana cultului sfântului reflux. Refluxul nu are nicio valoare în sine, cu excepția iluziei de a se întâmpla ceva pe care o creează.
Cu H2SO4 și acid oxalic (cel mai bun), dar acidul fosforic și aproape orice acid organic, cum ar fi acidul acetic, formic sau citric, se obțin randamente aproape cantitative dacă amestecul se încălzește lent timp de două ore până la cel mult 95 °C, se menține acolo timp de 30 de minute și apoi se lasă să se răcească. Se adaugă o cantitate mică de solvent, altul decât DCM (toluen, xilen, eter), deoarece acidul organic poate cădea și se recomandă colectarea de sus. Se poate utiliza Petrol Eter 40/60 și nu este nevoie de prea mult, dar se obțin TREI straturi în final: Stratul superior este Pet-Ether cu P2P dizolvat. Stratul de mijloc este P2P cu Pet-Ether dizolvat*. Și mai jos este amestecul acid (care poate fi reutilizat btw. fără probleme).
*Sună ciudat, dar așa este: Atât Pet-Ether, cât și P2P dizolvă o parte din celălalt, dar cele două nu sunt liber miscibile. Și astfel se obțin cele trei straturi care m-au înnebunit cu mult timp în urmă. Până când mi-am dat seama de asta.......
200 g acid oxalic dihidrat
300 ml apă
100 ml H2SO4 37% (acid pentru baterii)
nu tot acidul oxalic se va dizolva - nicio problemă
Cu acesta se pot prelucra minimum 200 ml ulei roșu 20230
Este necesară o agitare foarte puternică tot timpul.
Amestecul de apă/acid poate fi reutilizat.
Nu mai mult de 95 °C dă P2P galben deschis direct fără abur sau altă distilare.
Atunci când folosiți un sep-funnel, separați cel mai bine atât timp cât este încă fierbinte și oxalicul nu cade. sau îl puneți într-un pahar în congelator, cu fundul paharului atingând frigul, astfel încât să înceapă să cristalizeze de acolo. Dacă faceți acest lucru, nu aveți nevoie de niciun solvent, acidul și apa care se cristalizează de jos vor duce P2P la vârf și îl puteți turna după două sau trei ore și NU va rămâne P2P în urmă.
Am muncit mult la asta, lol
Cu H2SO4 și acid oxalic (cel mai bun), dar acidul fosforic și aproape orice acid organic, cum ar fi acidul acetic, formic sau citric, se obțin randamente aproape cantitative dacă amestecul se încălzește lent timp de două ore până la cel mult 95 °C, se menține acolo timp de 30 de minute și apoi se lasă să se răcească. Se adaugă o cantitate mică de solvent, altul decât DCM (toluen, xilen, eter), deoarece acidul organic poate cădea și se recomandă colectarea de sus. Se poate utiliza Petrol Eter 40/60 și nu este nevoie de prea mult, dar se obțin TREI straturi în final: Stratul superior este Pet-Ether cu P2P dizolvat. Stratul de mijloc este P2P cu Pet-Ether dizolvat*. Și mai jos este amestecul acid (care poate fi reutilizat btw. fără probleme).
*Sună ciudat, dar așa este: Atât Pet-Ether, cât și P2P dizolvă o parte din celălalt, dar cele două nu sunt liber miscibile. Și astfel se obțin cele trei straturi care m-au înnebunit cu mult timp în urmă. Până când mi-am dat seama de asta.......
200 g acid oxalic dihidrat
300 ml apă
100 ml H2SO4 37% (acid pentru baterii)
nu tot acidul oxalic se va dizolva - nicio problemă
Cu acesta se pot prelucra minimum 200 ml ulei roșu 20230
Este necesară o agitare foarte puternică tot timpul.
Amestecul de apă/acid poate fi reutilizat.
Nu mai mult de 95 °C dă P2P galben deschis direct fără abur sau altă distilare.
Atunci când folosiți un sep-funnel, separați cel mai bine atât timp cât este încă fierbinte și oxalicul nu cade. sau îl puneți într-un pahar în congelator, cu fundul paharului atingând frigul, astfel încât să înceapă să cristalizeze de acolo. Dacă faceți acest lucru, nu aveți nevoie de niciun solvent, acidul și apa care se cristalizează de jos vor duce P2P la vârf și îl puteți turna după două sau trei ore și NU va rămâne P2P în urmă.
Am muncit mult la asta, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
indicați randamentul substanței p2p, vă rog.
aveți ulei roșu? în mod ciudat, am avut ulei galben la același număr.
aveți ulei roșu? în mod ciudat, am avut ulei galben la același număr.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Cum miroase? În orice caz, ar trebui să fie galben deschis până la auriu cel mult (culoarea mai deschisă este mai bună), este foarte ușor, ulei roșu + apă + acid oxalic + 38% H2SO4, se încălzește până la un maxim de 95°C, se menține la această temperatură pentru o perioadă și se lasă să se răcească. Este foarte important să agitați puternic! Până când se termină și se lasă să se răcească, bineînțeles.
Randamentul maxim teoretic este de aproximativ 45 g de P2P din 100 g de 20320-59-6, randamentul meu nu a fost niciodată mai mic de ~40 g de P2P de înaltă calitate din 100 g de materie primă după ce mi-am dat seama de metodă, care este btw. foarte aproape de metoda pe care inventatorul sintezei a folosit-o și a publicat-o în articolul pe care l-a scris despre aceasta.
Randamentul maxim teoretic este de aproximativ 45 g de P2P din 100 g de 20320-59-6, randamentul meu nu a fost niciodată mai mic de ~40 g de P2P de înaltă calitate din 100 g de materie primă după ce mi-am dat seama de metodă, care este btw. foarte aproape de metoda pe care inventatorul sintezei a folosit-o și a publicat-o în articolul pe care l-a scris despre aceasta.
- By OrgUnikum
Uite că există două posibilități:
Prima: nu aveți 20230-59-6, ci altceva
În al doilea rând: credeți că ați făcut ceea ce am scris, dar, la o privire mai atentă, nu ați făcut-o din cauza unor neînțelegeri/probleme lingvistice sau orice altceva.
Bănuiesc că numărul doi este, după experiența mea va fi .
Prima: nu aveți 20230-59-6, ci altceva
În al doilea rând: credeți că ați făcut ceea ce am scris, dar, la o privire mai atentă, nu ați făcut-o din cauza unor neînțelegeri/probleme lingvistice sau orice altceva.
Bănuiesc că numărul doi este, după experiența mea va fi .
