Síntese de metanfetamina a partir de P2P através de amálgama de alumínio

G.Patton

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Olá, sim
Tem de obter uma base sem metilamina. O sal clorídrico não funciona.
 

bndr

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A base livre de metilamina é um gás, neste procedimento ele usa metilamina HCL, o hidróxido de sódio liberta-a quando é adicionada à reação. Portanto, sim, a metilamina HCL pode ser utilizada. É tudo o que já utilizei....
 

WilliamK

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Não estamos a utilizar metilamina pura, mas sim uma solução a 25% que está dissolvida em água.
Nesta forma, é obviamente um líquido
 

Lordoftheshard 2

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500 Gms Alumínio em pó metálico não revestido 100% Grau 420A Pó fino ENVIO GRATUITO
É um produto não revestido e é isso que o Mercúrio faz, retira o revestimento
Posso usar isto em vez de folha de alumínio e cloreto de mercúrio?
 

diogenes

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Lamento dizê-lo, mas não creio que isto funcione por várias razões. O Hg não facilita a redução ao retirar o óxido de alumínio (embora destrua o revestimento no processo, uma vez que entra em contacto com o alumínio, mesmo no ponto mais pequeno). A redução acontece porque o Hg é mais eletropositivo, o que significa que, uma vez feito o contacto com o Al, o Hg suga os electrões do alumínio, levando à oxidação do Al em Al(OH)3 (a lama que se vê na reação). Cria uma ponte para a transferência de electrões do alumínio para o seu produto, que é reduzido (recebe electrões).

Se não houvesse Hg, o alumínio autodestruir-se-ia de uma forma muito tempestuosa, gerando enormes quantidades de H2 num instante. A propósito, isto aconteceria sempre que não existisse uma camada protetora de Al2O3, uma vez que o Al é muito reativo e a camada de óxido é a única razão pela qual o Al pode existir no ar.

O pó de Al também teria uma camada protetora (óxido de alumínio - Al2O3) mesmo nas partes mais pequenas de Al. O problema com o Al em pó é que a reação se daria muito rapidamente e não seria possível controlá-la. Mesmo quando a folha é demasiado fina, torna-se bastante problemático, se não impossível, evitar que o alumínio seja consumido antes de o produto ficar reduzido. Imaginemos isto com a forma de pó, que se consumiria quase instantaneamente.
 
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OrgUnikum

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Não é necessário o HgCl2 em especial, qualquer sal de mercúrio funciona, o nitrato é ainda melhor do que o HgCl2, que é o mais comum e funciona muito bem.

O mercúrio metálico também pode ser utilizado, basta encontrar alguns termómetros antigos ou interruptores eléctricos de mercúrio que eram comuns nos automóveis ou também nas arcas congeladoras, onde acendiam a luz quando a tampa era levantada.
O mercúrio metálico transforma-se facilmente em HgCl2, basta um pouco de sal de nitrato, qualquer um funciona e basta uma pequena quantidade para catalisar esta reação que funciona assim: O mercúrio metálico é colocado num recipiente e coberto com HCl, 30% é suficiente. Pode adicionar algum álcool para cobrir bem o mercúrio. De seguida, adiciona uma ponta de faca de qualquer nitrato que consigas obter, todos funcionam. Aquecer um pouco se a reação for lenta, fazer isto num local bem ventilado.
Ao adicionar o nitrato, a reação começa e funciona assim: O HCl substitui o ácido nítrico presente no nitrato e, de repente, há ácido nítrico livre. O ácido nítrico ataca o mercúrio e forma o nitrato de mercúrio que, devido ao HCl presente, se transforma em HgCl e HgCl2.
 

Ortist

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O HCl não substitui o nítrico no nitrato de Hg porque o nítrico é mais forte do que o HCl. Se bem entendi :). Ou se reage o mercúrio metálico com ácido nítrico para obter um nitrato e utilizá-lo tal como está ou se obtém um nitrato, depois basifica-se com NaOH para obter um óxido de mercúrio (precipitado) e depois reage-se o óxido com HCl. Outra opção que utilizei foi fazer acetato de Hg (Hg+Ácido acético+H2O2) -> precipitado branco, depois adicionar HCl até o precipitado desaparecer e utilizar esta sopa para amálgama.
 

OrgUnikum

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Mercúrio + ácido nítrico diluído, formado por HCl e um sal de nitrato (haverá um pouco de ácido nítrico devido à dissociação e ao equilíbrio) -> nitrato de mercúrio (I). A reação do nitrato de mercúrio (I) com HCl é uma das formas mais comuns de obter HgCl2.

No final, a prova está sempre no pudim: Experimenta. Funciona.

Há 20 anos atrás, quando Polverone falou disto no sciencemadness.org, houve alguma confusão, mas como ele experimentou antes de publicar e ninguém duvidou, bem, ele é conhecido e respeitado e é dono do fórum ;)....
.... ao longo do tempo, muitas pessoas utilizaram o método, também o recomendo frequentemente, uma vez que foi publicado há mais de 20 anos e ninguém me veio arrancar a cabeça durante todo este tempo....

tudo bem, sem preocupações
/ORG
 

Ortist

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Esta redação é uma confusão total. Se o seguires tal como está, terás 10% de rendimento. Ou talvez menos.

1. A amálgama de alumínio deve ser preparada com antecedência, é um passo importante
2. Adicione o seu p2p, Metilamina à amálgama juntamente com isopropanol
3. Manter a temperatura da reação <30 graus
4. Com 40g de p2p e 40g de alumínio FOIL, obterá 100% de fuga :).
5. Adicionar NaOH/KOH antes de filtrar as lamas de Al/Hg, facilita o processo de filtragem e elimina o Al remanescente
6. E assim por diante...
 

Jordan Belfort

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Fiz antes em bidões de 200L, mas os de 100L também servem, e fiz uma reação em vaso.

350-400 gramas de mercúrio em 10L b (400 gramas é realmente muito agressivo), 15L de metilamina 40% e depois cerca de 30L de metanol.
Não tenho a certeza quanto ao papel de alumínio, mas acabei por encher cerca de 2/3 de um balde com papel de alumínio arranhado/danificado (sem bolas), pelo que o peso foi esse.

No final, era demasiado papel de alumínio.
Rendimento; 12L com PH 12.

Na altura, com a metilamina, toda a gente sabe que existem melhores alternativas quando se trabalha, por exemplo, com Al/Hg
 
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Jordan Belfort

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Usar folha grossa e sim, é exotérmico. Não eram quilos, eram 2/3 de um balde de 30L.

Tenta usar papel de alumínio grosso. Mas com o rácio mono foi bom, embora eu sugira nitrometano em vez de metalamina e destilar e reutilizar tudo.
 

OrgUnikum

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Em grandes lotes, a cetona (P2P) é gotejada o mais rapidamente possível sem que a reação salte do balão/sopre através do condensador. Deve ser utilizado um grande excesso de metilamina*, uma vez que o P2P forma a imina com menos vontade do que o MDP2P, por exemplo. A agitação é essencial para obter rendimentos decentes em lotes maiores. Utilizar grânulos de Al com cerca de 2 mm de tamanho e 99,99xx% de pureza e não folha de alumínio. A amálgama pode ser preparada in situ, no recipiente de reação, utilizando uma quantidade generosa de HgCl2 e aquecendo-o a 30 °C para o fazer, cobrindo o Al com álcool + 20% de água. A amálgama funciona melhor com a adição de água.

*4 molar ou mais. É aproximadamente o mesmo peso de metilamina que o P2P, mais MeNH2 é melhor, pode recuperá-lo facilmente quando a reação terminar e reutilizá-lo. É necessário um condensador eficiente para não expelir demasiada metilamina com a reação em refluxo. Em alternativa, a parte superior do condensador pode ser ligada com um tubo a um recipiente com água ou, melhor ainda, com álcool, onde o MeNH2 é recolhido, o que evita também o horrível cheiro a amina.
O etanol (desnaturado é ótimo) deu os melhores resultados. Quando todo o P2P foi adicionado, a reação é agitada e aquecida até ao refluxo até que todo o Al seja consumido. É simples: Quanto mais tempo a reação durar, melhor será o rendimento. Depois de terminar a adição da cetona, 4 horas são o mínimo absoluto, 5 horas são um bom compromisso, 12 horas melhoram os rendimentos em comparação com 8 horas apenas em cerca de 5%, mais tempo é um disparate.

A 30 °C, a reação teria de decorrer durante dias, 60 horas no mínimo, mas talvez demore uma semana.
Os grânulos de Al são muito melhores e a reação pode ser refluxada sem problemas.
Adicionar Al P2P imediatamente é um convite ao desastre e é simplesmente retardado, porque é que alguém quereria fazer isso? A adição é feita o mais rapidamente possível, oferece um controlo perfeito, vê-se até onde o refluxo sobe no condensador e quando chega a 1/3, pára-se e espera-se que acalme. É indispensável uma boa agitação mecânica, caso contrário a reação é incontrolável (formam-se bolsas de cetona que reagem de repente).

Os rendimentos nunca são tão bons como os do MDP2P, mas com muita metilamina e 8 horas ou mais de 80% de rendimento podem ser alcançados.

A preparação consiste em adicionar hidróxido e muita água ao álcool destilado/metilamina e, em seguida, retirar o restante álcool do recipiente, adicionar mais água e destilar a vapor lentamente - a metanfetamina transborda muito facilmente, sem necessidade de a forçar, e a qualidade é muito melhor desta forma. O óleo resultante da destilação a vapor pode ser transformado diretamente em sal, se não for forçado, mas é claro que as etapas seguintes de limpeza melhoram sempre a pureza.
 

Lordoftheshard 2

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A temperatura de refluxo é de 50ºC, o que é correto, pois o meu amigo também me disse isso quando estava a pingar no p2p, ele disse para não deixar a mistura de reação ultrapassar os 50ºC e diminuir a velocidade de pingar se isso acontecer.
 

OrgUnikum

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A temperatura de refluxo é a temperatura de ebulição e isso depende do ponto de ebulição da mistura, o que significa que, com muita metilamina, será de cerca de 45 a 50 °C, pois é quando o azeótropo água/álcool/metilamina entra em ebulição. Não se pode aquecer mais sem um recipiente sob pressão. O problema é a fuga da metilamina. Já expliquei como resolver este problema capturando e reutilizando o MeNH2 que se evapora. A temperaturas mais baixas, continuará a haver perda de MeNH2, mas a reação demorará uma eternidade e um dia, dois ou cinco.
 

Lordoftheshard 2

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Então, o que é que recomendam para fazer a síntese em 8h, diz aqui 2on com as proporções fornecidas aqui, é preferível refluir durante 8h para fazer o trabalho corretamente
 

xile

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Uma pessoa tem uma pergunta sobre o cloreto de mercúrio. É possível produzi-lo utilizando mercúrio elementar e ácido clorídrico? Hg + 2 HCl -> HgCl2 + H2 ? Esta reação é realista? Qual a quantidade de mercúrio existente num termómetro clínico?
 

Ortist

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Não, isto é irrealista. O que pode fazer se precisar de um cloreto:

1. Colocar mercúrio metálico num copo (de um termómetro)
2. Adicionar 5ml de ácido acético glacial e 5ml de peróxido de hidrogénio (30..50%)
3. Agitar até que todo o mercúrio se transforme em pó branco
4. Adicionar lentamente ácido clorídrico até obter uma solução límpida.
5. Evaporar cuidadosamente até à formação de um xarope e arrefecer.

Outra opção é fazer nitrato com ácido nítrico, depois basificar para fazer um óxido de Hg e depois dissolver em HCl. Este método gera muitos fumos devido ao ácido nítrico

Outra opção que não experimentei é reagir o Hg com uma mistura 50/50 de HCl e H2O2 com agitação. Talvez resulte. Acetato->Cloreto funciona muito bem
 
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xile

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Esta forma é realista?
Hg + 2HCl + H2O2 → HgCl2 + 2H2O
 

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pode tentar. como é exotérmico, o copo tem de ser arrefecido ou o h2o2 decompõe-se.
mas
Hg+Acético+H2O2 -> Hg.Acetato
Hg.Acetato + HCl -> HgHl2

Está provado que funciona, é rápido e não tem cheiro
 

OrgUnikum

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Neste caso, é necessário salientar que é melhor não tentar secar o HgCl2 numa placa de aquecimento ou mesmo apenas colocando-o no ar, pois o nome alquimista do HgCl2 é "sublimado corrosivo" e isso diz tudo, este sal sublima facilmente, ou seja, passa do estado sólido para o ar sem passar pelo estado líquido. Assim, quando se tenta secar HgCl2 sem equipamento profissional, fica-se com uma grande quantidade de HgCl2 no ar e inalar mercúrio ou os seus sais é uma das formas mais seguras e más de contrair um envenenamento por mercúrio da pior espécie. Além disso, mantenha todos os recipientes sempre fechados e abra-os apenas para retirar e utilizar diretamente a quantidade necessária.
 

Ortist

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Sim, isso é verdade. Por isso é que eu disse "cafrefully evaporate". E é claro que não deve ser feito numa sala fechada. Sem equipamento profissional, é melhor fazê-lo com todas as janelas abertas e uma ventoinha a soprar os vapores diretamente para a janela. Ou então, opte pelo sal nitrato.

No entanto, eu costumo evaporá-lo até formar um xarope e depois diluí-lo com uma grande quantidade de água para fazer uma solução de amálgama. É mais seguro de armazenar e mais fácil de dosear.
 

OrgUnikum

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É necessário adicionar uma pequena quantidade de um nitrato como o salitre ou o nitrato de amónio ou o nitrato de potássio ou o nitrato de prata (que é vendido por razões analíticas em todas as lojas de química em pequenas quantidades, mas é necessária apenas uma pequena quantidade, como a ponta de uma faca, para catalisar a reação).
Já publiquei o mecanismo de funcionamento anteriormente.
Os termómetros clínicos antigos continham cerca de um grama de mercúrio, os de interrutor têm muitas vezes cinco gramas ou mais. Como o Ebay e a Amazon proibiram a venda de tudo o que contenha mercúrio (pelo menos no local onde vivo), a melhor opção são os classificados.
 

Win Win

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Olá senhor. Posso saber se o refluxo durante duas horas é uma reação à temperatura ambiente ou é necessário aquecer? Secção 2
 

Win Win

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Olá senhor
o seu refluxo de 2 horas é refluxo à temperatura ambiente ou precisa de aquecer a temperatura?
 

Win Win

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O éter pode transformar-se em EA?
 
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