Síntese de metanfetamina a partir de P2P através de amálgama de alumínio

[Fenster]

Posso produzir metilamina in situ. através de nitrometano como fazem quando reduzem o MDP2P

 

[joejoe]

Gostaria de perguntar se ainda preciso de me tornar ácido clorídrico ou se este já é o produto final?

 

[Hank Schrader]

P2P + Nitrometano. Pode fazer-se isso.
Isto só funciona com Al/Hg
Não funciona com borohidreto de sódio.

 

[UWe9o12jkied91d]

Posso substituir o agente metilante por formaldeído?

 

[HerrHaber]

O formaldeído e a amina primária dão origem à imina correspondente, que, apesar de poder ser reduzida pelo NaBH4, o STAB (Na(OAc)3, também conhecido como triacetoxiborohidreto de sódio, é muito preferido, uma vez que tem uma forte preferência pela redução de iminas; o NaBH3CN também é utilizado para este fim, mas é algo tóxico e caro

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, mas penso que isto não responde à minha pergunta.

 

[HerrHaber]

existe outra forma de utilizar o dimetilsulfato (também conhecido como Me2SO4) e KOH concentrado a.q. os reagentes devem ser deixados cair sobre a solução de agitação em solvente a partir de dois funis de gotejamento (o Me2SO4 precisa absolutamente de ter um tamanho apropriado para equalizar a pressão, uma vez que a sua respiração deve ser mantida enquanto a garrafa estiver aberta, o que significa transferência e tudo isso); a solução de KOH pode ser de um funil de gotejamento simples e deve começar a pingar primeiro (3 gotas) e depois o agente metilante à mesma velocidade (as taxas de gotejamento são 1 gota/minuto (o mais próximo possível) quando terminar, não vou aborrecê-lo com o trabalho, mas é simples.

 

[G.Patton]

Olá, o formaldeído não reage com o P2P porque é electrofílico como o P2P. Pode tentar a aminação de Leuckart com N-metilformamida ou Formamida. Estes são nucleófilos e reagem com o P2P.

 

[Andrzej]

(passo 6.) Qual deve ser o intervalo de temperatura da destilação a vácuo (para eliminar efetivamente as impurezas e evitar a decomposição da base livre)?

 

[HerrHaber]

A resposta está na relação entre a força do vácuo e a temperatura (quanto mais negativa for a pressão, mais baixo é o ponto de ebulição). Sugiro que não brinques com vácuo muito forte se não tiveres experiência prévia. Boa sorte e boa velocidade!

 

[Andrzej]

Obrigado pela sua resposta. Existe algum limite superior crítico de temperatura? (ou talvez a pergunta correcta seja - qual é a temperatura de decomposição da metanfetamina freebase?)

 

[HerrHaber]

Mais uma vez, faz a pergunta mais razoável e necessária (não sei de cor dados precisos e não lhe darei informações imprecisas, mas tenho uma atitude educativa para consigo e ajudo-o a aprender a aprender por si próprio). Existe um diagrama que é seguido por todos os químicos no que diz respeito à relação entre pressão negativa (vácuo) e temperatura. O objetivo é verificar os dados e ter o vácuo pelo menos ligeiramente abaixo da pressão atmosférica normal (ambiente) do composto a ser destilado (alerta de espuma). Também recomendo o livro de química orgânica prática de Vogel, que pode descarregar em .pdf sem ter de procurar muito (também tem o diagrama acima mencionado e explica praticamente tudo o que precisa de saber em relação à química preparativa). Tornar-se-á um químico profissional muito melhor depois de ler a mão-cheia de material relevante desta referência. Acabei de lhe dar a melhor dica que dou a qualquer pessoa. Lembrem-se que o conhecimento pelo qual trabalharem, será sempre vosso.

 

[Andrzej]

Provavelmente encontrei... Eu publico para os outros:

metanfetamina freebase ponto de ebulição: 93°C a 15 mmHg

fonte: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("o óleo foi destilado a vácuo a 15 mmHg a 93ºC.[NOTA 5]")

 

[Andrzej]

(passo 1.). Entendo que basta juntar os ingredientes num frasco e começar a cozinhar... E as minhas perguntas são:

1) A temperatura não aumenta drasticamente, de forma espontânea, após a adição de HgCl2 (ou HgNO3), e é necessário controlá-la para evitar a ebulição?

2) Não deveria preparar uma amálgama de alumínio antes de adicionar o resto dos ingredientes (P2P, EtOH, Metilamina)? Ou é indiferente e posso simplesmente colocar no balão todos os ingridientes juntos e iniciar o refluxo?

3) Existe alguma diferença no álcool que vou utilizar como solvente da reação (por exemplo, metanol ou isopropanol em vez de etanol)?

 

[UWe9o12jkied91d]

1) Não é muito mau, uma vez que começa como uma panela única, torna-se mais lento e, pelas minhas observações, não fica tão louco como a amálgama tradicional com p2np, por exemplo.
2) Deve seguir o procedimento.
3) Tanto o etanole como o isopropanole funcionaram para mim, pelo menos acho que sim, obtive o mesmo produto com ambos.

 

[mithyl2]

há um vídeo desta síntese que pode mostrar os pormenores da segunda pergunta.

 

[HerrHaber]

A questão é que o i-PrOH, ao contrário do EtOH, é muito menos miscível com soluções alcalinas fortes de q.a. e muito mais fácil de salgar (saturar a camada de água com sal ou qualquer outra coisa que aumente a sua força iónica fará com que se separe e flutue no topo, mas atenção que uma agitação demasiado vigorosa do i-PrOH com uma solução de base concentrada de q. a.q. concentrada tende a formar emulsões que exigirão tempo de espera e, se estiver a usar DCM ou similar, poderá ter de esperar até dias para que as camadas se separem, caso a agitação seja demasiado forte, mas a camada orgânica estará no fundo e o NaCl poderá não ser o seu melhor amigo).

 

[Doubleboil]

7. A base livre de metanfetamina é dissolvida num volume x3 de acetona seca.


A acetona pode ser substituída por etanol, metanol ou dcm?

 

[UWe9o12jkied91d]

O etanol e o metanol têm uma afinidade demasiado elevada com a água, o dcm pode funcionar, também ouvi dizer que as pessoas usam tolueen

 

[HerrHaber]

a acetona é fortemente aconselhada para fins de precipitação

 

[mygodson]

A 1-fenilacetona não está facilmente disponível e pode ser reagida com 1-fenilisopropanol e cloreto de metilsulfonilo para obter metanossulfonato e, em seguida, a solução de reação de metilsulfonilo e metilamina pode obter o produto alvo.