Síntese de óleo de PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) em larga escala

[btcboss2022]

Olá,

Todos os métodos que publiquei foram feitos e testados por mim mesmo, como eu disse na mesma postagem, mas muitos deles foram testados e apenas o melhor foi publicado.
Obrigado.

 

[Handsomerx]

Por que não há referência à cor das fases oleosa e aquosa?

 

[btcboss2022]

Não estou acostumado a fazer referência a eles, mas o que você precisa saber exatamente?

 

[Handsomerx]

Por exemplo, qual é a cor do óleo que se separa no fundo? Meu pmk inicial tem uma cor marrom-clara, portanto, presumo que o óleo que sai deve ser semelhante a essa cor.
Qual é a cor da camada aquosa após a separação? A minha é uma espécie de verde-amarelo pálido.

Achei que fosse um procedimento operacional padrão mencionar a cor do produto.
De qualquer forma, obrigado! Seria muito útil receber uma resposta.

Observação... quando você diz "evaporar o dcm", você quer dizer realmente deixá-lo em fogo baixo para evaporar? Ou está se referindo a removê-lo sob vácuo?

Obrigado

 

[Selassi]

1 kg de P
1 kg de água
150 g de NaOH

Misture e derreta a 85/90 por 1 hora

450 g de Phos e novamente 1,5 h a 85/90

Depois deve haver uma separação imediata das camadas

 

[Sjeik]

Agitação necessária para fazer a conversão ? Fos 85% ?

 

[hjames]

O HCl conc. 18% pode ser usado?
E o ácido sulfúrico pode ser usado no lugar do HCl?

 

[G.Patton]

sim, é preciso aumentar o volume proporcionalmente

 

[hjames]

E quanto ao ácido sulfúrico?
Existe alguma diferença de eficácia entre o h2so4 e o hcl?

 

[G.Patton]

Sim, você também pode usar ácido sulfúrico.

 

[Woody1835]

Um verdadeiro salva-vidas. Ótimo trabalho, irmão.

 

[Big_Dexter]

de que equipamento preciso para realizar esse processo?
e se eu não tiver um reator, posso substituí-lo por outro equipamento.

 

[Big_Dexter]

de que equipamento preciso para realizar este procedimento?

 

[UWe9o12jkied91d]

Condensador, recipiente adequado, bomba de aquário, béqueres, balde/s, recipiente aquecido para banho de areia ou água, funis
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Olá, se você começar com o sal de sódio, o processo de basificação com NaOH deve ser pulado ou é necessário?

 

[rothschild33]

Fiz o procedimento exatamente como indicado. Usei 63,75 gramas de cera PMK. Produziu 73 ml, pesando 84,8 gramas.

Parei antes da destilação, o que explica a impureza restante. Depois de separar o DCM, o líquido foi aquecido a 50°C sob vácuo para remover o DCM.

Estou curioso, qual é a impureza restante misturada com mdp2p se o DCM evaporou? O Rotovap chegará em um mês e estou curioso para saber se esse líquido pode ser bom o suficiente para uma síntese adicional.

 

[Handsomerx]

Parece bom. Você poderia fazer a gentileza de publicar seus pesos e procedimentos? Considerando que você reduziu a escala para cerca de 1/50 do texto original, gostaria de ver o que você fez.

 

[Sue]

Estou cansado de ver métodos de microfabricação... LOL
Obrigado pela postagem. Eu estava curioso sobre os glicidatos e encontrei algumas postagens excelentes sobre eles aqui.
Postagem incrível...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Seu P2P parece ainda turvo, com um toque de água. Em geral, essa síntese é bastante "suja" em termos de reações colaterais. É por isso que a destilação a vácuo é preferível, a menos que você faça grandes lotes. (> 10 kg). A perda de rendimento é significativa de qualquer forma que você faça a destilação. Como exemplo, um lote de 500 g de PMK rendeu 382 g de MDP2P "sujo". Após a destilação a vácuo, a quantidade foi de 303 g, mais de 20% menos, embora o produto tenha certamente uma alta pureza com uma bela cor dourada pálida

 

[nedkellygang]

Quais seriam as proporções de mol e as quantidades de mol para essa reação ou quais seriam as quantidades para isso em escalas de 100g de glicidato pmk?

 

[Loki12]

@nedkellygang
Consulte a seção Laboratory FAQ (Perguntas frequentes sobre laboratórios) do fórum. Você pode descobrir como calcular suas reações no tópico cujo link está abaixo;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Aprecie isso!