Síntese de óleo de PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) em larga escala

[btcboss2022]

Olá,

Aqui está minha última conquista: fazer com que ele se cristalize naturalmente na forma molecular do próprio cristal. Mais puro impossível!!! ;-)
Parece feito à mão, mas acredite, é formado naturalmente!

 

[Tweaker]

Muito bom o trabalho. Que processo você usa para remover a impureza semelhante ao alcatrão preto? Mesmo em cristais brancos como a neve, ela aparece em recristalizações subsequentes e o produto final se torna bastante escuro.

 

[Tweaker]

Você faz um segundo ácido-base para remover a substância preta? Quando eu gaseifico, os cristais da base livre são brancos como a neve, mas ficam escuros e contêm aquela substância pegajosa após a recristalização em grandes fragmentos. A acetona suja usada para lavar também contém muito disso e mdma. Pensei em tentar destilar a freebase antes de cristalizar.

 

[Jordan Belfort]

Seu p era amarelo e não branco, correto?

 

[Tweaker]

A cera era a marrom. Estoque antigo. Ouvi dizer que a nova amarela é muito mais limpa. Ainda não tive a chance de executar isso.

 

[btcboss2022]

Eu só faço isso uma vez, possivelmente a qualidade do precursor afeta isso. Eu sempre uso cera em pó, que é mais suja.
Sim, sua melhor opção é a destilação a vapor.
Eu verifiquei e parece que a impureza é mdp2ppol ou similar, mas o nome não é importante nesse caso.

 

[Tweaker]

Muito bem, obrigado, parece que o pó é o caminho a seguir. Tenho uma quantidade de amostra de pó e o método de conversão é idêntico ao da cera?

 

[btcboss2022]

Sim, exatamente o mesmo.

 

[axecap168]

Btcboss2022, por favor, me ajude. Segui sua receita para a síntese do pó pmk 28578-16-7 para mdp2p e, após o refluxo, ocorreu a separação do óleo, mas ainda havia um pouco de material branco turvo no óleo e, quando o óleo esfriou, o material branco turvo ficou mais espesso, como cereal empapado, e me deixou com muito pouco óleo.
Alguém já viu isso acontecer antes?
O que eu fiz de errado, btcboss2022?
Alguém pode me ajudar com isso?
Anexei algumas fotos.

 

[Jordan Belfort]

Refaça a reação com um pouco mais de água, como se tivesse feito com hcl?

 

[btcboss2022]

OMG! Deveria ser destiny ou algo semelhante hahhaah
Nunca tive nenhum problema em mais de um ano com esse processo e na semana passada aconteceu o mesmo com um lote de 15 kg de pó (eram os últimos 15 kg de um lote grande, portanto, o mesmo produto)
Tenho 99% de certeza de que isso tem a ver com o armazenamento e o tempo de armazenamento; no meu caso, armazenei em um balde com tampa por cerca de 6 meses.
Isolei esse sólido que parece ser uma espécie de polimerização do material original.

Testei com qual produto ele é resolvido:
Água: Não
Água ácida: Não
Água alcalina: Praticamente nada
DCM: Não
Metanol: Praticamente nada
Acetona: Não

Estranho, não é? Ela só se torna líquida em alta temperatura ou com água quente, semelhante ao material original, portanto as duas únicas opções são:
- Produto não reagido (muito improvável após centenas de vezes de execução do mesmo processo, inclusive com o mesmo lote, e deve ser resolvido em água alcalina também)
- Um tipo de polimerização devido ao tempo e às condições de armazenamento.

Você pode tentar mais tempo a 90C com o HCL, mas acho que não vai funcionar.

O que eu fiz (não significa que essa seja a solução ou que você deva fazer o mesmo)

Adicionei água, mexi e depois DCM, tudo em um funil de separação.
Você terá a camada superior de água, a camada do meio, o sólido, e a camada inferior, o óleo DCM+PMK, que depois evaporará o DCM.
É uma separação lenta e eu fiz isso três vezes com DCM.
Obviamente, o rendimento é muito menor do que o normal, mas é melhor assim do que nada.

Desculpe-me por não poder ajudá-lo mais. Tive o mesmo problema e tentei resolvê-lo da melhor forma possível usando o bom senso e minhas experiências anteriores.

Talvez um químico possa ajudá-lo de uma maneira melhor.

 

[axecap168]

Belfort, essa é a reação correta com HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Obrigado pela resposta à minha postagem. O pó veio em um saco plástico grosso embrulhado em uma caixa de papelão, como de costume. Recebi o produto há apenas 1,5 mês, mas quem sabe quanto tempo ficou armazenado antes de mim. Eu o armazeno em um local fresco e com temperatura ambiente. Fiz duas reações no total, uma reação de uma caixa e outra reação de outra caixa, com os mesmos resultados. Acho que esse lote está comprometido. Concordo com a frase "algo é melhor do que nada"
Você disse: "Adicionei água, mexi e depois DCM e tudo em um funil de separação".
Pergunta...
1. Qual foi a proporção de água e dcm que você adicionou ao óleo e por quanto tempo você o agitou?
2. O rendimento foi muito menor?
Tentarei 90C ou uma temperatura mais alta com HCL por mais tempo, como você sugeriu. Se eu encontrar a solução, publicarei aqui e o informarei.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey ou qualquer químico desta comunidade - vocês podem oferecer alguma solução para esse problema? Qualquer ajuda é muito bem-vinda. Desde já, obrigado.

 

[Jordan Belfort]

Pegue o ácido fosfórico branco e agite-o em cima de uma panela de aço inoxidável, junte tudo e aqueça a 80/90 para ver a reação em andamento e, depois de algumas horas de reação, lave o ácido fosfórico até o pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, obrigado. Vou testar sua sugestão.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Haverá um artigo de sua autoria sobre a síntese de MDMA a partir do óleo PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)?


/ Obrigado

 

[btcboss2022]

Eu escrevi sobre o fato de que, se o precursor não estiver em boas condições, você pode ter um sólido no processo?
Nesse caso, todos os processos deveriam ter isso, certo?

 

[Paranoia]

A seguir, o teste de laboratório do @btcboss2022 para ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S voltará para ser atualizado

Controle de energia

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

É possível substituir a solução de bicarbonato por uma quantidade menor de uma solução de hidróxido, supondo que elas tenham o mesmo pH?

 

[Jordan Belfort]

O bicarbonato de sódio neutraliza o ácido, mas o excesso de bicarbonato de sódio faz com que o bicarbonato de sódio restante fique no óleo, que só pode ser retirado por destilação ou colocando ácido novamente e soda cáustica na última parte

 

[CryoThio]

Portanto, se o objetivo é neutralizar o ácido, por que uma solução de hidróxido de sódio não poderia substituir a solução de bicarbonato, supondo que elas tenham o mesmo pH?

Só não entendo por que é necessário usar uma quantidade tão grande de solução de bicarbonato.

 

[Jordan Belfort]

Pessoalmente, prefiro a neutralização maior com bicarbonato de sódio e, quando estiver em 5/6, ajuste por último com soda cáustica.

Se for hcl, o HCL se neutraliza em NaCl e gases, o que significa que você já era parte do seu produto

 

[Jordan Belfort]

Eu li errado, achei que você queria ajustar o pH do óleo após a reação