Você precisa atingir o pH básico de 12-13, não importa a concentração.
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Síntese de cetamina
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-Clorofenil ciclopentil cetona.
Ao solen de Grignard assim obtido são adicionados 48 g de o-clorobenzonitrila e a mistura é agitada por 3 dias à temperatura ambiente. Em seguida, ela é despejada em uma mistura de gelo/NH4Cl, com adição de um pouco de NH3 conc. aq. e deixada em temperatura ambiente até que todo o gelo derreta. A cetona flutua parcialmente e vai parcialmente para o fundo. Ela é extraída com benzeno(use 100 mL duas vezes). Os rendimentos variam, mas raramente ficam abaixo de 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil cetona.
A 21,0 g da cetona acima são adicionados 10,0 g de bromo em 80 ml de tetracloreto de carbono, gota a gota, a 0 °C. Depois que todo o Br2 tiver sido adicionado, forma-se uma suspensão laranja. Essa suspensão é lavada com uma solução aquosa diluída de bissulfito de sódio (~65 mL x2 de solução a 10%) e evaporada para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). O rendimento é de aproximadamente 66%. Essa bromocetona é instável e deve ser usada imediatamente. Além disso, tentativas de destilá-la a 0,1 mm Hg levam a alguma decomposição, portanto, ela deve ser usada sem purificação adicional.
Ao solen de Grignard assim obtido são adicionados 48 g de o-clorobenzonitrila e a mistura é agitada por 3 dias à temperatura ambiente. Em seguida, ela é despejada em uma mistura de gelo/NH4Cl, com adição de um pouco de NH3 conc. aq. e deixada em temperatura ambiente até que todo o gelo derreta. A cetona flutua parcialmente e vai parcialmente para o fundo. Ela é extraída com benzeno(use 100 mL duas vezes). Os rendimentos variam, mas raramente ficam abaixo de 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil cetona.
A 21,0 g da cetona acima são adicionados 10,0 g de bromo em 80 ml de tetracloreto de carbono, gota a gota, a 0 °C. Depois que todo o Br2 tiver sido adicionado, forma-se uma suspensão laranja. Essa suspensão é lavada com uma solução aquosa diluída de bissulfito de sódio (~65 mL x2 de solução a 10%) e evaporada para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). O rendimento é de aproximadamente 66%. Essa bromocetona é instável e deve ser usada imediatamente. Além disso, tentativas de destilá-la a 0,1 mm Hg levam a alguma decomposição, portanto, ela deve ser usada sem purificação adicional.
- By kkk
Senhor, como começar a produzir o-clorofenil ciclopentil cetona.
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- By kkk
Senhor, estou tentando fazer isso agora, mas não tenho certeza se está correto,
Etapa 1: Adicione 1 mL de clorociclopentano, 10 mL de trietilamina, 0.1 g de iodo, 7 g de magnésio em pó e 10 mL de tetraidrofurano em um balão de três gargalos, mexa e aqueça a 70 °C para iniciar a reação; Etapa 2: Aqueça a 80 °C, adicione 15 mL de trietilamina e 30 mL de tetrahidrofurano, goteje lentamente 29 mL de clorociclopentano, reflua por 3 h para obter um reagente de Grignard; Etapa 3: goteje 26 g de uma solução mista de o-clorobenzonitrila e 80 mL de tetrahidrofurano, mantenha 80 °C e reflua por 6 h; Etapa 4: Após o resfriamento até a temperatura ambiente, adicione 200 mL de água e, em seguida, deixe cair 10 mL de ácido clorídrico concentrado, mantenha 50 °C e reaja por 5 h; Etapa 5: resfrie até a temperatura ambiente, pegue a solução superior de tetra-hidrofurano, remova o tetra-hidrofurano por evaporação rotativa a 80 °C e, em seguida, aqueça a 165 °C para remover a o-clorofenilciclopentanona e obtenha 23.4 g de uma amostra sintética de o-clorofenilciclopentanona com um rendimento de aproximadamente 52%.
Etapa 1: Adicione 1 mL de clorociclopentano, 10 mL de trietilamina, 0.1 g de iodo, 7 g de magnésio em pó e 10 mL de tetraidrofurano em um balão de três gargalos, mexa e aqueça a 70 °C para iniciar a reação; Etapa 2: Aqueça a 80 °C, adicione 15 mL de trietilamina e 30 mL de tetrahidrofurano, goteje lentamente 29 mL de clorociclopentano, reflua por 3 h para obter um reagente de Grignard; Etapa 3: goteje 26 g de uma solução mista de o-clorobenzonitrila e 80 mL de tetrahidrofurano, mantenha 80 °C e reflua por 6 h; Etapa 4: Após o resfriamento até a temperatura ambiente, adicione 200 mL de água e, em seguida, deixe cair 10 mL de ácido clorídrico concentrado, mantenha 50 °C e reaja por 5 h; Etapa 5: resfrie até a temperatura ambiente, pegue a solução superior de tetra-hidrofurano, remova o tetra-hidrofurano por evaporação rotativa a 80 °C e, em seguida, aqueça a 165 °C para remover a o-clorofenilciclopentanona e obtenha 23.4 g de uma amostra sintética de o-clorofenilciclopentanona com um rendimento de aproximadamente 52%.
Você pode substituir a decalina por ciclohexano, provavelmente
- By OrgUnikum
O ciclohexano tem um ponto de ebulição de 81 °C, o que significa que o rearranjo térmico precisaria de 7 a 10 dias em refluxo. No entanto, pode-se usar o IPA, com o mesmo ponto de ebulição, e sabe-se que ele funciona de acordo com a literatura (7 a 10 dias em refluxo).
O etilbenzoato funciona.
O etilenoglicol é outro solvente que funciona e está mais disponível.
O rendimento nunca chega perto de ser quantitativo; na verdade, ao usar a quetimina como base, os rendimentos são prejudicados; para obter rendimentos decentes, é necessário usar o sal de HCl. Isso também deve ser feito em condições estritamente anidras ou os rendimentos serão ruins. (a imina se hidrolisará novamente em MeNH2, o que não é surpreendente em relação às condições rigorosas).
O rearranjo é catalisado por ácidos de Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidro) funcionam bem. É necessário um equivalente de 0,1 mol, mas o AlCl3 também pode cuidar de qualquer água ainda presente; a quantidade usada deve ser ajustada, é claro, digamos que X g sejam necessários para eliminar a água mais 0,1 mol para catalisar a reação.
O uso de AlCl3 reduz a temperatura necessária para ~130 °C (para levar o mesmo tempo que 180 °C levaria sem catalisação).
Outra dica: fique longe do CCl4, pois, além de ser tóxico, o material é ruim e difícil de obter por boas razões. Felizmente, ele é totalmente desnecessário para a bromação da posição alfa. A maneira infalível de fazer isso é usar CuBr2, que faz o trabalho de forma quantitativa e sem reações colaterais.
Para saber as condições da reação, basta pesquisar no Google "Bromination with CuBr2" e você encontrará rapidamente as condições padrão para essa descrição, que funcionam perfeitamente bem nesse caso.
O etilbenzoato funciona.
O etilenoglicol é outro solvente que funciona e está mais disponível.
O rendimento nunca chega perto de ser quantitativo; na verdade, ao usar a quetimina como base, os rendimentos são prejudicados; para obter rendimentos decentes, é necessário usar o sal de HCl. Isso também deve ser feito em condições estritamente anidras ou os rendimentos serão ruins. (a imina se hidrolisará novamente em MeNH2, o que não é surpreendente em relação às condições rigorosas).
O rearranjo é catalisado por ácidos de Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidro) funcionam bem. É necessário um equivalente de 0,1 mol, mas o AlCl3 também pode cuidar de qualquer água ainda presente; a quantidade usada deve ser ajustada, é claro, digamos que X g sejam necessários para eliminar a água mais 0,1 mol para catalisar a reação.
O uso de AlCl3 reduz a temperatura necessária para ~130 °C (para levar o mesmo tempo que 180 °C levaria sem catalisação).
Outra dica: fique longe do CCl4, pois, além de ser tóxico, o material é ruim e difícil de obter por boas razões. Felizmente, ele é totalmente desnecessário para a bromação da posição alfa. A maneira infalível de fazer isso é usar CuBr2, que faz o trabalho de forma quantitativa e sem reações colaterais.
Para saber as condições da reação, basta pesquisar no Google "Bromination with CuBr2" e você encontrará rapidamente as condições padrão para essa descrição, que funcionam perfeitamente bem nesse caso.
Obrigado, senhor
Se essa reação de Grignard não for ideal, pode-se usar o-clorobenzaldeído, que é fácil de reagir para produzir álcool e depois oxidar.
A 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona (CAS 6740-86-9) está disponível comercialmente. Ela é vendida na forma de pó branco ou óleo marrom. Você mencionou que "essa bromocetona é instável e deve ser usada imediatamente". Se esse for o caso, como eles a vendem? A solução tem uma cor muito escura na maioria das fotos, há algum motivo para comprá-las?
E quanto ao pó? Como podemos usar o pó?
E quanto ao pó? Como podemos usar o pó?
- By G.Patton
Olá, ele pode ser armazenado em uma geladeira sob atmosfera inerte. Mas não tenho certeza se ele está disponível comercialmente.
- By OrgUnikum
O mesmo acontece com todos os compostos altamente reativos que são vendidos: Um estabilizador (ou uma mistura de) é adicionado, e o que mais? O fato de o produto ter que ser mantido abaixo de 8°C e tal é apenas por motivos de seguro para transferir a responsabilidade, pois, dessa forma, se algo der errado, o comprador terá que provar que ele sempre esteve abaixo de 8°C, o que é bastante difícil de fazer. Não é algo como: "Se não for mantido frio e inerte, ele explodirá", mas sim "pode estragar rapidamente depois de aberto, mas isso é culpa sua, pare de reclamar, nós avisamos".
As coisas que você mesmo criou estragam rapidamente, pois as impurezas catalisam a deterioração e, muitas vezes, você não tem os conservantes certos.
As coisas que você mesmo criou estragam rapidamente, pois as impurezas catalisam a deterioração e, muitas vezes, você não tem os conservantes certos.
Após 95 °C por 3-4 horas, e extraído com HCl a 20%. O extrato ácido é basificado e extraído com DCM. O solvente é removido, dando ao produto um óleo que NÃO cristaliza. Em vez disso, ele se torna um óleo de cor marrom extremamente pegajoso e não pode ser recristalizado com pentano/éter ou hexano/éter.