p2p z syntezy bmk potwierdzone?

[K-Cyanide]

Teraz przeprowadzono test z wkładem @Acab1312 (cała zasługa należy do niego), a wyniki były całkiem przyzwoite.

2000 ml 85% kwasu fosforowego podgrzano do około 65°C. 1500 g BMK 5449-12 dodawano małymi porcjami i mieszano. Mieszaninę reakcyjną ogrzano do 135°C i utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 4 godziny.
Warstwy rozdzielono, a warstwę wodną/kwasu fosforowego ekstrahowano DCM. (Zabawne, że warstwa DCM znajduje się powyżej, ze względu na wysoką gęstość kwasu fosforowego). Połączone ekstrakty przemyto wodą, solanką i nasyconym roztworem wodorowęglanu, aby uzyskać neutralne pH.

Po wysuszeniu nad bezwodnym siarczanem sodu rozpuszczalnik odparowano pod normalnym ciśnieniem.
Otrzymano 818 ml (813 g) złotobrązowego surowego P2P. Wydajność: 80,93%

Surowy P2P oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem uzyskując 656 ml (652 g) bladożółtego, czystego 1-fenylo-2-propanonu aka P2P, fenyloacetonu. Wydajność: 64,90%

Piękny kwiatowy zapach czystego P2P jest po prostu cudowny.

 

[skanderbeg]

To niesamowicie wysoka wydajność dla 5449 bmk, dobra robota, spróbuję. Zwykle uzyskuję około 40-50% z trasy HCL.

 

[skanderbeg]

Właśnie to zrobiłem, uzyskując około 70% użytego glicynianu.

 

[crocodile]

Ten wątek stał się nieco zagmatwany (ze względu na sposób ułożenia odpowiedzi na pytania).
Która temperatura jest lepsza 135c czy 110c?

 

[K-Cyanide]

Dla metody @w2x3f5 110C, dla wersji @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Aby rozwiązać ten problem, nie używam już tak wysokich temperatur. Wydajność i czystość są zwiększone.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 to sól sodowa kwasu glicydowego. Przekształcenie jej w P2P przebiega w następujących etapach:
- sód jest usuwany z kwasu glicydowego poprzez dodanie równomolowej ilości kwasu, co oznacza jedną cząsteczkę BMK na jedną cząsteczkę kwasu, na przykład 100 ml HCl 36% na 200 g 5449.
- Kwas glicydowy ulega dekarboksylacji, oddziela się CO2. Jest to reakcja termiczna, działa poprzez ogrzewanie. Obecność silnego kwasu jednak pomaga. Ale jest to katalizator, więc w rzeczywistości potrzebna jest tylko niewielka ilość kwasu, który również nie ulega zużyciu, w przeciwieństwie do części do usuwania sodu, która tworzy sól sodową, NaCl z HCl.
- Epoksyd, który jest odsłonięty przez dekarboksylację, przekształca się w keton, w P2P. Odbywa się to również za pomocą ciepła, ale nie musisz się martwić, że dzieje się to automatycznie bezpośrednio po oddzieleniu CO2, więc można na to spojrzeć jako na jeden krok.

Tak więc na 200 g BMK 5449 wystarczy użyć 115 gramów HCl 36%, ale dobrym pomysłem jest użycie dużej ilości wody. 1 litr na 200 g jest w porządku. Należy również dodać NaCl, 25 g na 100 ml wody lub więcej. Sól do regeneracji zmywarek to czysty NaCl i jest bardzo tania. To sprawi, że woda będzie gęstsza, cięższa niż P2P, ponieważ chcesz, aby wyszedł z roztworu, a woda jest już cięższa, więc skończysz z emulsją, a to nie jest dobre.
Teraz napisałem, że reakcja jest spowodowana ciepłem. Ale potrzeba go niewiele, można zobaczyć CO2 wydobywający się, gdy widać, jak się pieni, a dzieje się to już w temperaturze od 50 do 70 ° C maks. Kiedy nie tworzy się już CO2, reakcja jest zakończona. Całe to podgrzewanie do refluksu, gotowanie godzinami jest zupełnie niepotrzebne. Spróbuj. Brak pęcherzyków/pienienia w temperaturze maks. 70°C - gotowe. Nie dzieje się nic poza zabiciem P2P.
Teraz masz P2P na wierzchu, więc do ekstrakcji użyj toluenu lub octanu etylu/nafty.
BMK musi być drobnym proszkiem, bez twardych grudek. Najprostszym sposobem jest zmielenie go w młynku elektrycznym wraz z częścią gruboziarnistego NaCl, który i tak jest dodawany. Możesz zmielić to bezpośrednio do mieszanej, ZIMNEJ mieszanki wody i HCl, gdy wszystko będzie w temperaturze wzrośnie do prawie 40 ° C, więc po prostu kontynuuj i podgrzewaj, a wkrótce zobaczysz pienienie. Podgrzewaj trochę dłużej, gdy przestanie się pienić, pozwól ostygnąć i ekstrahuj. Woda jest potrzebna, aby P2P było bardziej rozcieńczone. Im mniej wody, tym więcej P2P zostanie w ten sposób utracone. W ten sposób można uzyskać 125-130 g z 200 g BMK 5449 i jest on już czysty (kwas musi być jednak wypłukany) i wystarczająco dobry do następnej reakcji.

Można to zrobić w plastikowym wiadrze, jeśli jest ono podgrzewane w łaźni wodnej. Mam na myśli prawdziwe wiadro, takie jak te czarne, których używa się do zaprawy na budowach, a nie badziewie ze sklepu z dolarami. Można w nich wywiercić otwór w pobliżu dna i umieścić kranik. PP, polipropylen jest tutaj materiałem z wyboru. Przydają się nie tylko tutaj.

I tak, jakiś czas temu stosowałem bardziej skomplikowaną metodę (z dobrym skutkiem), ale żyj i ucz się i staraj się rozwijać, bo stagnacja to śmierć.

Wszystkiego najlepszego. Otrzymałeś wyjaśnienie, co dzieje się w reakcji i metodę, która została opracowana na podstawie tej wiedzy i wielu praktycznych testów.

Nie będę więcej dyskutował na ten temat, ponieważ dla mnie został on ostatecznie rozwiązany i przeszedłem już do nowych rzeczy.

 

[Tweaker]

Jak zmyć kwas?

 

[damakemi]

Dzięki temu powinno być łatwo, czy konieczne jest, aby ph było neutralne do tworzenia formy N?

 

[Tweaker]

Dziękuję. Myślę, że właśnie dlatego moja wydajność została zniszczona za pierwszym razem. Zostawiłem p2p bez zmian i był bardzo kwaśny.

 

[OrgUnikum]

Nie

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Dzięki za opisanie tego procesu. Proszę pokaż mi, jak przekonwertować czysty olej p2p na crystalmeth

 

[Attraction Plc]

Jak zamienić czysty olej p2p w metakryształ?

 

[Attraction Plc]

Pls ktoś powinien mnie pokierować, jak zmienić czysty olej P2p w metakryształ?

 

[skanderbeg]

Synteza metamfetaminy z P2P za pomocą Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Produkcja amalgamatu aluminium 2) Aminacja redukcyjna i ekstrakcja 3) Izolacja wolnej zasady metamfetaminy i krystalizacja soli chlorowodorkowej

bbgate.com

 

[edy's]

Może być również wykonane przez reakcję Leuckarta

 

[primitivechemist]

Cześć panowie, czy jest ktoś, kto może mi pomóc z metodą podobną do tej, którą możemy skalować.

Kwas glicydowy BMK do P2P

Czy istnieje metoda, dzięki której możemy wyprodukować wiele kilogramów w ciągu 5-10 godzin?

Pomoc byłaby bardzo mile widziana!

Z góry dziękuję!
Pozdrawiam