p2p z syntezy bmk potwierdzone?

[UWe9o12jkied91d]

Dla mnie sztuczką, aby nie uzyskać szlamu dla cas 5449-12-7 było rozpuszczenie we wrzącej wodzie do klarownego roztworu, wyłączenie ciepła i ostrożne dodanie h2so4 conc.
To dało mi natychmiastową konwersję z akceptowalną wydajnością, z warstwami tworzącymi się natychmiast, ale nadal refluksowałem 30 minut, aby się upewnić. W przeciwieństwie do tego, kiedy się spieszyłem i nie rozpuściłem całkowicie mojego glicynianu, żadna ilość refluksu nie była w stanie spowodować reakcji ciał stałych i musiałem je przefiltrować.
Uważaj na rozpryskiwanie podczas dodawania kwasu.

 

[Ortist]

W przypadku H2SO4 warstwy oddzielają się natychmiast, ale nie oznacza to, że masz P2P. Jest to po prostu oddzielony kwas glicydowy. Właśnie spróbowałem i otrzymałem dwie warstwy bez zapachu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak myślisz? Oddzielone od czego? I co pozostaje po oddzieleniu?
BMK ma dość lekki aromat, porównywałeś z zapachem po refluksie?
Nie twierdzę, że nie wiesz, jak pachnie, ani że się nie mylę, po prostu chcę wiedzieć.

 

[Ortist]

Oddzielone od sodu . Właściwie to zmagam się teraz z 5449. Wypróbowałem kilka metod i jak dotąd uzyskałem 1 ml z 10 g. Spróbuję kwasu fosforowego o stężeniu 110. Kiedy dodaję kwas do 5449, bardzo szybko zamienia się w olej, ale nie jest to p2p. A może mój 5449 nie jest prawdziwym 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

W porządku, może tak być.
Mogę mówić o dużej skali i tym razem z 2-3 godzinnym refluksem, ale fosforowy i cytrynowy działają świetnie. Dla cytrynowego 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Czy próbowałeś trasy fosforowej? Czy muszę dodać suchy proszek bezpośrednio do gorącego kwasu, mieszając, czy też proszek należy rozpuścić w wodzie przed dodaniem?

 

[UWe9o12jkied91d]

Miałem dobre wyniki z rozpuszczaniem zarówno w minimalnej ilości wody, jak i 1L wody/kg. Oba sposoby były ciepłe, a następnie kwas i refluks.
Nie mogę powiedzieć, ile jest minimalne w porównaniu do 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Teraz przeprowadzono test z wkładem @Acab1312 (cała zasługa należy do niego), a wyniki były całkiem przyzwoite.

2000 ml 85% kwasu fosforowego podgrzano do około 65°C. 1500 g BMK 5449-12 dodawano małymi porcjami i mieszano. Mieszaninę reakcyjną ogrzano do 135°C i utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 4 godziny.
Warstwy rozdzielono, a warstwę wodną/kwasu fosforowego ekstrahowano DCM. (Zabawne, że warstwa DCM znajduje się powyżej, ze względu na wysoką gęstość kwasu fosforowego). Połączone ekstrakty przemyto wodą, solanką i nasyconym roztworem wodorowęglanu, aby uzyskać neutralne pH.

Po wysuszeniu nad bezwodnym siarczanem sodu rozpuszczalnik odparowano pod normalnym ciśnieniem.
Otrzymano 818 ml (813 g) złotobrązowego surowego P2P. Wydajność: 80,93%

Surowy P2P oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem uzyskując 656 ml (652 g) bladożółtego, czystego 1-fenylo-2-propanonu aka P2P, fenyloacetonu. Wydajność: 64,90%

Piękny kwiatowy zapach czystego P2P jest po prostu cudowny.

 

[rothschild33]

Czy mówiąc o oddzieleniu warstw i ekstrakcji DCM miałeś na myśli poczekanie, aż warstwy się rozdzielą i dodanie DCM do całego RM, czy dodanie DCM tylko do mlecznej warstwy (kwasu fosforowego) i połączenie jej z ciemną warstwą? Otrzymuję więcej brudnego p2p z ciemniejszej warstwy, ale wydajność jest jak dotąd świetna.

 

[K-Cyanide]

DCM jest dodawany tylko do dolnej, mlecznej warstwy. Warstwy są oddzielane za pomocą lejka rozdzielającego. Jeśli chodzi o temperaturę 110 C, którą można zastosować w wersji @w2x3f5, tutaj zakończenie reakcji trwałoby bardzo długo. Nie mam dostępu do HPLC/MS/UVS więc nie mogę sprawdzić dokładnie czystości. Analizowanie substancji poprzez patrzenie na obraz o niskiej rozdzielczości zdecydowanie nie jest ogólnie przyjętą metodą chemii analitycznej.

 

[w2x3f5]

Moje pierwsze eksperymenty dotyczyły temperatur powyżej 110 stopni, a roztwór kwasu glicydynowego zmienia kolor z żółtego/pomarańczowego na brązowy, gdy jest przegrzany, a wydajność spada. Mój wniosek opiera się na doświadczeniu w tej hydrolizie, jakość zdjęć ma drugorzędne znaczenie. Tak więc wydajność substancji po destylacji daje wyczerpującą odpowiedź.

 

[w2x3f5]

zbyt wysoka temperatura

 

[w2x3f5]

110
to zdjęcie pokazuje, że p2p jest częściowo utleniony z powodu przegrzania

 

[K-Cyanide]

Jak myślisz, jaką substancję rozpoznałeś?

 

[w2x3f5]

Dlaczego powinienem określić, jaki rodzaj zanieczyszczenia powstaje podczas przegrzania? Obniżyłem temperaturę i wydajność p2p wzrosła.
W mojej metodzie ludzie na forum uzyskali 90% wydajności substancji.

 

[rothschild33]

Czy jest to metoda destylacji z parą wodną? Uważam, że ta droga jest trudniejsza do skalowania pod względem czasu

 

[w2x3f5]

W tym kontekście mówimy o reżimie temperaturowym mieszaniny. Co więcej, w kuchence mikrofalowej w temperaturze 60-80 stopni reakcja dekarboksylacji przebiega jak wulkan.

 

[crocodile]

Ten wątek stał się nieco zagmatwany (ze względu na sposób ułożenia odpowiedzi na pytania).
Która temperatura jest lepsza 135c czy 110c?

 

[K-Cyanide]

Dla metody @w2x3f5 110C, dla wersji @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Aby rozwiązać ten problem, nie używam już tak wysokich temperatur. Wydajność i czystość są zwiększone.

 

[Tweaker]

Dlaczego moja tłusta warstwa spływa na dno?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenyloaceton jest cięższy od wody (o bardzo niewiele), więc będzie tonął normalnie, może to dać ci pewne wskazówki, ale może się różnić w zależności od rozpuszczonych rzeczy w wodzie, ilości wody używanej za każdym razem itp. więc nie jest to dobry sposób na stwierdzenie, który jest twoim produktem lub czy reakcja jest zakończona lub co masz ty

 

[masterpell]

Po dodaniu kwasu pH jest niższe niż 3, a kolor RM zmienia się na zielony. Bardzo dziwne, zastanawiam się, czy zrobiłem to dobrze?

 

[G.Patton]

Witam. Jeśli chcesz uzyskać pomoc, opisz dokładnie swoją procedurę krok po kroku. Czy na pewno użyłeś soli sodowej kwasu glicydowego BMK?

P.S. Istnieje tutorial BB Forum z zatwierdzonym przewodnikiem i wideo

Synteza fenyloacetonu (P2P) za pomocą glicynianu etylu BMK

To podejście do syntezy fenyloacetonu (P2P) jest prostym sposobem na uzyskanie fenyloacetonu z glicynianu etylu BMK i jego syntezę z benzaldehydu. Glicynian etylu PMK może być hydrolizowany do P2P. Ta reakcja nie jest wrażliwa na wodę, jak synteza glicynianu metylu BMK. Jest to zaleta...

bbgate.com

 

[masterpell]

Nie jestem pewien, czy jest to prawdziwy CAS:5449-12-7. Moje kroki to podgrzanie oczyszczonej wody do 40-50 stopni Celsjusza, dodanie proszku bmk w proporcji 1:1 do oczyszczonej wody i wymieszanie, a następnie dodanie 38% rozcieńczonego kwasu solnego. Roztwór RM natychmiast zmienił kolor na zielony i utworzył dużą ilość piany. W miarę stopniowego schładzania reakcja zaczęła tworzyć warstwy, z których górna to warstwa czarnego oleju. Dolna warstwa to klarowna ciecz wodna

 

[masterpell]

A więc według Twojej ekspertyzy i sugestii, w temperaturze topnienia substancji, należy ją przeprowadzić w temperaturze około 133 stopni Celsjusza i użyć rurki skraplacza do refluksu przez kilka godzin, prawda?

Ta substancja jest zawsze w bardzo brudnym stanie w temperaturze 70-90 stopni Celsjusza. Jak pokazano na zdjęciu, wygląda jak filiżanka kawy. Po nałożeniu warstw wygląda jak ciemnobrązowa oleista substancja o nieprzyjemnym zapachu.