Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Pervitin]

Moje syntezy wciąż bulgoczą po dodaniu cucl2 i refluksie. Powinienem jeszcze destylować próżniowo ipa czy poczekać?

 

[Melv99]

Dodałem niewielką ilość CH₃COOH, aby zabić Nabh4 przed filtrowaniem.

 

[Pervitin]

Dzięki, mam teraz mój RM w mojej aparaturze do destylacji próżniowej i pompa działa, więc mam nadzieję, że żaden produkt nie zostanie utracony. (Mam nadzieję, że -600 mbar wystarczy, więcej się nie da) Wkrótce wszystko podgrzeję. Czy mogę użyć kwasu solnego lub siarkowego?

 

[Melv99]

Informuj nas na bieżąco. Udało mi się wydestylować IPA i bardzo niewielka ilość produktu pojawiła się wraz z IPA. W końcu udało mi się zobaczyć pływający olej. Ponieważ nie miałem wtedy działającej próżni, ekstrahowałem za pomocą NP. Udało się.

Interesujący był jednak żółto-pomarańczowy kolor, który pozostał w NP. Pachniał bardzo słodko, co sprawiło, że zacząłem się zastanawiać, czy to P2P, który nie został w pełni zredukowany.

 

[Pervitin]

Tak, w tej chwili destylowałem go próżniowo. Mam klarowny produkt w odbiorniku, podobnie jak ipa. Moja łaźnia olejowa ma temperaturę 70 C, ale temperatura pary wynosi 50 C. Mam nadzieję, że coś zepsułem, ponieważ moje mieszadło magnetyczne nie było wystarczająco mocne i teraz mam przezroczystą warstwę na górze i ten twardy szlam na ziemi. Myślę, że następnym razem muszę zainwestować w mieszadło kpg.

 

[Pervitin]

O.K. Spojrzałem dzisiaj na moją zlewkę po ostatniej próbie destylacji ipy i umieściłem ją w szklance. Otrzymałem żółtawy płyn o zapachu alkoholu. Wewnątrz zlewki znajduje się teraz twarda, czarna bryła. Mam teraz dwa pytania:

1. Czy powinienem spróbować zrobić siarczan, czy destylować dłużej?

2. Jak mogę pozbyć się twardej jak skała bryły bez niszczenia zlewki?

Dzięki za wszelką pomoc.

 

[WinterDust]

Cześć,

Nie rozumiem, jak po destylacji olejku amfetaminowego może być czarna grudka?

Czy nie ekstrahowałeś olejku amfetaminowego po dodaniu NaoH 25%?

Pozdrawiam

 

[Pervitin]

Postępowałem zgodnie z krokami opisanymi w filmie i po dodaniu CuCl2 należy odparować lub oddestylować ipa poprzez destylację próżniową, jak widać w moim poprzednim poście. Myślę, że to mieszanka NabH4 i miedzi na dnie. Nie dodałem NaoH do roztworu.

 

[Loki12]

Wydaje mi się, że to już zostało rozwiązane, przeczytaj cały wątek, jeśli dobrze Cię rozumiem to to co masz na dole to mieszanina kryształów boraksu z nabh4 i cucl2. Myślę, że to nawet @ImOutAlso to rozwiązał lub był pierwszym, który wspomniał o tym problemie.

Przeczytaj cały wątek, jak już mówiłem, nie musisz destylować ipa, możesz po prostu przefiltrować roztwór po refluksie, aby pozbyć się miedzi, następnie bazujesz go i umieszczasz w lejku sep, gdzie powinna powstać górna warstwa i dolna warstwa organiczna, oddziel górną warstwę, jej lepszą jakość, dolną warstwę można ekstrahować niewielkimi ilościami ipa, aby uzyskać więcej bazy.

Jeśli nie możesz lub nie wiesz, jak destylować ipa, to zostaw to, po prostu dodaj więcej bezwodnego acetonu niż wtedy, gdy solisz amfę, dodając kroplami kwas siarkowy, aż do ph 8, przefiltruj to, co masz, umieść resztę ipa w zamrażarce do drugiego zbioru, Po schłodzeniu dodaj więcej acetonu do ipa, aby przeciwdziałać zbyt dużej ilości ipa (wspomnianej również w wątku), aby wytrącić więcej siarki (najwyraźniej działa tylko z siarką), powtórz solenie, połącz oba zbiory, a następnie osusz ipa, przemyj acetonem i ponownie osusz.

 

[Pervitin]

Tak, przeczytałem cały wątek wiele razy. Ale myślę, że nie ma twardego czarnego kamienia, który trzyma się razem, więc nie mogę go wyjąć ze zlewki i przykleja się do dna. Zdekantowałem dziś trochę oleju i wrzuciłem do niego trochę kwasu siarkowego. Wyzionął się i pojawiły się kryształki. Spróbuję teraz trochę po wysuszeniu. Następnie podgrzeję twardą masę i dodam NaOH do zlewki, aby się tego pozbyć.

 

[WinterDust]

Jeśli Twoim celem jest tylko produkcja siarczanu amfetaminy, a nie amfetaminy, to nie.

Nie musisz destylować ipa, po prostu dodajesz do niego bezpośrednio kwas siarkowy, w ten sposób nie musisz rozcieńczać kwasu siarkowego acetonem lub ipa. Ipa w oleju amfetaminowym jest więcej niż wystarczająca.

Otrzymana "skała" jest mieszaniną NaBH4 i CuCl2, po dodaniu NaoH 25% rozpuści się w warstwie wody i stanie się grudkowata.

Więc wszystko, co musisz zrobić, to zdekantować olej amfetaminowy, pierwszą warstwę.

Następnie dodajemy ipa i wykonujemy drugą ekstrakcję z masy reakcyjnej.

Wymieszaj ją z pierwszą i wyrzuć pozostałą czarną pozostałość.

 

[Loki12]

Przeprowadziłem tę reakcję już kilka razy, dzięki za jej opublikowanie. Z tego co zrozumiałem, jeśli górna warstwa jest biaława, jest to spowodowane przechłodzeniem i reakcję należy doprowadzić do około 50 ° C podczas dodawania p2np, przed schłodzeniem reakcji i dodaniem reszty?

Przepraszam również, jeśli odpowiedź na to pytanie już padła, ale czy można wysuszyć mokry siarczan amfetaminy z IPA w suszarce próżniowej nad siarczanem sodu, aby pozbyć się nadmiaru wilgoci? Wydaje mi się, że czytałem, aby nie używać węglanu, ale nie mogę znaleźć dokładnego postu

Czy po przemyciu siarczanu bezwodnym acetonem można zrobić to samo (wysuszyć go nad siarczanem sodu w suszarce próżniowej)?

 

[WinterDust]

Robię tylko duże partie 500g+

Ale utrzymuję masę reakcyjną między 48-53c.

Kiedy osiągnie 48c, dodaję 15ml P2nP, następnie reaguje egzotermicznie i nagrzewa się do 53c i czekam, aż ostygnie do 43c, co zajmuje około 7min i dodaję kolejną porcję.

Jeśli chodzi o suszenie, przełącz się z ipa na aceton w procesie mycia, ponieważ aceton odparowuje x2 tak szybko jak ipa.

Nie używam desykatora, najpierw filtruję próżniowo jak najwięcej, potem staje się wilgotny. Więc rozprowadzam go na dużym kawałku szkła w temperaturze pokojowej i umieszczam duży wentylator pokojowy 2 metry dalej na powolnym nadmuchu. 1 kg wysycha w ciągu kilku godzin. A tak, naprawdę trzeba mieć do tego dobrą wentylację, ponieważ opary będą śmierdzieć jak diabli i są igniatalne.

 

[Loki12]

1. Czy nadal używasz chłodzenia, aby utrzymać reakcję w podanym zakresie? Kiedy dodaję boro, moja temperatura ledwo wzrasta o 2 stopnie do około 20 ° C, ale kiedy zaczynam dodawać małe ilości P2NP w postaci stałej, gwałtownie wzrasta do 40 ° C + i dlatego przechłodziłem się za pierwszym razem, gdy próbowałem tego.

2. Z 15 ml rozumiem, że rozpuściłeś P2NP, mogę zapytać w czym? Dodałeś go przez lejek wyrównawczy czy jak?

3. Miałem wrażenie, że muszę dodać aceton do IPA, a następnie dodać kroplami stężony kwas siarkowy, aby zasolić siarczan amfetaminy? W innym poście wspomniałeś, że aceton nie jest potrzebny?

Więc jeśli dobrze rozumiem, solisz go z prostego IPA, który powstał z mieszaniny reakcyjnej, a następnie bierzesz mokry siarczan, filtrujesz próżniowo IPA i od razu przemywasz acetonem? Nie czekasz, aż siarczan całkowicie wyschnie z IPA przed przemyciem go acetonem?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Dzięki za odpowiedź, doceniam wskazówki.
Obecnie używam dużego ceramicznego zlewu, który stoi na podłodze, aby wysuszyć amfę i działa dobrze nawet dla 1 kg, ale małe ilości, które otrzymałem do tej pory z tej reakcji (zrobiłem to tylko na małą skalę), czasami zmieniają kolor na czerwony lub lekko żółty po pozostawieniu do całkowitego wyschnięcia. Zastanawiam się, czy to problem przechłodzenia reakcji i nieprzereagowanych chemikaliów, czy wystawienia siarczanu amfetaminy mokrego od IPA na działanie powietrza przez ponad 8 godzin?
Mniej więcej tyle czasu zajmuje mi całkowite wyschnięcie z IPA, następnie rozpuszczam w bezwodnym acetonie i filtruję, wszystkie kolory zostają usunięte i otrzymuję 100% białą amfetaminę, która wysycha z bezwodnego acetonu w ciągu kilku minut....

 

[WinterDust]

Cześć,

Kiedy dodałeś NaBH4?

1. Najpierw dodajesz wodę, a następnie IPA, tutaj zaczynasz mieszać wodę z IPA przez 30 sekund. Następnie dodajesz cały NaBH4 i kontynuujesz mieszanie.

Po 30 sekundach można zacząć dodawać P2nP w małych porcjach.

Tak, używam chłodzenia, zrobiłem schemat mojego chłodzenia w tym poście, wróć do wątku, a zobaczysz moją konfigurację.

2. Nie, 15 ml to moja mała łyżeczka, której używam, nie rozpuszczam P2nP w niczym, to tylko kawałek łyżeczki.

3. Jeśli chcesz zasolić amfetaminę bezpośrednio po reakcji, nie ma potrzeby rozcieńczania kwasu siarkowego, ponieważ olej amfetaminowy jest już zmieszany z IPA i zapobiega jego nadmiernemu zakwaszeniu lub spaleniu.

4. Dokładnie, nie ma potrzeby suszenia go z IPA, ponieważ po przemyciu produktu końcowego acetonem i tak zostanie on osuszony acetonem i stanie się biały jak śnieg.

W tej chwili wkładasz w to niepotrzebną pracę, aby najpierw wysuszyć, następnie rozcieńczyć kwas siarkowy, a następnie umyć go jeszcze raz. To bez sensu, zajmuje więcej czasu, a rezultaty są dokładnie takie same.

Otrzymuję 95% > czystego siarczanu amfetaminy.

Pozdrawiam

 

[WinterDust]

Cześć,

Problem z kolorem.

Jeśli amfetamina jest żółta przez cały czas, oznacza to, że jest nadal brudna od masy reakcyjnej i należy ją umyć.

Po umyciu i wysuszeniu w temperaturze pokojowej tylko powierzchnia amfetaminy odbarwi się, najpierw na żółto, potem na różowo i w końcu na czerwono, to tylko utlenianie i nie ma się czym martwić.

Po wyschnięciu i zmiażdżeniu na proszek wszystko znów stanie się białe, a następnie wystarczy je zamknąć próżniowo.

Pozdrawiam

 

[Pervitin]

Mój olej i amfetamina są trochę zielone/niebieskie, myślę, że od CuCL2. Czy powinienem przemyć go etanolem, ponieważ czytałem, że miedź jest rozpuszczalna w etanolu/metanolu? Czy nadaje się do tego?

 

[WinterDust]

Nie powinno to być możliwe.

Istnieją dwa powody takiej sytuacji: nie wyekstrahowałeś prawidłowo oleju amfetaminowego z masy reakcyjnej.

Albo nadmiernie zakwasiłeś kwasem siarkowym, który zmienia kolor oleju amfetaminowego na zielony/niebieski.

Spróbuj przemyć go acetonem lub IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Dla mnie brzmi to jak niekompletna reakcja spowodowana być może przechłodzeniem? Końcowy materiał może uzyskać żółtawy odcień z dwóch powodów: istnieje zasada wskazująca na niepełne wytrącanie lub istnieje nieprzereagowany surowiec. Można to naprawić za pomocą rekrystalizacji z gorącej wody + roztworu alkoholu, a / b oczyszczania. Mycie nie wystarczy, aby usunąć zanieczyszczenie surowca, jednak naprawi obecność zasady.
Niebieski, będę szczery, nigdy o nim nie słyszałem, ale może wskazywać na
Czerwony to kolejny kolor, którego nie chcesz widzieć, wskazuje na nadmierną kwasowość, a twój produkt spali użytkownika. Z tego powodu musisz często dokonywać odczytów ph, szczególnie na końcu. Filtracja próżniowa pomaga również usunąć rozpuszczalnik, w którym zawieszony jest produkt, dając mu mniej czasu na degradację.

Moją radą byłoby popchnięcie tej reakcji tak bardzo, jak to możliwe bez przepełnienia. Dałem tę radę wcześniej, przepraszam, jeśli się powtarzam, ale możesz pominąć chłodzenie do około 50 stopni, zastosować chłodzenie w zimnej wodzie, a następnie po prostu dodawać, aby utrzymać temperaturę w jak najwyższym zakresie.To samo z dodatkiem CuCl2, ale można go zwiększyć, jeśli pienienie nie jest problemem. Nie pomijałbym refluksu lub przynajmniej usunąłbym wodę chłodzącą na końcu i pozwolił jej działać, aż przestanie mocno bulgotać i wróci do temperatury pokojowej.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Robię dokładnie tak, jak napisałeś w kroku 1, najpierw woda, potem IPA, włączam mieszanie, upewniam się, że idzie ładnie, a potem dodaję cały NaBH4. Wzrost temperatury to +1-2C.
Widziałem twój setup, całkiem niezły, byłem też pod wrażeniem wyboru sprzętu, który opisałeś, zdecydowanie żałuję, że nie poszedłem bardziej budżetową drogą.

Następnym razem, gdy skończę solenie, odfiltruję próżniowo IPA w buchnerze, a po usunięciu 99% IPA wleję aceton na wilgotne ciasto, zamieszam i ponownie włączę próżnię, prawda?

Co do koloru, to już lata temu czytałem o utlenianiu tego związku i Twój opis mnie w tym utwierdził, to faktycznie tylko utlenianie

@UWe9o12jkied91d
Dziękuję również, następnym razem spróbuję schłodzić zimną wodą, gdy osiągnie 50 ° C, teraz uważam, że wcześniej przechłodziłem i zbyt wcześnie, nie pozwalając reakcji osiągnąć wymaganej temperatury. Dodaję cucl2 kroplami rozpuszczony w jak najmniejszej ilości wody po dodaniu reszty P2NP i pozwalam mu mieszać przez minutę lub dwie.

Kiedy zastosuję ogrzewanie w temperaturze 80C przez 30 minut, pozostaną mi dwie warstwy, przezroczysta na górze i czarniawa miedź z nabh4, wydaje się, że na dole, ale reakcja wydaje się nadal przebiegać (bulgotanie) nawet po wyłączeniu mieszania i obniżeniu temperatury do około 40C. Próbowałem to rozwiązać przez dłuższe podgrzewanie (50 minut, w tym momencie przestało refluksować), ale dość silne bulgotanie nadal się utrzymywało.
Czytałem o tej metodzie i niektórzy ludzie wspominali, że może to być spowodowane nieprzereagowanym NABH4, który najwyraźniej jest dodawany w nadmiarze w tej syntezie, wydaje mi się, że opisywali dodawanie kwasu octowego w celu "zneutralizowania" NABH4 i zatrzymania bulgotania mieszaniny, czy jest to coś, co należy w ogóle wziąć pod uwagę? A może dobrze będzie, jeśli przepuszczę mieszaninę reakcyjną przez filtrację próżniową w temperaturze 30-40 ° C, aby pozbyć się boru i miedzi, a następnie przystąpię do zasadowania jej zimnym NaOH? Nie widzę żadnych kryształów boranu tworzących się podczas oddzielania warstw, więc powinno być dobrze, prawda?

 

[UWe9o12jkied91d]

Moje bulgotanie ustaje całkowicie po ostygnięciu, powiedzmy godzinę lub dwie po pozostawieniu na refluksie.
Możliwe, że nadal jest niedostatecznie schłodzone, dodaj trochę gazu, bądź odważny.

 

[WinterDust]

Tak,

Podczas mycia acetonem nie trzeba mieszać, wystarczy utrzymać próżnię i bezpośrednio wlać aceton.