Witam wszystkich. Próbowałem zrobić amfetaminę według tego przepisu na małą skalę, ale nie udało mi się. Wszystko wydawało się w porządku, po wysuszeniu mój produkt wyglądał jak biały proszek z odcieniem czerwieni. Gdyby to był siarczan amfetaminy (który próbowałem zrobić), wydajność wynosiłaby 84%. Problem w tym, że to nie jest amfetamina.
Efekty fizjologiczne
Próbowałem 20-30 mg, zdecydowanie było pobudzenie, ale także spowodowało gorączkę i, najwyraźniej, spadek odporności: za każdym razem, gdy brałem to przez kilka dni z rzędu, zachorowałem na infekcje dróg oddechowych (za pierwszym razem myślałem, że to przypadek). Inna osoba, która go zażywała, nie doświadczyła żadnej stymulacji przy dawce do 90 mg, jedynie pewną suchość w ustach. Żadne z nas nie ma tolerancji na stymulanty.
Testy chemiczne
1 g proszku całkowicie rozpuszcza się w 10 ml H2O.
Kiedy dodałem nadmiar roztworu NaOH do odmierzonej masy proszku w probówce, otrzymałem w przybliżeniu odpowiednią objętość wolnej bazy o zapachu amoniaku. Oddzieliłem warstwę wolnej zasady, osuszyłem ją za pomocą CaCl2 i spróbowałem zmiareczkować kwasem. W rezultacie zmierzyłem masę molową wolnej zasady na około 171 (a dla amfetaminy jest to 135). Chociaż moje pomiary nie były zbyt dokładne, różnica jest nadal zbyt duża, aby można ją było wyjaśnić samymi błędami pomiarowymi.
Moje odstępstwa od procedury
1) Podczas dodawania P2NP zdałem sobie sprawę, że zajmie to wiele godzin, więc zniecierpliwiłem się i zanurzyłem kolbę reakcyjną w łaźni wodnej o temperaturze pokojowej. Potem udało mi się dodać P2NP prawie w całości na raz, a temperatura mieszaniny nie przekroczyła 40-50°C.
2) Postępowałem zgodnie z filmem, więc nie odparowałem IPA i dodałem stężony kwas siarkowy bezpośrednio do warstwy IPA/wolnej bazy.
3) Nie miałem w tej chwili acetonu, więc nie dodałem go przed zakwaszeniem i przemyłem przefiltrowaną pastę "siarczanu amfetaminy" za pomocą IPA.
4) IPA jest mniej lotny niż aceton, więc musiałem umieścić mój osad w piekarniku na kilka godzin, aby wysuszyć go do stałej wagi. Temperatura w piekarniku nie przekraczała 80°C.
Najważniejsze pytanie brzmi: gdzie popełniono błąd? Nie byłbym zaskoczony niską wydajnością lub brakiem produktu, ale uzyskanie dobrej wydajności aminy, która nie jest amfetaminą?
Efekty fizjologiczne
Próbowałem 20-30 mg, zdecydowanie było pobudzenie, ale także spowodowało gorączkę i, najwyraźniej, spadek odporności: za każdym razem, gdy brałem to przez kilka dni z rzędu, zachorowałem na infekcje dróg oddechowych (za pierwszym razem myślałem, że to przypadek). Inna osoba, która go zażywała, nie doświadczyła żadnej stymulacji przy dawce do 90 mg, jedynie pewną suchość w ustach. Żadne z nas nie ma tolerancji na stymulanty.
Testy chemiczne
1 g proszku całkowicie rozpuszcza się w 10 ml H2O.
Kiedy dodałem nadmiar roztworu NaOH do odmierzonej masy proszku w probówce, otrzymałem w przybliżeniu odpowiednią objętość wolnej bazy o zapachu amoniaku. Oddzieliłem warstwę wolnej zasady, osuszyłem ją za pomocą CaCl2 i spróbowałem zmiareczkować kwasem. W rezultacie zmierzyłem masę molową wolnej zasady na około 171 (a dla amfetaminy jest to 135). Chociaż moje pomiary nie były zbyt dokładne, różnica jest nadal zbyt duża, aby można ją było wyjaśnić samymi błędami pomiarowymi.
Moje odstępstwa od procedury
1) Podczas dodawania P2NP zdałem sobie sprawę, że zajmie to wiele godzin, więc zniecierpliwiłem się i zanurzyłem kolbę reakcyjną w łaźni wodnej o temperaturze pokojowej. Potem udało mi się dodać P2NP prawie w całości na raz, a temperatura mieszaniny nie przekroczyła 40-50°C.
2) Postępowałem zgodnie z filmem, więc nie odparowałem IPA i dodałem stężony kwas siarkowy bezpośrednio do warstwy IPA/wolnej bazy.
3) Nie miałem w tej chwili acetonu, więc nie dodałem go przed zakwaszeniem i przemyłem przefiltrowaną pastę "siarczanu amfetaminy" za pomocą IPA.
4) IPA jest mniej lotny niż aceton, więc musiałem umieścić mój osad w piekarniku na kilka godzin, aby wysuszyć go do stałej wagi. Temperatura w piekarniku nie przekraczała 80°C.
Najważniejsze pytanie brzmi: gdzie popełniono błąd? Nie byłbym zaskoczony niską wydajnością lub brakiem produktu, ale uzyskanie dobrej wydajności aminy, która nie jest amfetaminą?
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
The method as described here lacks all product workup/cleanup and and as such provides a very dirty and unclean Amphetamine, in special as NasBH4 reductions are all not giving very clean product. Purple MDMA and such.
I know the physiological effects like fever like very well and it is just the missing cleaning trust me.
There are several ways to do the workup, from distillation, normal, vacuum or steam of the base or dissolving the sulfate in water and washing this several times with toluene or petrolether or my favorite: 50/50 mix of petrol ether and Ethylacetate. Then evaporate the water and wash the resulting salt with copious amounts of Acetone and petrol ether as last. Already the simple washings give you a consumable product which does not make you sick like the crap which contains borate salts or else.
I know the physiological effects like fever like very well and it is just the missing cleaning trust me.
There are several ways to do the workup, from distillation, normal, vacuum or steam of the base or dissolving the sulfate in water and washing this several times with toluene or petrolether or my favorite: 50/50 mix of petrol ether and Ethylacetate. Then evaporate the water and wash the resulting salt with copious amounts of Acetone and petrol ether as last. Already the simple washings give you a consumable product which does not make you sick like the crap which contains borate salts or else.
- By waltjr5858
Even with the dirtiest amp he would have felt it just fine....guaranteed he got "almost amp" mainly riddled with hydroxylamine. This reaction goes south on people all the time. They have wayyyy too much nabh4 left when it's time to add the copper and with the heat the nanoparticles aggregate and become completely useless as a catalyst....fully useless... and leave semi reduced product. The only way I've been able to get around that is by reducing 1st in methanol/thf to propane then extracting and then using anyone of the zinc/formic acid combos.... for the nitro. Zero Michael addition.