8. o-Chlorofenylocyklopentyloketon.
Do tak otrzymanego roztworu Grignarda dodaje się 48 g o-chlorobenzonitrylu i mieszaninę miesza się przez 3 dni w temperaturze pokojowej. Następnie wlewa się ją do mieszaniny lód/NH4Cl z dodatkiem pewnej ilości konk. aq. NH3 i pozostawia w temperaturze otoczenia, aż cały lód się rozpuści. Keton częściowo unosi się na powierzchni, częściowo opada na dno. Jest ekstrahowany benzenem(użyj 100 ml x2 razy). Wydajność waha się, ale rzadko spada poniżej 55%.
Etap 2: keton alfa-bromo (o-chlorofenylo)-cyklopentylowy.
Do 21,0 g powyższego ketonu dodaje się kroplami 10,0 g bromu w 80 ml tetrachlorku węgla w temperaturze 0°C. Po dodaniu całego Br2 tworzy się pomarańczowa zawiesina. Jest ona przemywana rozcieńczonym wodnym roztworem wodorosiarczynu sodu (~65 ml x2 10% roztworu) i odparowywana w celu otrzymania 1-bromocyklopentylo-(o-chlorofenylo)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Wydajność wynosi ~66%. Ten bromoketon jest niestabilny i musi być użyty natychmiast. Próby destylacji przy ciśnieniu 0,1 mm Hg prowadzą do pewnego rozkładu, więc należy go używać bez dalszego oczyszczania.
Do tak otrzymanego roztworu Grignarda dodaje się 48 g o-chlorobenzonitrylu i mieszaninę miesza się przez 3 dni w temperaturze pokojowej. Następnie wlewa się ją do mieszaniny lód/NH4Cl z dodatkiem pewnej ilości konk. aq. NH3 i pozostawia w temperaturze otoczenia, aż cały lód się rozpuści. Keton częściowo unosi się na powierzchni, częściowo opada na dno. Jest ekstrahowany benzenem(użyj 100 ml x2 razy). Wydajność waha się, ale rzadko spada poniżej 55%.
Etap 2: keton alfa-bromo (o-chlorofenylo)-cyklopentylowy.
Do 21,0 g powyższego ketonu dodaje się kroplami 10,0 g bromu w 80 ml tetrachlorku węgla w temperaturze 0°C. Po dodaniu całego Br2 tworzy się pomarańczowa zawiesina. Jest ona przemywana rozcieńczonym wodnym roztworem wodorosiarczynu sodu (~65 ml x2 10% roztworu) i odparowywana w celu otrzymania 1-bromocyklopentylo-(o-chlorofenylo)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Wydajność wynosi ~66%. Ten bromoketon jest niestabilny i musi być użyty natychmiast. Próby destylacji przy ciśnieniu 0,1 mm Hg prowadzą do pewnego rozkładu, więc należy go używać bez dalszego oczyszczania.
