Synteza ketaminy
- Thread starter G.Patton
- Start date
Można zastąpić dekalinę cykloheksanem, prawdopodobnie
- By OrgUnikum
Cykloheksan ma temperaturę wrzenia 81 °C, co oznaczałoby, że przegrupowanie termiczne trwałoby od 7 do 10 dni w temperaturze wrzenia. Ale wtedy można by użyć IPA, ten sam bp i wiadomo, że działa z literatury (7 do 10 dni przy refluksie).
Benzoesan etylu działa.
Glikol etylenowy to kolejny rozpuszczalnik, który działa i jest lepiej dostępny.
Wydajność nigdy nie jest bliska ilościowej, w rzeczywistości przy stosowaniu ketyminy jako zasady wydajność cierpi, aby uzyskać przyzwoitą wydajność, należy użyć soli HCl. Należy to również zrobić w ściśle bezwodnych warunkach lub wydajność jest do bani. (Imina ulegnie hydrolizie z powrotem do MeNH2, co nie jest zaskoczeniem, biorąc pod uwagę rygorystyczne warunki).
Przegrupowanie jest katalizowane przez kwasy Lewisa, MgCl2 i AlCl3 (bezwodne) działają dobrze. Potrzebny jest ekwiwalent 0,1 mola, ale AlCl3 może również zająć się wszelką obecną wodą, ilość użytą należy oczywiście dostosować, powiedzmy X g potrzebne do usunięcia wody plus 0,1 mola do katalizowania reakcji.
Użycie AlCl3 obniża potrzebną temperaturę do ~130 °C (co zajmuje tyle samo czasu, ile zajęłoby 180 °C bez katalizy).
Kolejna wskazówka: trzymaj się z dala od CCl4, ten związek jest nie tylko toksyczny, ale także podły i trudny do zdobycia z dobrych powodów. Na szczęście jest on całkowicie zbędny do bromowania pozycji alfa. Niezawodnym sposobem na to jest użycie CuBr2, który wykonuje zadanie ilościowo i bez reakcji ubocznych.
Aby poznać warunki reakcji, wystarczy wygooglować "Bromination with CuBr2" i szybko znaleźć standardowe warunki dla tego procesu, które doskonale sprawdzają się w tym przypadku.
Benzoesan etylu działa.
Glikol etylenowy to kolejny rozpuszczalnik, który działa i jest lepiej dostępny.
Wydajność nigdy nie jest bliska ilościowej, w rzeczywistości przy stosowaniu ketyminy jako zasady wydajność cierpi, aby uzyskać przyzwoitą wydajność, należy użyć soli HCl. Należy to również zrobić w ściśle bezwodnych warunkach lub wydajność jest do bani. (Imina ulegnie hydrolizie z powrotem do MeNH2, co nie jest zaskoczeniem, biorąc pod uwagę rygorystyczne warunki).
Przegrupowanie jest katalizowane przez kwasy Lewisa, MgCl2 i AlCl3 (bezwodne) działają dobrze. Potrzebny jest ekwiwalent 0,1 mola, ale AlCl3 może również zająć się wszelką obecną wodą, ilość użytą należy oczywiście dostosować, powiedzmy X g potrzebne do usunięcia wody plus 0,1 mola do katalizowania reakcji.
Użycie AlCl3 obniża potrzebną temperaturę do ~130 °C (co zajmuje tyle samo czasu, ile zajęłoby 180 °C bez katalizy).
Kolejna wskazówka: trzymaj się z dala od CCl4, ten związek jest nie tylko toksyczny, ale także podły i trudny do zdobycia z dobrych powodów. Na szczęście jest on całkowicie zbędny do bromowania pozycji alfa. Niezawodnym sposobem na to jest użycie CuBr2, który wykonuje zadanie ilościowo i bez reakcji ubocznych.
Aby poznać warunki reakcji, wystarczy wygooglować "Bromination with CuBr2" i szybko znaleźć standardowe warunki dla tego procesu, które doskonale sprawdzają się w tym przypadku.
Konieczne jest uzyskanie bezpłatnej bazy Ketaminy. Jeśli chcesz uzyskać sól ketaminy, nie musisz bazować na tym produkcie - roztworze.
11. Ketamina
10 g metyloketyminy rozpuszcza się w 100 ml undekanu i gotuje w temperaturze 195 °C przez 3-4 godziny. Ketaminę ekstrahuje się 20% HCl. Kwaśny ekstrakt jest zasadowany i ekstrahowany DCM. Rozpuszczalnik jest usuwany, dając produkt w postaci oleju, który szybko krystalizuje. Można go oczyścić przez rekrystalizację z pentanu/eteru lub heksanu/eteru. Wydajność jest bliska ilościowej.
Co tu jest napisane?
10 g metyloketyminy rozpuszcza się w 100 ml undekanu i gotuje w temperaturze 195 °C przez 3-4 godziny. Ketaminę ekstrahuje się 20% HCl. Kwaśny ekstrakt jest zasadowany i ekstrahowany DCM. Rozpuszczalnik jest usuwany, dając produkt w postaci oleju, który szybko krystalizuje. Można go oczyścić przez rekrystalizację z pentanu/eteru lub heksanu/eteru. Wydajność jest bliska ilościowej.
Co tu jest napisane?
Jest to prosta ekstrakcja kwasowo-zasadowa. Przeczytaj kilka razy temat Ekstrakcja, jeśli nie rozumiesz procesu. Istnieje wyjaśnienie wideo. Musisz zrobić tam przestrzeń kwasową, ekstrahować eterem (75 ml). Następnie zalkalizować mieszaninę i ponownie ekstrahować (75 ml).
Nie, w górnej warstwie organicznej
Tak, tę reakcję też trzeba mieszać bez podgrzewania.
Co masz na myśli?
Tak, tę reakcję też trzeba mieszać bez podgrzewania.
Co masz na myśli?
