Goede methode, gefeliciteerd. Waarom heb je niet gekozen voor de methode om amfetamine te verkrijgen via 1-fenyl-2-nitropeen > 1-fenyl-2-nitropeen > ZINK + zoutzuur?
De volumes zijn groter en de temperatuur is stabieler.
De opbrengst van het eindproduct is veel hoger
Het verbruik van NaBH4 tijdens de vorming van propaan bij 0-5 graden is veel minder en de opbrengst van het uiteindelijke propaan is hoger.
Denk je dat het voldoende is om de amfetamine base in isopropanol te krijgen zonder extra gefractioneerde destillatie?
Denk je dat het eindproduct geen boraten bevat?
De volumes zijn groter en de temperatuur is stabieler.
De opbrengst van het eindproduct is veel hoger
Het verbruik van NaBH4 tijdens de vorming van propaan bij 0-5 graden is veel minder en de opbrengst van het uiteindelijke propaan is hoger.
Denk je dat het voldoende is om de amfetamine base in isopropanol te krijgen zonder extra gefractioneerde destillatie?
Denk je dat het eindproduct geen boraten bevat?
is dit zoals het is?
5000 ml driehalskolven met platte bodem. geplaatst in een ijsbad en geplaatst op een magneetroerder. We installeren een refluxkoeler gekoeld met stromend water, een druppelaar met een drukcompensator en een thermometer.
In de kolf doen we 70 gr. NaBH4 opgelost in een mengsel van 300 ml water en 700 ml IPA.
We druppelen een oplossing van 108 gr. P2NP in 200 ml. IPA door een toevoertrechter, met een zodanige snelheid dat de temperatuur van het reactiemengsel niet boven de 5 graden stijgt.
Nadat alle propeen in de kolf is toegevoegd, een witte slurry met onoplosbare boraten gevormd in de kolf, koelen we het mengsel af tot 0 graden en voegen langzaam 300 ml. gekoeld 85% azijnzuur toe, waarbij we de temperatuur in de kolf niet hoger houden dan 3 graden. Als al het azijnzuur is toegevoegd, moeten de boraten oplossen en moet de oplossing een geelbeige tint krijgen.
We vallen in slaap in een kolf met een portie zinkstof van 270 gr. en voegen 800 ml toe door de trechter. 38% zoutzuur toe in een hoeveelheid van ongeveer 50-60 ml. in een minuut. Laat het mengsel vervolgens 2 uur roeren.
Het neerslag wordt extra gefiltreerd door het op het filter te wassen met 2-3 porties IPA, elk 20-30 ml. Het filtraat moet volledig transparant zijn. Als er vreemde insluitsels, vaste deeltjes, zijn, filtreer dan opnieuw.
Voeg afgekoelde 50% NaOH waterige oplossing toe aan het filtraat totdat er een laag gelige olie aan de oppervlakte komt, die wordt afgescheiden, en de waterige laag wordt 3-4 keer gewassen met 100 ml. IPS. Voeg de afgescheiden olie- en alcoholextracten samen, voeg 50 gr. fijngemalen natriumsulfaat toe, koel het mengsel af tot onder 0 graden en houd het 2-3 uur op deze temperatuur. Daarna wordt het mengsel gefiltreerd, het neerslag wordt 1-2 keer op het filter gewassen met 50 ml watervrij IPS.
Voeg 200 ml watervrije aceton toe aan het filtraat, zet het mengsel op een roerder en voeg druppelsgewijs 96% zwavelzuur toe totdat de zuurgraad van het mengsel 5,5 - 6 is. Al tijdens de toevoeging vormt zich een neerslag, het is noodzakelijk om het mengsel door het hele volume te roeren. Als het mengen moeilijk gaat, kan een beetje watervrije aceton worden toegevoegd.
Nadat de vereiste zuurgraad is bereikt, wordt het neerslag gefiltreerd, op het filter gewassen met een kleine hoeveelheid aceton totdat het volledig wit is en in lucht (of batterijen) gedroogd tot constant gewicht. We krijgen 100 + -10 gr. d,l-amfetaminesulfaat.
Indien nodig kunnen oplosmiddelen worden gedestilleerd uit het filtraat, het neerslag kan worden opgelost in 30-50 ml. watervrije aceton en nog eens 5-15 g van de stof krijgen. Deze residuen zijn echter behoorlijk vuil en het zal lang duren om ze door het filter te spoelen, en herkristallisatie uit een ethanol-water-systeem kan nodig zijn om dezelfde zuiverheid als het oorspronkelijke product te krijgen.
5000 ml driehalskolven met platte bodem. geplaatst in een ijsbad en geplaatst op een magneetroerder. We installeren een refluxkoeler gekoeld met stromend water, een druppelaar met een drukcompensator en een thermometer.
In de kolf doen we 70 gr. NaBH4 opgelost in een mengsel van 300 ml water en 700 ml IPA.
We druppelen een oplossing van 108 gr. P2NP in 200 ml. IPA door een toevoertrechter, met een zodanige snelheid dat de temperatuur van het reactiemengsel niet boven de 5 graden stijgt.
Nadat alle propeen in de kolf is toegevoegd, een witte slurry met onoplosbare boraten gevormd in de kolf, koelen we het mengsel af tot 0 graden en voegen langzaam 300 ml. gekoeld 85% azijnzuur toe, waarbij we de temperatuur in de kolf niet hoger houden dan 3 graden. Als al het azijnzuur is toegevoegd, moeten de boraten oplossen en moet de oplossing een geelbeige tint krijgen.
We vallen in slaap in een kolf met een portie zinkstof van 270 gr. en voegen 800 ml toe door de trechter. 38% zoutzuur toe in een hoeveelheid van ongeveer 50-60 ml. in een minuut. Laat het mengsel vervolgens 2 uur roeren.
Het neerslag wordt extra gefiltreerd door het op het filter te wassen met 2-3 porties IPA, elk 20-30 ml. Het filtraat moet volledig transparant zijn. Als er vreemde insluitsels, vaste deeltjes, zijn, filtreer dan opnieuw.
Voeg afgekoelde 50% NaOH waterige oplossing toe aan het filtraat totdat er een laag gelige olie aan de oppervlakte komt, die wordt afgescheiden, en de waterige laag wordt 3-4 keer gewassen met 100 ml. IPS. Voeg de afgescheiden olie- en alcoholextracten samen, voeg 50 gr. fijngemalen natriumsulfaat toe, koel het mengsel af tot onder 0 graden en houd het 2-3 uur op deze temperatuur. Daarna wordt het mengsel gefiltreerd, het neerslag wordt 1-2 keer op het filter gewassen met 50 ml watervrij IPS.
Voeg 200 ml watervrije aceton toe aan het filtraat, zet het mengsel op een roerder en voeg druppelsgewijs 96% zwavelzuur toe totdat de zuurgraad van het mengsel 5,5 - 6 is. Al tijdens de toevoeging vormt zich een neerslag, het is noodzakelijk om het mengsel door het hele volume te roeren. Als het mengen moeilijk gaat, kan een beetje watervrije aceton worden toegevoegd.
Nadat de vereiste zuurgraad is bereikt, wordt het neerslag gefiltreerd, op het filter gewassen met een kleine hoeveelheid aceton totdat het volledig wit is en in lucht (of batterijen) gedroogd tot constant gewicht. We krijgen 100 + -10 gr. d,l-amfetaminesulfaat.
Indien nodig kunnen oplosmiddelen worden gedestilleerd uit het filtraat, het neerslag kan worden opgelost in 30-50 ml. watervrije aceton en nog eens 5-15 g van de stof krijgen. Deze residuen zijn echter behoorlijk vuil en het zal lang duren om ze door het filter te spoelen, en herkristallisatie uit een ethanol-water-systeem kan nodig zijn om dezelfde zuiverheid als het oorspronkelijke product te krijgen.
Attachments
Ja, +- deze methode. De belangrijkste taak in de vorming van propaan met een grote opbrengst.
Gebruik ook een bovenroerder om het zink te roeren.
Gebruik ook een bovenroerder om het zink te roeren.
