p2p no bmk sintēze apstiprināta?

[K-Cyanide]

Tagad tika veikts izmēģinājums ar @Acab1312 ieguldījumu (visi nopelni viņam), un rezultāti bija diezgan pieklājīgi.

2000ml 85% fosforskābes uzkarsēja līdz aptuveni 65°C. Nelielās porcijās un maisot pievienoja 1500g BMK 5449-12. Reakcijas maisījumu uzkarsēja līdz 135°C un 4 stundas uzturēja refluksā.
Slāņus atdalīja un ūdens/fosspirskābes slāni ekstrahēja ar DCM. (smieklīgi redzēt, ka DCM slānis ir virs ūdens, jo fosforskābes blīvums ir liels). Apvienotie ekstrakti tika izskaloti ar ūdeni, sālījumu un piesātinātu bikarbonāta šķīdumu, lai pH būtu neitrāls.

Pēc žāvēšanas virs bezūdens nātrija sulfāta šķīdinātāju iztvaicēja parastā spiedienā.
Tika iegūts 818 ml (813 g) zeltaini brūnas P2P izejvielas. Raža: 80,93 %

Neapstrādāto P2P destilēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 656 ml (652 g) gaiši dzeltenu, tīru 1-fenil-2-propanonu jeb P2P, fenilacetonu. Ieguvums: 64,90%.

Tīra P2P tīra ziedu smarža ir vienkārši brīnišķīga.

 

[Mo0odi]

Forši

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx cilvēks patiešām mīlu šo metodi. Vai varat sniegt paskaidrojumu, kā jūs mazgājat p2p un panākat neitrālu ph? gribētu redzēt attiecības

 

[masterpell]

Pēc skābes pievienošanas pH ir mazāks par 3, un RM krāsa kļūst zaļa. Ļoti dīvaini, interesanti, vai es to izdarīju pareizi?.

 

[G.Patton]

Labdien. Lūdzu, skaidri aprakstiet savu procedūru soli pa solim, ja vēlaties saņemt palīdzību. Vai esat pārliecināts, ka izmantojāt BMK glikskābes nātrija sāli?

P.S. Ir BB foruma pamācība ar apstiprinātu rokasgrāmatu un video

Fenilacetona (P2P) sintēze, izmantojot BMK etilglikidātu

Šī fenilacetona (P2P) sintēzes metode ir vienkāršs veids, kā iegūt fenilacetonu no BMK etilglikcidāta un tā sintēzi no benzaldehīda. BMK etilglikilcidātu var hidrolizēt par P2P. Šī reakcija nav jutīga pret ūdeni kā BMK metilglikcidāta sintēze. Šāda priekšrocība ir...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Pārbaudiet tā kušanas temperatūru, tas neizskatās pēc P2P

 

[masterpell]

Pēc uzkarsēšanas līdz 90 grādiem pēc Celsija, krāsa joprojām ir tāda pati. Vai kaut kas nav kārtībā ar soļiem? Vai arī šis pulveris nav 5447?

 

[G.Patton]

Par kādu krāsu jūs runājat? Vai jūs saprotat, kas ir kušanas temperatūra? Kušanas punkta noteikšana
Es atklāju, ka šai vielai kušanas temperatūra ir 133-136 °C.

 

[masterpell]

Tātad jūsu eksperta viedoklis un ieteikums ir tāds, ka pie vielas kušanas temperatūras to vajadzētu veikt aptuveni 133 grādu temperatūrā pēc Celsija un izmantot kondensatora caurulīti, lai refluksētu vairākas stundas, vai ne?

Šī viela vienmēr ir ļoti netīrā stāvoklī 70-90 grādos pēc Celsija. Kā redzams attēlā, tā izskatās kā kafijas tasīte. Kad tā ir noslāņojusies, tā izskatās kā tumši brūna eļļaina viela ar nepatīkamu smaržu.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 ir glikskābes nātrija sāls. Pārveidojot to uz P2P, tiek veiktas šādas darbības:
- nātrijs tiek atdalīts no glikskābes, pievienojot vienādu daudzumu skābes, t. i., vienu BMK molekulu uz vienu skābes molekulu, piemēram, 100 ml HCl 36 % uz 200 g 5449.
- Glikskābe tiek dekarboksilēta, CO2 tiek atdalīts. Tā ir termiska reakcija, tā notiek, karsējot. Tomēr palīdz kāda spēcīga skābe. Bet tā ir katalītiska, tāpēc patiesībā ir vajadzīgs tikai ļoti maz skābes, tā arī netiek izlietota, atšķirībā no nātrija atdalīšanas daļas, kas veido nātrija sāli, NaCl ar HCl.
- Dekarboksilēšanas rezultātā izdalītais epoksīds pārveidojas uz ketonu, P2P. To arī veic ar karstuma palīdzību, bet jums nav jāuztraucas, ka tas notiek automātiski tūlīt pēc CO2 atdalīšanas, tāpēc to var uzskatīt par vienu posmu.

Tātad 200 g BMK 5449 pietiek ar 115 g HCl 36 %, bet ir labi izmantot daudz ūdens. 1 litrs uz 200 g ir ok. Jāpievieno arī NaCl, 25 g uz 100 ml ūdens vai vairāk. Trauku mazgājamās mašīnas reģenerācijas sāls ir tīrs NaCl, un tas ir ļoti lēts. Tas jādara ūdens blīvāks, smagāks nekā P2P, jo jūs vēlaties, lai tas izkļūtu no šķīduma, un ūdens jau ir smagāks, tāpēc rodas emulsija, un tas nav labi.
Tagad es rakstīju, ka reakcija notiek karstuma dēļ. Bet ir vajadzīgs tikai nedaudz, jūs redzat, ka CO2 izplūst, jo redzat, ka tas puto, un tas notiek jau pie 50-70 °C, ne vairāk. Kad CO2 vairs neveidojas, reakcija ir beigusies. Visa šī karsēšana līdz refluksam, vārīšana stundām ilgi ir pilnīgi nevajadzīga. Izmēģiniet. Maksimāli 70 °C temperatūrā burbuļu/putu vairs nav - viss. Pēc tam nekas cits nenotiek, kā tikai jūsu P2P nogalināšana.
Tagad P2P ir virsū, tāpēc ekstrakcijai izmantojiet toluolu vai etilacetātu/naftu.
BMK jābūt smalkam pulverim, bez cietiem gabaliņiem. Vieglākais veids ir izspiest to caur elektrisko kafijas dzirnaviņas dzirnaviņas mehānismu kopā ar daļu rupja NaCl, kas tāpat tiek pievienots. To var sasmalcināt tieši sajauktā, aukstā ūdens/HCl maisījumā, kad viss būs iepildīts, temperatūra būs paaugstinājusies gandrīz līdz 40 °C, tāpēc atliek tikai turpināt karsēt un drīz vien redzēsiet, kā veidojas putas. Pēc tam, kad vairs nav putu, vēl nedaudz karsējiet, ļaujiet atdzist un ekstrahējiet. Ūdens ir vajadzīgs, lai P2P būtu vairāk atšķaidīts. Ja nav pietiekami daudz vietas, tas kondensēsies kopā ar sevi, polimerizēsies, jo mazāk ūdens, jo vairāk P2P šādā veidā tiks zaudēts. Šādā veidā no 200 g BMK 5449 iegūst 125-130 g, un tas jau ir tīrs (skābe tomēr jāizskalo) un pietiekami labs nākamajai reakcijai.

To var izdarīt plastmasas spainī, ja spainis tiek karsēts uz ūdens vannas. Es domāju īstu spaini, piemēram, tādu melnu, kādu izmanto būvlaukumos javai, nevis to mēslu no dolāru veikala. Tajos var izurbt caurumu tuvu apakšai un ievietot krānu. PP, polipropilēns, šeit ir vispiemērotākais materiāls. Šādi ir ļoti noderīgi ne tikai šeit.

Un jā, pirms kāda laika es izmantoju sarežģītāku metodi (ar labiem panākumiem), bet dzīvo un mācies un centies progresēt, jo stagnācija ir nāve.

Visu to labāko. Jūs saņēmāt skaidrojumu, kas notiek reakcijā, un metodi, kas tika izstrādāta, pamatojoties uz šīm zināšanām un ar daudziem praktiskiem izmēģinājumiem.

Pieņemiet vai atstājiet, tas ir tikai jūsu ziņā, es šo tēmu vairs neapspriedīšu, jo man tā ir beidzot atrisināta un es jau esmu pārgājis uz jaunām lietām.

 

[damakemi]

Liels paldies par dalīšanos ar šo informāciju es to ļoti novērtēju. Vai varat paskaidrot, kā pareizi izmazgāt maisījumu un kā paaugstināt ph?

 

[Sig]

beidzot kāds, kurš to dara tāpat kā es.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Liels paldies, es to izmēģināju, un tas darbojās ļoti labi. Pirmo reizi man bija problēma, ka gatavais p2p pēc atdzesēšanas kļuva ciets kā akmens. Otrajā un trešajā mēģinājumā tas darbojās lieliski.

 

[Tweaker]

Kā izskalot skābi?

 

[OrgUnikum]

Atdalīto P2P vairākas reizes izskalo ar tīru ūdeni atdalīšanas piltuvē, saka P2P (ar vai bez organiskā šķīdinātāja) un ūdeni kopā, sakrata kā traks un ne tikai vienu reizi, tad ļauj nostāvēt un atdala abus slāņus. Ja tas neatdalās (P2P apakšā), tad pievieno pusi ūdens vēlreiz kā sālījumu (piesātinātu sāls šķīdumu) un mēģina vēlreiz. Pievienotā sāls liks ūdens slānim, kas tagad ir smagāks, atdalīties apakšā. Veiciet to vairākas reizes. p2P ūdenī praktiski nešķīst - zaudējumu nav. Beigās izmantojiet tīru sālījumu, vienreiz sakratiet un ļaujiet nostāvēties vairākas stundas. Sāls šķīdums izsūks visu ūdeni, kas varētu būt izkliedēts P2P, bet tas prasa laiku.
Tagad jums jābūt pilnīgi tīram P2P bez skābes un citiem piesārņotājiem.

 

[damakemi]

Pateicoties, ka vajadzētu būt viegli, vai ir nepieciešams padarīt ph neitrālu, lai izgatavotu N-formu?

 

[Tweaker]

Paldies. Domāju, ka tieši tāpēc mana raža tika iznīcināta pirmajā piegājienā. Es atstāju p2p tādu, kāds tas ir, un bija ļoti skābs.

 

[masterpell]

Šoreiz es pievienoju sārmainu šķīdumu un sāku maisīt, līdz pH bija lielāks par 10, un tad šķīdums sāka mainīties uz kafijai līdzīgu duļķainumu. Tad es pievienoju skābi, pH bija mazāks par 3, un slāņi sāka atdalīties, kā redzams attēlā.

 

[OrgUnikum]

Izlasiet BMK 5449 procesa asiņaino aprakstu un rīkojieties, kā aprakstīts. Jūs izmantojāt PMK etilglikcidāta metodi, tas ir viss.

 

[OrgUnikum]

Izlasiet BMK 5449 procesa asiņaino aprakstu un rīkojieties, kā aprakstīts. Jūs izmantojāt PMK etilglikcidāta metodi, tas ir viss.

 

[OrgUnikum]

Oficiālajā rokasgrāmatā trūkst norāžu par nepieciešamo ūdens pievienošanu pirms skābes pievienošanas un par daudz vārāmās sāls pievienošanu. Ūdens un P2P blīvums ir tik tuvs, ka jau reakcijas rezultātā radušās sāls ir pietiekami daudz, lai ūdens slānis kļūtu tik smags, ka beigās veidojas emulsija, Vairāk sāls to novērš, un P2P tiek savākts augšā, jo tā blīvums tagad ir mazāks nekā sālsūdens, kas atrodas zemāk. Turklāt pastāvīgs P2P kontakts emulsijā izraisa polimerizāciju un zudumus.

Šie cilvēki acīmredzot ir uzlējuši koncentrētu skābi tieši uz BMK pulvera, un tas nedarbosies labi.

@Patton Es ierosinu skaidrības labad grozīt oficiālo rokasgrāmatu.

 

[masterpell]

Šķiet, es saprotu! Man šķiet, ka es nesaprotu. Vai es esmu pārāk stulbs? Vai ir vairāki BMK veidi? Piemēram, 5447, vai dažādiem BMK veidiem ir atšķirīgi kušanas punkti?

 

[G.Patton]

Tas ir saprātīgs ieteikums, es gribu. Paldies.