p2p no bmk sintēze apstiprināta?

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Man triks, lai neveidotos cas 5449-12-7 nogulsnes, bija izšķīdināt verdošā ūdenī līdz dzidram šķīdumam, izslēdzot karstumu un uzmanīgi pievienojot h2so4 konc.
Tas man deva tūlītēju konversiju ar pieņemamu iznākumu, uzreiz veidojoties slāņiem, bet es vēl 30 min. attecināju, lai būtu drošs. turpretī, kad es steidzos un pilnībā neizšķīdināju savu glicidātu, nekāds atteces daudzums nespēja panākt, lai cietās vielas reaģētu, un nācās tās filtrēt.
Pievienojot skābi, jāuzmanās no šļakatām.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Ar H2SO4 slāņi atdalās uzreiz, bet tas nenozīmē, ka jums ir P2P. Tā ir tikai atdalīta glikskābe. Es to tikko izmēģināju un ieguvu divus slāņus bez smaržas.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Jūs tā domājat? Nošķirts no kā? Un kas paliek, ja tas atdalīts?
BMK ir diezgan viegls aromāts, vai esat salīdzinājis ar smaržu pēc refluksa?
Es nesaku, ka jūs nezināt, kā tas smaržo, vai ka es kļūdos, tikai vēlos zināt.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Atdalīts no nātrija :). Patiesībā es tagad cīnos ar 5449. Izmēģināju vairākus paņēmienus un līdz šim no 10 g ieguvu 1 ml. Izmēģināšu fosforskābi 110. Kad 5449 pievienoju skābi, tā ļoti ātri pārvēršas eļļā, bet tas nav p2p. Vai arī, iespējams, mana 5449 nav īsta 5449.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Godīgi, tas tā var būt.
Šoreiz varu runāt par lielu mērogu un ar 2-3 stundu refluksu, bet gan fosforskābe, gan citronskābe darbojas lieliski. Citronam 25kg/20kg 5449.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Vai esat izmēģinājis fosfora maršrutu? Vai sausais pulveris ir jāpievieno tieši karstai skābei, maisot, vai pulveris pirms pievienošanas ir jāizšķīdina ūdenī?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Bija ok rezultāti ar šķīdināšanu gan minimālā ūdens daudzumā, gan 1 l ūdens/kg. Abi veidi veikti silti un pēc tam ar skābi un refluksēti.
Nevar pateikt, cik daudz ir minimālais daudzums salīdzinājumā ar 1L/kg.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Tagad tika veikts izmēģinājums ar @Acab1312 ieguldījumu (visi nopelni viņam), un rezultāti bija diezgan pieklājīgi.

2000ml 85% fosforskābes uzkarsēja līdz aptuveni 65°C. Nelielās porcijās un maisot pievienoja 1500g BMK 5449-12. Reakcijas maisījumu uzkarsēja līdz 135°C un 4 stundas uzturēja refluksā.
Slāņus atdalīja un ūdens/fosspirskābes slāni ekstrahēja ar DCM. (smieklīgi redzēt, ka DCM slānis ir virs ūdens, jo fosforskābes blīvums ir liels). Apvienotie ekstrakti tika izskaloti ar ūdeni, sālījumu un piesātinātu bikarbonāta šķīdumu, lai pH būtu neitrāls.

Pēc žāvēšanas virs bezūdens nātrija sulfāta šķīdinātāju iztvaicēja parastā spiedienā.
Tika iegūts 818 ml (813 g) zeltaini brūnas P2P izejvielas. Raža: 80,93 %
ZEvun9WcL2











Neapstrādāto P2P destilēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 656 ml (652 g) gaiši dzeltenu, tīru 1-fenil-2-propanonu jeb P2P, fenilacetonu. Ieguvums: 64,90%.

Wd0vscU73f


Tīra P2P tīra ziedu smarža ir vienkārši brīnišķīga.
 
View previous replies…

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Vai, runājot par slāņu atdalīšanu un ekstrahēšanu ar DCM, Jūs domājāt, ka jānogaida, kamēr slāņi atdalās, un jāpievieno DCM visam RM vai arī DCM jāpievieno tikai piena (fosforskābes) slānim un tas jāapvieno ar tumšo slāni? No tumšā slāņa es iegūstu vairāk netīro p2p, bet iznākums pagaidām ir lielisks.

B9kyTdZex6
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
DCM pievieno tikai apakšējam, pienainam slānim. Slāņus atdala ar dalāmo piltuvi. Attiecībā uz temperatūru 110 C var izmantot ar versiju @w2x3f5, šeit reakcijas pabeigšana ilgtu ļoti ilgi. Man nav pieejams HPLC/MS/UVS, tāpēc es nevaru precīzi pārbaudīt tīrību. Analizēt vielu, aplūkojot zemas izšķirtspējas attēlu, noteikti nav vispārpieņemta analītiskās ķīmijas metode. ;)
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Mani pirmie eksperimenti bija ar temperatūru virs 110, un glicīdāta šķīdums skābē pārkarsējot maina krāsu no dzeltenas/oranžas uz brūnu, un iznākums samazinās. Mans secinājums ir balstīts uz manu pieredzi šajā hidrolīzē, foto kvalitātei ir otršķirīga nozīme. Tātad vielas iznākums pēc destilācijas sniedz izsmeļošu atbildi.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
pārāk augsta temperatūra
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
110
viņa fotoattēlā redzams, ka p2p ir daļēji oksidējies pārkaršanas dēļ
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Kādu vielu, jūsuprāt, esat atpazinis ?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Kāpēc jānosaka, kāda veida piemaisījums veidojas pārkarsēšanas laikā? Es pazemināju temperatūru, un p2p jauda palielinājās.
Izmantojot manu metodi, cilvēki forumā ieguva 90 procentu vielas iznākumu.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Vai šī ir tvaika destilācijas metode? Man šķiet, ka šo ceļu ir grūtāk paplašināt laika ziņā.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Šajā kontekstā mēs runājam par maisījuma temperatūras režīmu. Turklāt mikroviļņu krāsnī 60-80 grādu temperatūrā dekarboksilēšanas reakcija norit kā vulkāns.
 

crocodile

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 3, 2022
Messages
20
Reaction score
5
Points
3
Šis pavediens kļuva nedaudz mulsinošs (sakarā ar to, kā ir izkārtotas atbildes uz jautājumiem).
Tātad, kura temperatūra ir labākā 135c vai 110c?
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Kā tas nākas, ka mans eļļainais slānis nokļūst apakšā?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Fenilacetons ir smagāks par ūdeni (pavisam nedaudz) , tāpēc tas parasti nogrimst, tas var sniegt zināmu norādi, bet tā var atšķirties atkarībā no ūdenī izšķīdušajām vielām, katru reizi izmantotā ūdens daudzuma utt., tāpēc tas nav labs veids, kā noteikt, kurš ir jūsu produkts, vai reakcija ir pabeigta vai kas cits.
 

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Pēc skābes pievienošanas pH ir mazāks par 3, un RM krāsa kļūst zaļa. Ļoti dīvaini, interesanti, vai es to izdarīju pareizi?.
3OhpvISBLE
PVGNRUKBla
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Labdien. Lūdzu, skaidri aprakstiet savu procedūru soli pa solim, ja vēlaties saņemt palīdzību. Vai esat pārliecināts, ka izmantojāt BMK glikskābes nātrija sāli?

P.S. Ir BB foruma pamācība ar apstiprinātu rokasgrāmatu un video
QG8M0Bnzq6
 
View previous replies…

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Neesmu pārliecināts, vai tas ir īstais CAS:5449-12-7. Mani soļi ir šādi: uzsildīt attīrītu ūdeni līdz 40-50 grādiem pēc Celsija, pievienot bmk pulveri 1:1 attīrītajam ūdenim un samaisīt, tad pievienot 38% atšķaidītu sālsskābi. RM šķīdums uzreiz kļuva zaļš un izveidojās liels daudzums putu. Reakcijai pakāpeniski atdziestot, sāka veidoties slāņi, no kuriem augšējais bija melnas eļļas slānis. Apakšējais slānis ir dzidrs ūdens šķidrums
M7pnFLbTju
 

Attachments

  • 6psSkW1AZJ.jpg
    6psSkW1AZJ.jpg
    4.5 MB · Views: 146

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Tātad jūsu eksperta viedoklis un ieteikums ir tāds, ka pie vielas kušanas temperatūras to vajadzētu veikt aptuveni 133 grādu temperatūrā pēc Celsija un izmantot kondensatora caurulīti, lai refluksētu vairākas stundas, vai ne?

Šī viela vienmēr ir ļoti netīrā stāvoklī 70-90 grādos pēc Celsija. Kā redzams attēlā, tā izskatās kā kafijas tasīte. Kad tā ir noslāņojusies, tā izskatās kā tumši brūna eļļaina viela ar nepatīkamu smaržu.
8DBq1P0put
 
Top