Izomēri un vīnskābe

[btcboss2022]

Labi, man ir manu testu rezultāti, mēģinot ievērot video metodi, bet līdzīgi reaģenti, kas man ir pa rokai un ko es parasti izmantoju.
Es sadalīju 70 g racēmiskās brīvās bāzes (nav destilēta ar tvaiku un nav veikta skābes-bāzes mazgāšana, tikai ekstrahēta un izžāvēta no NaBH4 P2P reducēšanas) 2 vienādās daļās pa 35 g katrā. Ar pirmajiem 35 gr es veicu video procesu, bet ar dažiem atšķirīgiem reaģentiem, un ar otrajiem 35 gr es veicu metodi, ko es izmantoju, kas ir līdzīga video procesam:

- metode (video metode)


- 35gr tīras brīvās bāzes
- 42gr L-tartara
- 205ml metanola
Daudzumi ir tādi paši kā video, bet metanola es nolēmu izmantot par 12 % mazāk, jo etanols video ir 88 % šķīdums.
Kolbā es pievienoju skābi, pēc tam metanolu un visbeidzot frebāzi.
Tiklīdz es sāku maisīt, uzreiz notika tas, kas parasti notiek pārējos procesos, ko esmu izmēģinājis šim nolūkam - cietie sāļi ātri nogulsnējās, veidojot masu.
Es to refluksēju vienu stundu, un, karsējot, masa kļuva par biezu šķidrumu.
Pēc refluksa stundas es to turēju RT temperatūrā apmēram 4-5 stundas, līdz maisījumā vairs nav redzamas jaunas cietās vielas.
Es to filtrēju un cieto un šķidro daļu turu dažādos katlos.
-Šķidrā daļa
Šķidro daļu atdzesēju saldētavā ar NaOH šķīdumu, lai izvairītos no liekā karstuma sārmainā sārmainā sārma posmā.
Es lēnām pievienoju NaOH šķīdumu maisījumam līdz ph13 un 30 min. laikā pievienoju to separācijas piltuvē.
Izņemu ūdens apakšējo slāni un paturu to, bet plāno eļļas virskārtu turu traukā.
Ekstrahēju ar DCM ūdens slāni un pievienoju šo DCM ekstrakciju eļļas slānim.
Žāvēju ar bezūdens nātrija sulfātu un filtrēju.
Iztvaikoju DCM un ieguvu 10 g D-metha brīvās bāzes (neizskatās tik tīra, kā vajadzētu).
- cietā daļa .
Es pievienoju vairāk vai mazāk tikpat ml silta ūdens, cik gr no cietās vielas masas, maisot to izšķīdu un ļāvu atdzist.
Es lēnām pievienoju auksto NaOH šķīdumu līdz ph13 un 30 min. laikā ieleju to dalāmajā piltuvē.
Turpmākie soļi ir tieši tādi paši kā šķidrajai daļai.
Pēc tam, kad DCM ir iztvaicēts, es ieguvu 15 gramus L-metāna brīvās bāzes, kas arī ir diezgan "netīra"

- 2. metode (metode, ko es parasti daru un kas ir līdzīga video metodei).


- 35gr tīras brīvās bāzes
- 41,2gr L-vīnskābes
- 412ml metanola
Metanolu un vīnskābi sajauc līdz pilnīgai izšķīdināšanai, maisot pievieno frībāzi un turpina intensīvi maisīt 2-3min.
Atstāj 24 stundas RT temperatūrā, līdz izveidojas pilnīga cietā masa (ja pēc pāris stundām nav izveidojušās cietās vielas, maisījums jāmaisa vēlreiz).
Filtrē, un tagad veic tieši tos pašus darbības soļus kā ar citu metodi.

- Šķidrajā daļā, kad man bija visas DCM ekstrakcijas, es nolēmu veikt skābes-bāzu mazgāšanu, pat DCM krāsa izskatās tīrāka nekā otrā, lai izvairītos no "netīrības", kā tas notika pirmajā metodē, un es ieguvu 10 g pilnīgi tīra un tīra D-metha (foto saite apakšā)
- cietajā daļā bez skābes-bāzes mazgāšanas ieguvu 13 g pietiekami tīra L-metha brīvās bāzes.
- Tīrīšanas problēmu varētu atrisināt arī kristalizācijas posmā, ir daudz veidu.

Acīmredzot ir ļoti grūti pārbaudīt, cik daudz D vai L patiesībā ir vielā tikai ar hirālo analīzi, kas nav viegli pieejama.
Es arī zinu, ka nav vispareizāk salīdzināt divas metodes, izmantojot dažus atšķirīgus reaģentus, bet patiesībā tās veic praktiski to pašu funkciju procesā.

Īsi sakot, līdzīgas metodes un iznākumi galvenās atšķirības ir tādas, ka otrajā var izvairīties no refluksa(tāpēc varētu būt vieglāk) un gala brīvās bāzes izskatās tīrākas nekā citās metodēs.

Kad man atkal būs brīvais laiks, piemēram, šajā nedēļas nogalē(diemžēl ne parasti :-( tikai būs palicis izmēģināt nelielā mērogā "meksikāņu" metode metizomēru atdalīšanai ir diezgan atšķirīga un es to darīju tikai lielā mērogā, lai gan beigās nolēmu izmantot izskaidroto metodi arī lielā mērogā.
Šīs būtu 3 metodes, ko es darīju, un es varu par tām pastāstīt ar pieredzi.

Par to, kad un kā veikt skābes-bāzu mazgāšanu, nevis tvaika destilāciju... utt. utt. ir vajadzīgs pilnīgs un garš raksts, tas pats par kristalizāciju.

Es domāju publicēt visus iespējamos un izdevīgākos variantus ceļā no BMK(5449) uz D-Meth HCL, bet tas būtu garš darbs un es nezinu, kad man atkal būs pietiekami daudz laika hahah, vismaz tas ir plānots.

Paldies.

 

[btcboss2022]

Lūk, kā izskatās izomēru atdalīšana pēc 1 stundas, izmantojot 2. metodi ;-)

 

[Acab1312]

Sveiki, btcboss2022 Es pārbaudīju viņu metodi, diemžēl man tā nedarbojās. Ar nogulsnēm viss izdevās lieliski. Diemžēl ar frībāzes atdalīšanu no metanola es jums kaut ko darīju nepareizi, vai jūs varētu vēlreiz paskaidrot, cik tālu jūs atdalījāt šķidro fāzi?

 

[btcboss2022]

Vai tā nav mana metode hahah, bet ok, es tevi sapratu, ko tieši tu izdarīji un kas notika?

 

[Acab1312]

Iestatīju metanola/brīvās bāzes maisījuma ph 13 un mēģināju ekstrahēt to ar toluolu, bet viss sajaucās. Tāpēc es nevarēju to atdalīt. Kā jūs to darāt, vai kur ir mana kļūda? Regulāri es to darīju ar h2o, diezgan līdzīgi šai metodei. Vienīgā kaitinošā lieta ir tā, ka man jāatvieno 2x, lai iegūtu augstu d-izomēru un tādējādi iegūtu lielus zudumus.

 

[btcboss2022]

Kā jūs to iestatāt līdz ph13?
Ja izmanto nātrija hidroksīda ūdens šķīdumu, nav iespējams, ka tā sajaucas ar toluolu, jums jābūt 2 slāņiem.
Ja tiek izmantots sārmains metanola šķīdums, jums ir tikai jāiztvaicē metanols, nevis jāekstrahē. Iespējams, ka ir notikusi cietas vielas nogulsnēšanās, pēdējā gadījumā jums vajadzētu to izfiltrēt, izšķīdināt šo cieto vielu ūdenī un ekstrahēt ar šķīdinātāju.

 

[btcboss2022]

Ja viss ir sajaukts vienā slānī, es domāju, ka jūs izmantojāt sārmainu metanola šķīdumu, lai to iestatītu uz ph13.
Tādā gadījumā jums tas jāfiksē, pievienojot ūdeni, līdz parādās 2 slāņi.

 

[Acab1312]

Tieši tā es to izdarīju, liels paldies.

 

[btcboss2022]

Kad parādās 2 slāņi, jums ir jāņem toluola slānis un jāiztvaicē, bet tādā gadījumā jums ir jāiztvaicē metanols no otra slāņa un vēlāk atkal jāekstrahē, iespējams, metanolā ir palikusi kāda brīvā bāze.

 

[Acab1312]

Paldies: es to darīšu un sniegsiet atjauninātu informāciju, kad pienāks mans polarimetrs par precīzu ee-vērtību.

 

[btcboss2022]

Es nerunāju vācu valodā, atvainojiet

 

[Acab1312]

Es to darīšu šādā veidā un sniegsiet atjauninātu informāciju par precīzu ee vērtību, kad būs ieradies mans polarimetrs.

 

[Jordan Belfort]

Brāli, lieto heksānu.

Heksāns noslāņojas ar metanolu un ūdeni.
Toluolsols slāņojas ar ūdeni, bet NE ar metanolu.

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table

 

[Acab1312]

Paldies

 

[ZACARIASKLK123]

@btcboss2022

Lai gan daži cilvēki nav jums pateicīgi, es esmu. Paldies, ka dalījāties savā ziņojumā

 

[Mr Good Cat]

Vai kāds varētu aprakstīt dažus vīnskābes pamatprincipus iesācējiem, lūdzu? Vai, iespējams, ir kāds populārs raksts par to?

Es izlasīju kādu "bukletu" par vīnskābi, un man radās iespaids, ka tā atsevišķi reaģē tikai ar vienu izomēru (LorD), atstājot otru neskartu. Vai tas ir nepareizi?

Protams, es varu atkārtot "pamācībā" aprakstītos soļus, nesaprotot, bet mans prāta stāvoklis vienmēr prasa pilnībā izprast tēmu.

 

[Never to sleep]

Ļoti vienkārši.

Šķīdumam, kas satur jūsu izvēlēto racēmisko maisījumu, pievieno L-vīnskābi, līdz vairs neveidojas nogulsnes. Nogulsnes ir levo izomērs.

Ja tas ir tas, ko jūs gribējāt, jūs to filtrējat, un filtra nogulsnes ir jūsu produkts (tartrāta sāls).

Ja vēlaties dekstro izomēru, tas paliek izšķīdināts filtrāta, nevis filtrāta nogulsnē. Tad jūs to pārvēršat par vēlamo sāli, piemēram, hidrohlorīdu, sūknējot HCl gāzi caur šķīdumu. Parasti ir stabili sāļi, kurus pēc tam var nogulsnēt no filtrāta. Atkarībā no tā, kādu vēlaties.

Jāatzīmē, ka var iegādāties arī D-vīnskābi, taču tā ir dārgāka un parasti nav tā vērta.

Vispārīgā doma ir tāda, ka, tā kā skābe ir (L-) vai (D-), tā vienmēr reaģēs tikai ar konkrēto izomēru no abiem enantiomēriem.

 

[Mr Good Cat]

Paldies. Tas ir tieši tas, ko es vēlējos uzzināt.

Es jautāju, jo šeit, BB, izlasīju dažas metodes, un visās tajās ir minētas proporcijas 1:1,1-1,2 FB un skābes. Un tas man ir diezgan dīvaini, jo tehniski būtu pietiekami 1:0,5. Es domāju, ka papildu skābi pievieno, lai samazinātu metanola vai ūdens šķīdību.

Ja man taisnība, tad droši vien mēs varam rīkoties citādi:

1. Mēs meklējam metāna R-izomēru. Tāpēc mēs paskābinām FB ar D-tartarīnu proporcijā 1:0,5, tad pievienojam petrolēteri un atdalām FB ar R-izomēru, negaidot sāls nogulsnēšanos, kā klasiskajā abe.


2. Mēs meklējam MDMA S-izomēru. Tāpēc mēs paskābinām FB ar L-tartarīnu proporcijās 1:0,5, tad pievienojam petrolēteri un atdalām FB ar S-izomēru...


3. Mēs meklējam MDMA S:R izomērus proporcijās 2:1. Tāpēc mēs paskābinām FB ar L-tartarīnu proporcijās 1:0,25, tad pievienojam petrolēteri un atdalām FB ar vajadzīgo maisījumu 2:1...

Vai es domāju pareizā virzienā?

 

[Never to sleep]

Ir svarīgi atcerēties, ka termins "racēmisks maisījums" ir plašs.

Ne vienmēr, izmantojot kaut ko tādu kā P2P, parasti iegūst izomēru maisījumu 1:1, un noteikti ne efedrīnu, kura gadījumā attiecība ir drīzāk (0,7-8) : (0,2-3), kur lielāko daļu veido dekstroizomērs. Pat tad, ja izmantojat P2P, jūs varat iegūt maisījumu, kurā ir vairāk dekstro nekā levo izomēra, bet jūs joprojām to saucat par racēmisko.

Tāpēc nav pilnīgi precīzi pieņemt, ka ideāli ir pievienot pusi no skābes brīvās bāzes masas. Tāpēc jums vajadzētu novērot nogulsnēšanos tās norises laikā, lai palīdzētu jums noteikt pievienojamo daudzumu, nevis akli pievienot.

Pat tad jūs nevarat pārspīlēt, ja pievienojat vairāk nekā ideāli. Šķīduma pH daudz nemainās tik ilgi, kamēr sāls nogulsnējas skābes un bāzes reakcijas rezultātā, kur brīvā bāze ir bāze, kas neitralizē skābi. Ir zināma manevrēšanas brīvība, kad var pievienot vairāk nekā ideāli, tikai ne pārāk daudz. Ja sāli pievieno nelielās porcijās un uzrauga nogulsnes, tad nav problēmu pievienot vienu papildu karoti, kas pārsniedz ideālo daudzumu. Tomēr, pievienojot mazāk par ideālo daudzumu, ir problēma, jo, ja jūs pārdodat produktu kā dekstrometamfetamīnu, tas ir burtiski piesārņots ar piesārņotāju, kas bija īpaši paredzēts, lai to novērstu.

Ceru, ka tas palīdzēs. Jāuzsver, ka tad, kad pats to pētīju, man bija līdzīga situācija kā jums. Patiesi fucking apjukusi dīvaini atšķirīga informācija, kas bija mežonīgi neprecīza attiecībā uz šo procesu. Tas patiešām ir tik vienkārši, kā es aprakstīju pēdējā komentārā. Tajā nav nekāda noslēpuma.

 

[Mr Good Cat]

Ko darīt, ja es mēģinu pāriet no citas puses?

Piemēram, es meklēju MDMA S-izomēru. Piemēroju klasisko ABE ar ēteri mātes šķīdumam. Tātad man ir FB ēterī.
Tad L-tartarīns šķīst arī ēterī, bet sāls nešķīst. Tāpēc es vienkārši pagatavoju vēl vienu L-vīnskābes šķīdumu ēterī un sāku to lēnām pilināt, lai izvairītos no karstuma pārpalikuma, varbūt pat izmantojot ledus vannu.
Es domāju, ka sāls sāk nogulsnēties uzreiz, kad FB reaģē ar L-tartarīnu (jo sāls nešķīst ēterī). Es turpinu pilināt ēteri ar L-tartarīnu, līdz nogulsnes turpinās. Tad atdalīju ēteri ar nereaģējušo FB, iztvaikoju ēteri un paskābinu to ar HCl.
Jutīgais punkts ir nereaģējušā L-vīnskābes atlikumi, kas var palikt ēterī. Vai un kā tas ir jānoņem?

 

[UWe9o12jkied91d]

Umm, nē? Ja izmanto L-tartru, nogulsnes ir laba viela

 

[UWe9o12jkied91d]

Jums ir taisnība, es redzu, ka jūsu ierosinātā procedūra darbojas. jūs varētu izmantot bezūdens metanolu vai etanolu, lai izšķīdinātu savu skābi, jo, manuprāt, tā šajos šķīdumos šķīst labāk nekā dietilēterī.
Vai arī vienkārši pievienojiet cieto vielu un maisiet, pat ja tartriks nešķīst ēterī, tas nogulsnēs jūsu produktu, kas šķīdumā parādīsies kā flokulants, bet nereaģējusī skābe nogrims uz dibena, to var pateikt diezgan skaidri.

 

[Mr Good Cat]

Nē, nē, nē! Tas ir izplatīts pārpratums, mums par to bija gara diskusija ar @btcboss2022.
Par metamfetamīnu - jā, labs materiāls ir R, un tas būs cietās vielās. Bet MDMA gadījumā ir otrādi: R ir nederīgs, S ir vēlams.

 

[Mr Good Cat]

Patiesībā es domāju par naftas ēteri. Kā pārbaudīju īpašības dažādos avotos, L-tartarīns šķīst pertoleterī, bet neesmu atradis sīkāku informāciju par procentuālo daudzumu.
Cik atceros, naftas ēteris ir viegli sprādzienbīstams. Cik liela ir siltuma izdalīšanās, kad FB paskābina ar L-vīnskābi?

 

[Jordan Belfort]

Tādā gadījumā jūs varētu to ekstrahēt ar heksānu vai toluolu. Bet jūs nevarat

 

[Never to sleep]

Vai esat pat reāli mēģinājis to veikt pats? Jūs taču zināt, ka D-metamfetamīna tartrāts nekādā gadījumā nevar nogulsnēties, pievienojot L-vīnskābi, vai ne? Skābe, kas ir L- izomērs, reaģē tikai ar pretējas bāzes tādu pašu izomēru. Tas nozīmē, ka ir tieši tā, kā es teicu. Jūsu vēlamais D-metamfetamīns (labāks izomērs no abiem, ko vēlaties saglabāt) paliek izšķīdināts brīvajā bāzē, kas ir šķidrais filtrāts, ko pēc tam varat tieši sūknēt ar sausu HCl gāzi, lai iegūtu saldo D-metamfetamīna hidrohlorīda sāli. Uzticieties man. Tā tas notiek... Paldies man vēlāk, kad izmēģināsiet rezultātu.

Šķiet, ka tas patiesi mulsina cilvēkus.