Izomēri un vīnskābe

[btcboss2022]

Man šķiet, ka kaut kas nav kārtībā ar grafiku.
Ja izmantosiet L+vīnskābi (lētāku un vieglāk pieejamu), D enantiomērs (amph,Meth) būs šķīdumā, nevis cietā vielā, kā tur parādās.
Ja izmanto D-vīnskābi (dārgāku un grūtāk atrodamu), D enantiomērs (amph, Meth) būs cietā viela.
Paldies.

 

[G.Patton]

Viņa shēma ir pareiza. Sāls ir nogulsnējusies cietā stāvoklī. Atšķirības nav, d-amfetamīna l-vīnskābes sāls vai l-amfetamīna d-vīnskābes sāls. Skābi var mainīt un iegūt atšķirīgu izomēru cietā stāvoklī, izmantojot šādas procedūras.

P.S. tas pats attiecas uz metamfetamīnu.

 

[diogenes]

G.Pattonam ir taisnība. Viņš būtībā izmanto to pašu metodi, kas ir izmantota šajā tēmā, viņš D-amfetamīna beigās nogulsnē D-amfetamīnu ar lieko d-vīnskābes (pazīstamas arī kā L-(+)-vīnskābe jeb dabiskā forma) daudzumu. Šādā veidā veidojas D-amfetamīna-d-bitartarāts jeb D-amfetamīna-L-(+)-bitartarāta sāls. Izmanto to pašu principu, tikai vispirms atbrīvojas no lielākās daļas L-amfetamīna izomēra ar pusmolāro vīnskābi, kā rezultātā veidojas amfetamīna tartrāts. Tā gadās, ka L-amfetamīna d-tartrāts daudz mazāk šķīst spirtos nekā D-amfetamīna d- (vai L-(+)-) tartrāts.

Es domāju, ka L-amfetamīna-d-bitartartrāts pat nav stabila molekula un to oksidē vīnskābes pārpalikums, tāpēc šķīdums kļūst sarkans. Tāpēc Pattona procedūra ir elegantāka (bet darbietilpīgāka) un spēj atdalīt L-amfetamīnu, kas šajā tēmā minētajā metodē vienkārši tiek iznīcināts.

 

[Joker_55555]

Sveiki, vai metamfetamīns, kas sintezēts, izmantojot efedrīna un pseidoefedrīna metodi, dod d-metamfetamīna izomēru ar 99% tīrību? Ja nē, tad cik daudz?

 

[Sciencenutz]

Jā, tas dara tikai p2p dod 50/50

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es pārbaudītu faktus. Ir arī citi prekursori, kas ir hirāli

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es zinu, ka jūs, puiši, neizmetat savu L- metu, ja varat veikt inversiju un padarīt to par D- metu. Esmu redzējis, ka to var izdarīt vairākos veidos.

 

[G.Patton]

Sveiki, jā, to var izdarīt, izmantojot tiolus. Šie savienojumi ārkārtīgi slikti smaržo.

 

[Tweaker]

Vai kāds no jums to ir veicis?

 

[G.Patton]

Nē, es esmu lasījis par šo veidu.

 

[btcboss2022]

Labi, man ir manu testu rezultāti, mēģinot ievērot video metodi, bet līdzīgi reaģenti, kas man ir pa rokai un ko es parasti izmantoju.
Es sadalīju 70 g racēmiskās brīvās bāzes (nav destilēta ar tvaiku un nav veikta skābes-bāzes mazgāšana, tikai ekstrahēta un izžāvēta no NaBH4 P2P reducēšanas) 2 vienādās daļās pa 35 g katrā. Ar pirmajiem 35 gr es veicu video procesu, bet ar dažiem atšķirīgiem reaģentiem, un ar otrajiem 35 gr es veicu metodi, ko es izmantoju, kas ir līdzīga video procesam:

- metode (video metode)


- 35gr tīras brīvās bāzes
- 42gr L-tartara
- 205ml metanola
Daudzumi ir tādi paši kā video, bet metanola es nolēmu izmantot par 12 % mazāk, jo etanols video ir 88 % šķīdums.
Kolbā es pievienoju skābi, pēc tam metanolu un visbeidzot frebāzi.
Tiklīdz es sāku maisīt, uzreiz notika tas, kas parasti notiek pārējos procesos, ko esmu izmēģinājis šim nolūkam - cietie sāļi ātri nogulsnējās, veidojot masu.
Es to refluksēju vienu stundu, un, karsējot, masa kļuva par biezu šķidrumu.
Pēc refluksa stundas es to turēju RT temperatūrā apmēram 4-5 stundas, līdz maisījumā vairs nav redzamas jaunas cietās vielas.
Es to filtrēju un cieto un šķidro daļu turu dažādos katlos.
-Šķidrā daļa
Šķidro daļu atdzesēju saldētavā ar NaOH šķīdumu, lai izvairītos no liekā karstuma sārmainā sārmainā sārma posmā.
Es lēnām pievienoju NaOH šķīdumu maisījumam līdz ph13 un 30 min. laikā pievienoju to separācijas piltuvē.
Izņemu ūdens apakšējo slāni un paturu to, bet plāno eļļas virskārtu turu traukā.
Ekstrahēju ar DCM ūdens slāni un pievienoju šo DCM ekstrakciju eļļas slānim.
Žāvēju ar bezūdens nātrija sulfātu un filtrēju.
Iztvaikoju DCM un ieguvu 10 g D-metha brīvās bāzes (neizskatās tik tīra, kā vajadzētu).
- cietā daļa .
Es pievienoju vairāk vai mazāk tikpat ml silta ūdens, cik gr no cietās vielas masas, maisot to izšķīdu un ļāvu atdzist.
Es lēnām pievienoju auksto NaOH šķīdumu līdz ph13 un 30 min. laikā ieleju to dalāmajā piltuvē.
Turpmākie soļi ir tieši tādi paši kā šķidrajai daļai.
Pēc tam, kad DCM ir iztvaicēts, es ieguvu 15 gramus L-metāna brīvās bāzes, kas arī ir diezgan "netīra"

- 2. metode (metode, ko es parasti daru un kas ir līdzīga video metodei).


- 35gr tīras brīvās bāzes
- 41,2gr L-vīnskābes
- 412ml metanola
Metanolu un vīnskābi sajauc līdz pilnīgai izšķīdināšanai, maisot pievieno frībāzi un turpina intensīvi maisīt 2-3min.
Atstāj 24 stundas RT temperatūrā, līdz izveidojas pilnīga cietā masa (ja pēc pāris stundām nav izveidojušās cietās vielas, maisījums jāmaisa vēlreiz).
Filtrē, un tagad veic tieši tos pašus darbības soļus kā ar citu metodi.

- Šķidrajā daļā, kad man bija visas DCM ekstrakcijas, es nolēmu veikt skābes-bāzu mazgāšanu, pat DCM krāsa izskatās tīrāka nekā otrā, lai izvairītos no "netīrības", kā tas notika pirmajā metodē, un es ieguvu 10 g pilnīgi tīra un tīra D-metha (foto saite apakšā)
- cietajā daļā bez skābes-bāzes mazgāšanas ieguvu 13 g pietiekami tīra L-metha brīvās bāzes.
- Tīrīšanas problēmu varētu atrisināt arī kristalizācijas posmā, ir daudz veidu.

Acīmredzot ir ļoti grūti pārbaudīt, cik daudz D vai L patiesībā ir vielā tikai ar hirālo analīzi, kas nav viegli pieejama.
Es arī zinu, ka nav vispareizāk salīdzināt divas metodes, izmantojot dažus atšķirīgus reaģentus, bet patiesībā tās veic praktiski to pašu funkciju procesā.

Īsi sakot, līdzīgas metodes un iznākumi galvenās atšķirības ir tādas, ka otrajā var izvairīties no refluksa(tāpēc varētu būt vieglāk) un gala brīvās bāzes izskatās tīrākas nekā citās metodēs.

Kad man atkal būs brīvais laiks, piemēram, šajā nedēļas nogalē(diemžēl ne parasti :-( tikai būs palicis izmēģināt nelielā mērogā "meksikāņu" metode metizomēru atdalīšanai ir diezgan atšķirīga un es to darīju tikai lielā mērogā, lai gan beigās nolēmu izmantot izskaidroto metodi arī lielā mērogā.
Šīs būtu 3 metodes, ko es darīju, un es varu par tām pastāstīt ar pieredzi.

Par to, kad un kā veikt skābes-bāzu mazgāšanu, nevis tvaika destilāciju... utt. utt. ir vajadzīgs pilnīgs un garš raksts, tas pats par kristalizāciju.

Es domāju publicēt visus iespējamos un izdevīgākos variantus ceļā no BMK(5449) uz D-Meth HCL, bet tas būtu garš darbs un es nezinu, kad man atkal būs pietiekami daudz laika hahah, vismaz tas ir plānots.

Paldies.

 

[Acab1312]

Paldies, ka pierakstījāt savu metodi, vai izomēru atdalīšanu veic tikai vienu reizi, vai arī to atkārto?

 

[btcboss2022]

Es to darīju tikai vienu reizi.

 

[Davidrobinson]

Fb ir sajaucams ar metanolu, ūdens ir sajaucams ar metanolu , dcm ir sajaucams ar metanolu .
Tātad kā ir iespējams ekstrahēt?
Ja vien jūs neizmantojat daudz ūdens

 

[btcboss2022]

Es tik ļoti nesaprotu jūsu jautājumu.

 

[Davidrobinson]

Daļā, kas ir teikts "šķidrā daļa", metanolam, kurā ir sāls, pievieno naoh , lai atbrīvotu FB. Kā jūs ekstrahējat FB?
Kā veidojas ūdens slānis, ja ūdens ir sajaucams ar metanolu? Un kā veidojas augšējais eļļas slānis, ja FB šķīst metanolā?
Es tikai jautāju, jo tas mani mulsina.
Paldies

 

[btcboss2022]

Labi, tagad ir skaidrāk, es neesmu ķīmiķis, tāpēc, iespējams, neesmu īstā persona, kas var atbildēt ar ķīmisko literatūru, ko jūs izmantojat, bet es varu paskaidrot, kā es to darīju šajā gadījumā un kā es to daru visos līdzīgos procesos.
Kamēr es zinu (protams, es varu kļūdīties, bet tā tas darbojās 100 % gadījumu, ko es darīju) skābju maisījumos (PH2) brīvās bāzes(TIKAI VADOŠĀS BĀZES, NE P2P, PIEMĒRS) paliek ārpus ūdens vai ūdens daļas, un šajā gadījumā tās nevar izšķīdināt ar šķīdinātāju, tāpēc šķīdinātājus izmanto, lai skābes maisījumos izskalotu brīvās bāzes, un šos šķīdinātājus izmet, lai tās saglabātu, kā tas jādara ar organisko šķīdinātāju.
Sārmu maisījumos (PH12-13) brīvās bāzes tiek "atbrīvotas", tas nozīmē, ka tās ir ūdenī vai ūdens pusē, jo brīvajām bāzēm un ūdenim ir atšķirīgs blīvums, veidojas divi slāņi, bet dažas brīvās bāzes var palikt ūdenī, tāpēc ūdens slānis tiek ekstrahēts ar organisko šķīdinātāju, kas sārmu maisījumos šķīdina organisko (brīvo bāzi).

Es nezinu, vai šī informācija (ja tā nav precīza, kāds varētu to labot) atbild uz jūsu jautājumu, bet es ceru, ka tā vismaz jums palīdzēs.
Varbūt kāds ķīmijas doktors vai ķīmiķis ar grādu varētu jums palīdzēt vairāk, atvainojiet.

 

[Davidrobinson]

Ye vienkārši vienkārša ķīmija tiešām nav tā, nav īsti nepieciešams ārsts, lai atbildētu uz to. Varbūt tā ir temperatūra , varbūt lielākos mērogos tas tik labi nedarbotos. Iespējams, ka metanolā joprojām ir daudz fb.

 

[btcboss2022]

Domāju, ka nē, bet es to pārbaudīšu, nākamreiz pēc ekstrakcijas es iztvaicēšu visu metanolu un vēlreiz ekstrahēšu maisījumu, lai redzētu, vai kāds FB paliek ok?

 

[btcboss2022]

Es veicu vienkāršu testu es ekstrahēju ūdens-metanola šķīdumu vēlāk es iztvaikoju metanolu un ekstrahēju vēlreiz.
Otrajā ekstrakcijā ir praktiski nenosakāms FB daudzums Im neesmu pārliecināts, vai tas palika metanolā vai ūdenī.
Jebkurā gadījumā ir divas iespējas, kā to novērst:
- Ja šķīdumu pārvēršat par sārmu, varat atdalīt eļļas slāni, iztvaicēt metanolu no maisījuma un ekstrahēt maisījumu ar DCM vai tieši pārvērst to par sārmu ar NaOH metanola šķīdumu un iztvaicēt visu metanolu.

 

[btcboss2022]

Lūk, kā izskatās izomēru atdalīšana pēc 1 stundas, izmantojot 2. metodi ;-)

 

[Acab1312]

Sveiki, btcboss2022 Es pārbaudīju viņu metodi, diemžēl man tā nedarbojās. Ar nogulsnēm viss izdevās lieliski. Diemžēl ar frībāzes atdalīšanu no metanola es jums kaut ko darīju nepareizi, vai jūs varētu vēlreiz paskaidrot, cik tālu jūs atdalījāt šķidro fāzi?

 

[btcboss2022]

Vai tā nav mana metode hahah, bet ok, es tevi sapratu, ko tieši tu izdarīji un kas notika?

 

[Tweaker]

Kāda ir 3. metode? Es pieņemu, ka tā ir daudz vairāk piemērota liela mēroga ražošanai?

 

[btcboss2022]

1 mol vīnskābes 200 ml H2O izšķīdina un pievieno 1 mol brīvās bāzes, maisot.
Atstāj 24 h RT.
Filter....

 

[xxxx-8888]

Es ievēroju 2. metodi, kāpēc neparādās cietā viela?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es visu nakti neatlaidīgi šķirstīju zinātnieku un patentus, un šeit ir mani secinājumi.

L(+) vīnskābe (2R,3R) ir dabā sastopamais izomērs. tā kā tā hirālija ir R,R, tā saliec gaismu un ir optiski aktīva. D(-)(2S,3S) arī ir optiski aktīva. Šie divi savienojumi ir enantiomēri. Tiem ir vienāds viršanas, sasalšanas, temperatūras, molmasas u.c. līmenis.
Abu diastereomērs ir mezo vīnskābe. (2R,3S vai 2S,3R) abi mezo ir enantiomēri.
Tas, kas padara savienojumu optiski aktīvu, ir gaismas izliekums. Kas liek saliekt gaismu? Oglekļa aizvietotāju nevienmērīga plakne. Piemēram, L(+)vīnskābe ir aktīva. Tā saliec gaismu pa labi un pa labi (es saku pa labi, bet izmantoju tikai kā atsauci). Tas pats ir ar D(-) vīnskābi, tā saliec gaismu "pa kreisi pa kreisi". Mezovīnskābe ir hirāla, bet nav optiski aktīva. Jo (piemēram) 2R,3s atkal izliek gaismu pa labi pa kreisi, un neto ieguvums ir 0°.
Mēs runājam par optiski aktīviem savienojumiem tāpēc, ka aktīviem savienojumiem ir augstāka kušanas temperatūra un augstāka viršanas temperatūra. Cits veids, kā to aplūkot, ir tāds, ka tie sacietē (kristalizējas) augstākā temperatūrā. Jā, optiski aktīvs savienojums kristalizējas agrāk nekā neaktīvs. Tagad mēs nonākam pie lietas būtības.
Ja jūs izmantojat D(ss) vīnskābi, D-(S) metamfetamīns ir optiski aktīvs (S,S,S,S), bet L(R) metamfetamīns nav (R,R,S).
Ir arī pretēji. Ja izmanto dabīgo vīnskābes izomēru, vispirms kristalizējas levo-metamfetamīns, tāpēc, ja izmanto dabīgo vīnskābi, kristāli ir atkritumi. Pārstrāde. Mātes liķieris satur dekstrometamfetamīnu.
Ja jūs izmantojat racēmisko D,L-vīnskābi racēmiskajam metamfetamīnam, jūs kristalizējat racēmisko metamfetamīna tartrātu. Izšķērdēts jūsu laiks.
Izgudrojuma kopsavilkums; izmantojiet vienu vīnskābes izomēru, un, ja vēlaties D kristālus, izmantojiet D vīnskābi. Pretējā gadījumā izmantojiet L un izfiltrējiet kristālus.
Kad nāksiet diskutēt par šiem faktiem, ņemiet līdzi atsauces.

 

[btcboss2022]

Tātad jūs vēlaties teikt, ka video process ir nepareizs? Es nekad neesmu lietojis racēmisko vīnskābi godīgi, tāpēc nevaru par to runāt, bet ar Dextro vīnskābes izomēru atdalīšana tiek veikta, es nevaru precīzi zināt, cik %, bet tas darbojas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Man būs
Vēlreiz noskatīties videoklipu. Ja tas ir pretrunā ar manu apgalvojumu, tad tam jābūt nepareizam. Jā, kā jau minēju, vīnskābes D izomērs vispirms nogulsnēsies D-metā. Procentuālais daudzums ir atkarīgs no enantiomēra pārpalikuma %, ko esat panācis reducēšanas reakcijā. Teorētiskais modelis ir 50 %, bet 40-60 %, manuprāt, ir saprātīga sagaidāmā vērtība. Ir likums, kas attiecas uz iznākumu, kura nosaukumu esmu aizmirsis, bet tas attiecas uz līdzsvaru un būtībā saka, ka, lai panāktu maksimālu atdalīšanu, rm būtu jāneitralizē un atkārtoti jākombinē 3-6 reizes. Tas ir tas pats likums, pēc kura šķīdinātājs vairākas reizes jāekstrahē un jāapvieno.

 

[Labchef]

Tas, ko jūs sakāt, ir, ka D vīnskābe ar sālījumu "L amph d tartrāts", savukārt L vīnskābe sālījumā "D amph L tartrāts". Vai tas ir pareizi?

 

[Acab1312]

Ļoti jauki paskaidrots, un es varu jums piekrist 100%. Es gribētu piebilst: Levo-metamfetamīna tratrāts nešķīst aukstā metanolā (ļoti maz). Izmantojiet to, lai izskalotu L-metamfetamīna tratrātu. Pēc tam, kad es sāku skalošanu, mana d-metamfetamīna gala iznākums palielinājās par aptuveni 5 %. Ļoti ieteicams ir arī polarimetrs, lai izmērītu hiralitāti. Vajadzības gadījumā to var uzbūvēt pats.

 

[Labchef]

Dalībnieks ar eksperta statusu iesaka izmantot DL vīnskābi, lai atdalītu abus izomērus, t. i., DL vīnskābe sālīs D amf/meth tartrātu un izšķīdinās L amf/meth tartrātu spirta mātes šķīdumā. Vai, jūsuprāt, ir iespējams iegūt D amf/metu, izmantojot DL vīnskābi? Pagaidām es varu iegūt tikai L vīnskābi. Es ceru drīzumā veikt izšķiršanu un iegūt tīru D metamfetamīnu.

 

[Acab1312]

Man d,L vīnskābe nedarbojās, L-vīnskābe ir visefektīvākā un lētākā darbībā.
Pastāv arī iespēja: izmantojot dibenzoilvīnskābi, hirālā atdalīšana ir visaugstākā vienā piegājienā, bet arī visaugstākā cenas ziņā. Bet es esmu publicējis dibenzoilvīnskābes sintēzi.