p2p iš bmk sintezė patvirtinta?

[K-Cyanide]

Dabar buvo atliktas paleidimas su @Acab1312 indėliu (visa garbė jam) ir rezultatai buvo gana padorūs.

2000 ml 85 % fosforo rūgšties buvo pašildyta maždaug iki 65 °C. Nedidelėmis porcijomis ir maišant įpilta 1500 g BMK 5449-12. Reakcijos mišinys buvo pašildytas iki 135 °C ir 4 valandas palaikytas refliukso režimu.
Sluoksniai buvo atskirti ir vandeninis/fosforo rūgšties sluoksnis ekstrahuotas DCM. (juokinga matyti, kad DCM sluoksnis yra aukščiau dėl didelio fosforo rūgšties tankio). Sujungti ekstraktai buvo plaunami vandeniu, sūrymu ir sočiu bikarbono tirpalu, kad pH būtų neutralus.

Išdžiovinus virš bevandenio natrio sulfato, tirpiklis buvo išgarintas įprastu slėgiu.
Gauta 818 ml (813 g) aukso rudos spalvos neapdoroto P2P. Išeiga: 80,93 %

Neapdorotas P2P buvo distiliuotas esant sumažintam slėgiui ir gauta 656 ml (652 g) šviesiai geltonos spalvos, grynas 1-fenil-2-propanonas, dar žinomas kaip P2P, fenilacetonas. Išeiga: 64,90 %.

Gryno P2P nuostabus gėlių kvapas yra tiesiog nuostabus.

 

[Mo0odi]

Šaunus

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx vyras tikrai myliu šį metodą. Ar galite paaiškinti, kaip plaunate p2p ir pasiekiate neutralų ph? norėčiau pamatyti santykius

 

[masterpell]

Pridėjus rūgšties, pH yra mažesnis nei 3, o RM spalva tampa žalia. Labai keista, įdomu, ar teisingai padariau?

 

[G.Patton]

Sveiki. Aiškiai aprašykite savo procedūrą žingsnis po žingsnio, jei norite sulaukti pagalbos. Ar esate tikri, kad naudojote BMK glicidinės rūgšties natrio druską?

P.S. Yra BB forumo vadovėlis su patvirtintu vadovu ir vaizdo įrašu

Fenilacetono (P2P) sintezė naudojant BMK etilglicidatą

Šis fenilacetono (P2P) sintezės metodas yra paprastas būdas, kaip gauti fenilacetoną iš BMK etilglicidato ir jo sintezę iš benzaldehido. BMK etilglicidatas gali būti hidrolizuojamas į P2P. Ši reakcija nėra jautri vandeniui, kaip BMK metilglicidato sintezė. Yra toks privalumas...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Patikrinkite jos lydymosi temperatūrą, ji neatrodo kaip P2P

 

[masterpell]

Įkaitinus iki 90 laipsnių pagal Celsijų, spalva išlieka tokia pati. Ar kas nors negerai su etapais? O gal šie milteliai nėra 5447?

 

[G.Patton]

Apie kokią spalvą kalbate? Ar suprantate, kas yra lydymosi temperatūra? Lydymosi temperatūros nustatymas
Radau, kad šios medžiagos lydymosi temperatūra yra 133-136 °C

 

[masterpell]

Taigi jūsų eksperto nuomonė ir pasiūlymas yra toks: medžiagos lydymosi temperatūroje reikėtų atlikti maždaug 133 laipsnių Celsijaus temperatūroje, o naudojant kondensatoriaus vamzdelį refliuksuoti kelias valandas, tiesa?

Ši medžiaga 70-90 laipsnių Celsijaus temperatūroje visada yra labai nešvarios būsenos. Kaip parodyta paveikslėlyje, ji atrodo kaip kavos puodelis. Sluoksniuota ji atrodo kaip tamsiai ruda aliejinga medžiaga, turinti nemalonų kvapą.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 yra gliukozės rūgšties natrio druska. Transformavimas į P2P vyksta toliau nurodytais etapais:
- natris pašalinamas iš glicidinės rūgšties pridedant lygiavertį rūgšties kiekį, t. y. vienai BMK molekulei tenka viena molekulė rūgšties, pavyzdžiui, 100 ml HCl 36 % 200 g 5449.
- Glicidinė rūgštis dekarboksilinama, išsiskiria CO2. Tai terminė reakcija, ji vyksta kaitinant. Tačiau padeda stipri rūgštis. Tačiau ji yra katalizinė, todėl iš tikrųjų reikia tik labai nedaug rūgšties, ji taip pat nesunaudojama, skirtingai nuo natrio šalinimo dalies, kai susidaro natrio druska, NaCl su HCl.
- Dekarboksilinimo metu susidaręs epoksidas persitvarko į ketoną, P2P. Tai taip pat atliekama naudojant šilumą, tačiau jums nereikia jaudintis, tai vyksta automatiškai iš karto po CO2 atskyrimo, todėl į tai galima žiūrėti kaip į vieną etapą.

Taigi 200 g BMK 5449 pakanka 115 g 36 % HCl, tačiau verta naudoti daug vandens. 1 litras 200 g tinka. Taip pat reikėtų įpilti NaCl, 25 g 100 ml vandens ar daugiau. Indaplovių regeneravimo druska yra grynas NaCl ir labai pigus. Tai skirta tam, kad vanduo būtų tankesnis, sunkesnis nei P2P, nes jūs norite, kad jis išsiskirtų iš tirpalo, o vanduo jau yra sunkesnis, todėl gaunama emulsija, o tai nėra gerai.
Dabar parašiau, kad reakcija vyksta dėl šilumos. Bet reikia tik nedaug, matote, kad CO2 išsiskiria, nes matote, kaip jis putoja, ir tai vyksta jau esant ne daugiau kaip 50-70 °C temperatūrai. Kai nebesusidaro CO2, reakcija baigiasi. Visas tas kaitinimas iki refliukso, virimas valandų valandas yra visiškai nereikalingas. Išbandykite. Ne daugiau kaip 70 °C temperatūroje burbuliukų ir (arba) putų nebėra - baigta. Po to nieko, išskyrus jūsų P2P nužudymą, neįvyksta.
Dabar P2P yra viršuje, todėl ekstrakcijai naudokite tolueną arba etilacetatą/naftą.
BMK turi būti smulkūs milteliai, jokių kietų gabalėlių. Lengviausia jį pertrinti per elktrinį kavos malūnėlį kartu su dalimi stambaus NaCl, kurio vis tiek pridedama. Tai galite sumalti tiesiai į išmaišytą, šaltą vandens ir HCl mišinį, kai viskas bus sumaišyta, temperatūra bus pakilusi beveik iki 40 °C, todėl tereikia toliau kaitinti ir netrukus pamatysite putojimą. Dar šiek tiek kaitinkite, kai putų nebeliks, leiskite atvėsti ir ekstrahuokite. Vandens reikia tam, kad P2P būtų labiau praskiestas. Neužtekus vietos, jis kondensuosis su savimi, polimerizuosis, kuo mažiau vandens, tuo daugiau P2P bus prarasta tokiu būdu. Tokiu būdu iš 200 g BMK 5449 gaunama 125-130 g, ir jis jau yra švarus (rūgštis turi būti išplauta) ir pakankamai geras kitai reakcijai.

Tai galima daryti plastikiniame kibire, jei kibiras kaitinamas vandens vonioje. Turiu omenyje tikrą kibirą, pavyzdžiui, tokį juodą, kokį naudoja statybų aikštelėse skiediniui, o ne šlamštą iš dolerių parduotuvės. Tokiuose kibiruose galima išgręžti skylę netoli dugno ir įstatyti čiaupą. PP (polipropilenas) - čia pasirenkama medžiaga. Tokie labai praverčia ne tik čia.

Ir taip, prieš kurį laiką naudojau sudėtingesnį metodą (su gera sėkme), bet gyvenk ir mokykis, stenkis tobulėti, nes sąstingis yra mirtis.

Viso gero. Jūs gavote paaiškinimą, kas vyksta reakcijos metu, ir metodą, kuris buvo sukurtas remiantis šiomis žiniomis ir su daugybe praktinių bandymų.

Priimkite tai arba palikite, tai priklauso tik nuo jūsų, aš daugiau šia tema nediskutuosiu, nes man ji galutinai išspręsta ir aš jau perėjau prie naujų dalykų.

 

[damakemi]

Labai ačiū, kad dalijatės šia informacija, aš ją labai vertinu. Ar galite paaiškinti, kaip tinkamai išplauti mišinį ir kaip padidinti ph?

 

[Sig]

pagaliau kas nors, kas tai daro kaip aš.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Labai ačiū, pabandžiau ir labai gerai pavyko. Pirmą kartą susidūriau su problema, kad atvėsęs gatavas p2p tapo kietas kaip akmuo. Antruoju ir trečiuoju bandymu pavyko puikiai.

 

[Tweaker]

Kaip išplauti rūgštį?

 

[OrgUnikum]

Atskirtas P2P kelis kartus plaunamas paprastu vandeniu skiriamajame piltuvėlyje, tarkim, P2P (su organiniu tirpikliu arba be jo) ir vanduo kartu, kratoma kaip pašėlusiai ir ne vieną kartą, tada paliekama nusistovėti ir atskiriami du sluoksniai. Jei neatsiskiria (P2P dugnas), tada vėl įpilkite pusę vandens kaip sūrymą (prisotintą druskos tirpalą) ir bandykite dar kartą. Dėl įpiltos druskos vandens sluoksnis, kuris dabar yra sunkesnis, atsiskirs apačioje. Tai darykite kelis kartus. p2P beveik netirpsta vandenyje - nuostolių nėra. Pabaigoje naudokite gryną sūrymą, vieną kartą pakratykite ir palikite kelias valandas nusistovėti. Sūrymas iš sūrymo išsiurbs visą vandenį, kuris gali būti išsisklaidęs P2P, tačiau tam reikia laiko.
Dabar turėtų likti visiškai švarus P2P be rūgšties ir kitų teršalų.

 

[damakemi]

ačiū, kad turėtų būti paprasta, ar būtina padaryti ph neutralų, kad būtų galima pagaminti N-formą?

 

[Tweaker]

Dėkojame. Manau, kad būtent dėl to mano išeiga buvo sunaikinta pirmą kartą. P2p palikau tokį, koks yra, ir buvo labai rūgštus.

 

[masterpell]

Šį kartą įpyliau šarminio tirpalo, tada pradėjau maišyti, kol pH buvo didesnis nei 10, ir tada tirpalas ėmė keistis į kavos drumstumą. Tada įpyliau rūgšties, pH buvo mažesnis nei 3, ir sluoksniai ėmė skirstytis. kaip parodyta paveikslėlyje

 

[OrgUnikum]

Perskaitykite kruviną BMK 5449 proceso aprašymą ir elkitės taip, kaip aprašyta. Jūs naudojote PMK etilglicidato metodą, štai ir viskas.

 

[OrgUnikum]

Perskaitykite kruviną BMK 5449 proceso aprašymą ir elkitės taip, kaip aprašyta. Jūs naudojote PMK etilglicidato metodą, štai ir viskas.

 

[OrgUnikum]

Oficialiame vadove pasigendama paminėti, kad prieš įpilant rūgšties reikia įpilti vandens ir įberti daug valgomosios druskos. Vandens ir P2P tankis yra toks artimas, kad jau reakcijos metu susidariusios druskos pakanka, kad vandens sluoksnis taptų toks sunkus, jog galiausiai susidarytų emulsija. Be to, dėl nuolatinio P2P sąlyčio su emulsija vyksta polimerizacija ir nuostoliai.

Akivaizdu, kad tie žmonės koncentruotą rūgštį pylė tiesiai ant BMK miltelių, o tai nebus gerai.

@Patton Siūlau iš dalies pakeisti oficialų vadovą, kad būtų aiškiau

 

[masterpell]

Atrodo, kad suprantu! Atrodo, kad nesuprantu. Ar aš per daug kvailas? Ar yra kelios BMK rūšys? Pavyzdžiui, 5447, ar skirtingų tipų BMK lydymosi temperatūros skiriasi?

 

[G.Patton]

Tai išmintinga rekomendacija, bus. Ačiū.