p2p iš bmk sintezė patvirtinta?

[UWe9o12jkied91d]

Man gudrybė, kaip negauti dumblo cas 5449-12-7, buvo ištirpinti verdančiame vandenyje iki skaidraus tirpalo, išjungti karštį ir atsargiai pridėti h2so4 konc.
Tai leido iš karto gauti priimtiną išeigą, iš karto susidarė sluoksniai, tačiau, kad būčiau tikras, dar 30 min. palaikydavau refliuksą. priešingai, kai skubėjau ir visiškai neištirpinau glicidato, joks refliuksas nesugebėjo priversti kietųjų dalelių reaguoti ir teko jas filtruoti.
Atsargiai su purslais, kai pridedate rūgšties.

 

[Ortist]

Su H2SO4 sluoksniai atsiskiria iš karto, bet tai nereiškia, kad gavote P2P. Tai tik atsiskyrusi gliukozės rūgštis. Ką tik pabandžiau ir gavau du sluoksnius be jokio kvapo.

 

[UWe9o12jkied91d]

U manote, kad taip? Atskirti nuo ko? O kas lieka, jei atskirta?
BMK turi gana lengvą aromatą, ar lyginote su kvapu po refliukso?
Nesakau, kad nežinote, kaip jis kvepia, arba kad aš neklystu, tiesiog noriu sužinoti

 

[Ortist]

Išskirta iš natrio . Tiesą sakant, man dabar sunkiai sekasi su 5449. Išbandžiau krūvą metodų ir kol kas iš 10 g gavau 1 ml. Bandysiu fosforo rūgštį 110. Kai į 5449 įpilu rūgšties, ji labai greitai virsta aliejumi, bet tai nėra p2p. Arba mano 5449 nėra tikrasis 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Teisingai, gali būti, kad taip ir yra.
Šį kartą galiu kalbėti apie didelį mastą ir 2-3 valandų refliuksą, bet tiek fosforo, tiek citrinos puikiai veikia. Citrinos 25 kg/20 kg 5449.

 

[Ortist]

Ar bandėte fosforo maršrutą? Ar sausus miltelius reikia maišant dėti tiesiai į karštą rūgštį, ar prieš dedant miltelius reikia ištirpinti vandenyje?

 

[UWe9o12jkied91d]

Turėjo gerų rezultatų tirpinant tiek minimaliu vandens kiekiu, tiek 1 l vandens/kg. Abu būdai padaryti šilti, o po to su rūgštimi ir refliuksuoti.
Negaliu pasakyti, koks kiekis yra minimalus, palyginti su 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Dabar buvo atliktas paleidimas su @Acab1312 indėliu (visa garbė jam) ir rezultatai buvo gana padorūs.

2000 ml 85 % fosforo rūgšties buvo pašildyta maždaug iki 65 °C. Nedidelėmis porcijomis ir maišant įpilta 1500 g BMK 5449-12. Reakcijos mišinys buvo pašildytas iki 135 °C ir 4 valandas palaikytas refliukso režimu.
Sluoksniai buvo atskirti ir vandeninis/fosforo rūgšties sluoksnis ekstrahuotas DCM. (juokinga matyti, kad DCM sluoksnis yra aukščiau dėl didelio fosforo rūgšties tankio). Sujungti ekstraktai buvo plaunami vandeniu, sūrymu ir sočiu bikarbono tirpalu, kad pH būtų neutralus.

Išdžiovinus virš bevandenio natrio sulfato, tirpiklis buvo išgarintas įprastu slėgiu.
Gauta 818 ml (813 g) aukso rudos spalvos neapdoroto P2P. Išeiga: 80,93 %

Neapdorotas P2P buvo distiliuotas esant sumažintam slėgiui ir gauta 656 ml (652 g) šviesiai geltonos spalvos, grynas 1-fenil-2-propanonas, dar žinomas kaip P2P, fenilacetonas. Išeiga: 64,90 %.

Gryno P2P nuostabus gėlių kvapas yra tiesiog nuostabus.

 

[rothschild33]

Sakydami, kad sluoksniai atskirti ir ekstrahuoti DCM, turėjote omenyje laukti, kol sluoksniai atsiskirs, ir į visą RM įpilti DCM, ar įpilti DCM tik į pieninį (fosforo rūgšties) sluoksnį ir jį sujungti su tamsiuoju sluoksniu? Iš tamsiojo sluoksnio gaunu daugiau nešvaraus p2p, tačiau kol kas išeiga yra puiki.

 

[K-Cyanide]

DCM įpilama tik į apatinį, pieno sluoksnį. Sluoksniai atskiriami skiriamuoju piltuvėliu. Dėl 110 C temperatūros galite naudoti su @w2x3f5 versija, čia reakcija truktų labai ilgai. Neturiu galimybės naudotis HPLC/MS/UVS, todėl negaliu tiksliai patikrinti grynumo. Analizuoti medžiagą žiūrint į mažos skiriamosios gebos nuotrauką tikrai nėra visuotinai pripažintas analitinės chemijos metodas.

 

[w2x3f5]

Mano pirmieji eksperimentai buvo atliekami esant aukštesnei nei 110 temperatūrai, o rūgštyje esantis glicidato tirpalas perkaitintas pakeičia spalvą iš geltonos / oranžinės į rudą ir išeiga sumažėja. Mano išvada pagrįsta šios hidrolizės patirtimi, nuotraukų kokybė yra antraeilės svarbos. Taigi medžiagos išeiga po distiliavimo duoda išsamų atsakymą.

 

[w2x3f5]

per aukšta temperatūra

 

[w2x3f5]

110
jo nuotraukoje matyti, kad p2p iš dalies oksidavosi dėl perkaitimo

 

[K-Cyanide]

Kaip manote, kokią medžiagą atpažinote ?

 

[w2x3f5]

Kodėl turėčiau nustatyti, kokia priemaiša susidaro perkaitinimo metu? Sumažinau temperatūrą ir p2p našumas padidėjo.
Taikydami mano metodą, žmonės forume gavo 90 proc. medžiagos išeigą.

 

[rothschild33]

Ar tai distiliavimo garais metodas? Manau, kad šį būdą sunkiau išplėsti laiko atžvilgiu

 

[w2x3f5]

Šiame kontekste kalbame apie mišinio temperatūrinį režimą. Be to, mikrobangų krosnelėje 60-80 laipsnių temperatūroje dekarboksilinimo reakcija vyksta kaip ugnikalnis.

 

[crocodile]

Ši tema tapo šiek tiek paini, (dėl to, kaip išdėstyti atsakymai į klausimus).
Taigi kuri temperatūra yra geriausia 135c ar 110c?

 

[K-Cyanide]

Metodui pagal @w2x3f5 110C, versijai pagal @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Siekdamas išspręsti painiavos problemą, taip pat nebesiekiu tokios aukštos temperatūros. Padidėja išeiga, taip pat grynumas.

 

[Tweaker]

Kodėl mano riebus sluoksnis nusileidžia į dugną?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenilacetonas yra sunkesnis už vandenį (labai nedaug) , todėl jis paprastai nuskęsta, tai gali būti tam tikra nuoroda, tačiau ji gali skirtis priklausomai nuo vandenyje ištirpusių dalykų, kiekvieną kartą naudojamo vandens kiekio ir t. t., todėl tai nėra geras būdas pasakyti, kuris yra jūsų produktas, ar reakcija baigta, ar dar kas nors

 

[masterpell]

Pridėjus rūgšties, pH yra mažesnis nei 3, o RM spalva tampa žalia. Labai keista, įdomu, ar teisingai padariau?

 

[G.Patton]

Sveiki. Aiškiai aprašykite savo procedūrą žingsnis po žingsnio, jei norite sulaukti pagalbos. Ar esate tikri, kad naudojote BMK glicidinės rūgšties natrio druską?

P.S. Yra BB forumo vadovėlis su patvirtintu vadovu ir vaizdo įrašu

Fenilacetono (P2P) sintezė naudojant BMK etilglicidatą

Šis fenilacetono (P2P) sintezės metodas yra paprastas būdas, kaip gauti fenilacetoną iš BMK etilglicidato ir jo sintezę iš benzaldehido. BMK etilglicidatas gali būti hidrolizuojamas į P2P. Ši reakcija nėra jautri vandeniui, kaip BMK metilglicidato sintezė. Yra toks privalumas...

bbgate.com

 

[masterpell]

Nesu tikras, ar tai tikrasis CAS:5449-12-7. Mano veiksmai yra tokie: pašildyti išgrynintą vandenį iki 40-50 laipsnių Celsijaus, į išgrynintą vandenį įberti bmk miltelių 1:1 ir išmaišyti, tada įpilti 38 % praskiestos druskos rūgšties. RM tirpalas iš karto tapo žalias ir susidarė daug putų. Reakcijai palaipsniui atvėsus, pradėjo formuotis sluoksniai, kurių viršutinis sluoksnis buvo juodos alyvos sluoksnis. Apatinis sluoksnis - skaidrus vandens skystis

 

[masterpell]

Taigi jūsų eksperto nuomonė ir pasiūlymas yra toks: medžiagos lydymosi temperatūroje reikėtų atlikti maždaug 133 laipsnių Celsijaus temperatūroje, o naudojant kondensatoriaus vamzdelį refliuksuoti kelias valandas, tiesa?

Ši medžiaga 70-90 laipsnių Celsijaus temperatūroje visada yra labai nešvarios būsenos. Kaip parodyta paveikslėlyje, ji atrodo kaip kavos puodelis. Sluoksniuota ji atrodo kaip tamsiai ruda aliejinga medžiaga, turinti nemalonų kvapą.