p2p da sintesi bmk confermato?

[K-Cyanide]

Ora è stata eseguita una prova con il contributo di @Acab1312 (tutto il merito va a lui) e i risultati sono stati abbastanza decenti.

2000 ml di acido fosforico all'85% sono stati riscaldati a circa 65°C. 1500 g di BMK 5449-12 sono stati aggiunti in piccole porzioni e agitati. La miscela di reazione è stata portata a 135°C e fatta rifluire per 4 ore.
Gli strati sono stati separati e lo strato acquoso/acido fosforico è stato estratto con DCM. (è divertente vedere che lo strato di DCM si trova in alto, a causa dell'alta densità dell'acido fosforico). Gli estratti combinati sono stati lavati con acqua, salamoia e soluzione satura di bicarbonato per portare il pH a neutro.

Dopo essiccazione su solfato di sodio anidro, il solvente è stato evaporato a pressione regolare.
Si sono ottenuti 818 ml (813 g) di P2P grezzo di colore marrone dorato. Resa: 80,93%

Il P2P grezzo è stato distillato a pressione ridotta per ottenere 656 ml (652 g) di 1-fenil 2-propanone puro di colore giallo pallido, detto anche P2P, fenilacetone. Resa: 64,90%

Il delizioso profumo floreale del P2P puro è semplicemente meraviglioso.

 

[skanderbeg]

Si tratta di un rendimento incredibilmente alto per 5449 bmk, un buon lavoro. Di solito ottengo circa il 40-50% dal percorso HCL.

 

[skanderbeg]

L'ho appena fatto e ha prodotto circa il 70% del glicidato utilizzato.

 

[crocodile]

Questo thread è diventato un po' confuso (a causa del modo in cui sono disposte le risposte alle domande).
Quindi, quale temperatura è migliore a 135c o a 110c?

 

[K-Cyanide]

Per il metodo di @w2x3f5 110C, per la versione di @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Per risolvere la confusione, non vado più a temperature così elevate. La resa e la purezza aumentano.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 è un sale sodico di acido glicidico. La trasformazione in P2P avviene attraverso le seguenti fasi:
- il sodio viene rimosso dall'acido glicidico aggiungendo una quantità equimolare di acido, ovvero una molecola di BMK per una molecola di acido, ad esempio 100 ml di HCl 36% per 200 g di 5449.
- L'acido glicidico viene decarbossilato, la CO2 viene scissa. Si tratta di una reazione termica, che avviene per riscaldamento. La presenza di un acido forte aiuta però. Ma è catalitico, quindi basta pochissimo acido e non viene consumato, a differenza della parte per la rimozione del sodio, che forma il sale di sodio, NaCl con HCl.
- L'epossido esposto dalla decarbossilazione si riarrangia a chetone, a P2P. Anche questo avviene tramite il calore, ma non c'è bisogno di preoccuparsi: questo avviene automaticamente direttamente dopo la scissione della CO2, quindi si può considerare come un unico passaggio.

Per 200 g di BMK 5449 è sufficiente utilizzare 115 grammi di HCl 36%, ma è bene utilizzare molta acqua. 1 litro per 200 g va bene. È necessario aggiungere anche NaCl, 25 g per 100 ml di acqua o più. Il sale di rigenerazione per lavastoviglie è NaCl puro e molto economico. Questo serve a rendere l'acqua più densa, più pesante del P2P, perché si vuole che esca dalla soluzione e l'acqua è già più pesante, quindi si finisce per ottenere un'emulsione e questo non va bene.
Ho scritto che la reazione è dovuta al calore. Ma ne basta poco, puoi vedere la CO2 che esce quando vedi la schiuma e questo avviene già a 50-70 °C al massimo. Quando non si forma più CO2 la reazione è finita. Tutto questo riscaldamento a riflusso, l'ebollizione per ore è completamente inutile. Provare. Niente più bolle/schiuma a 70 °C max - fatto. Dopo questa operazione non si fa altro che uccidere il P2P.
Ora avete il P2P in cima, quindi usate toluene o etilacetato/nafta per l'estrazione.
Il BMK deve essere una polvere fine, senza grumi duri. Il modo più semplice è quello di passarlo in un macinino da caffè elettrico insieme a un po' di NaCl grossolano che viene comunque aggiunto. Si può macinare direttamente nella miscela di acqua/HCl mescolata e FREDDA; quando tutto è pronto, la temperatura sarà salita a quasi 40 °C, quindi è sufficiente continuare a scaldare per vedere subito la formazione di schiuma. Riscaldare ancora un po' quando non si forma più schiuma, lasciare raffreddare ed estrarre. L'acqua è necessaria per avere il P2P più diluito. Se non c'è abbastanza spazio si condenserà con se stesso, polimerizzando, meno acqua c'è più P2P si perderà in questo modo. In questo modo si ottengono 125-130 g da 200 g di BMK 5449 ed è già pulito (l'acido deve essere lavato via) e sufficiente per la reazione successiva.

Si può fare in un secchio di plastica se il secchio viene riscaldato a bagnomaria. Intendo dire un vero secchio, come quelli neri che si usano per la malta nei cantieri edili, non le schifezze del negozio del dollaro. È possibile praticare un foro vicino al fondo e inserire un rubinetto. Il PP, polipropilene, è il materiale preferito. Sono estremamente utili, non solo in questo caso.

E sì, qualche tempo fa ho usato un metodo più complicato (con un buon successo), ma vivi e impara e cerca di progredire, perché la stagnazione è la morte.

Auguri a tutti. Avete ricevuto la spiegazione di ciò che accade nella reazione e il metodo che è stato sviluppato a partire da questa conoscenza e con molte prove pratiche.

Prendetelo o lasciatelo, dipende solo da voi, io non discuterò più di questo argomento perché per me è finalmente risolto e sono già passato a nuove cose.

 

[Tweaker]

Come si fa a lavare via l'acido?

 

[damakemi]

grazie che dovrebbe essere facile, è necessario rendere il ph neutro per fare la forma N?

 

[Tweaker]

Grazie. Credo che questo sia il motivo per cui la mia resa è stata distrutta al primo tentativo. Ho lasciato il p2p così com'è ed era molto acido.

 

[OrgUnikum]

No

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Grazie per aver scritto questo processo. Per favore, mostratemi come convertire l'olio puro p2p in cristalmetanolo

 

[Attraction Plc]

Come faccio a trasformare l'olio puro p2p in cristallo di metanfetamina

 

[Attraction Plc]

Qualcuno dovrebbe indicarmi come trasformare l'olio di P2p puro in cristallo di metanfetamina?

 

[skanderbeg]

Sintesi di metamfetamina da P2P tramite Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Produzione dell'amalgama di alluminio 2) Amminazione riduttiva ed estrazione 3) Isolamento della base libera della metamfetamina e cristallizzazione del sale cloridrico

bbgate.com

 

[edy's]

La traduzione può essere effettuata anche con la reazione di leuckart.

 

[primitivechemist]

Salve signori, c'è qualcuno che può aiutarmi con un metodo simile a questo che possiamo scalare.

BMK acido glicidico a P2P

Esiste un metodo che ci permetta di produrre più chilogrammi in 5-10 ore?

Un aiuto sarebbe molto apprezzato!

Grazie in anticipo!
Saluti