p2p da sintesi bmk confermato?

[UWe9o12jkied91d]

Per me il trucco per non ottenere fanghi per cas 5449-12-7 è stato quello di sciogliere in acqua bollente fino a ottenere una soluzione limpida, spegnere il calore e aggiungere con attenzione h2so4 conc.
Questo mi ha permesso di ottenere una conversione istantanea in una resa accettabile, con strati che si sono formati immediatamente, ma ho comunque riflussato 30 minuti per essere sicuro. Al contrario, quando mi sono affrettato e non ho sciolto completamente il mio glicidato, nessuna quantità di riflusso è stata in grado di far reagire i solidi e ho dovuto filtrarli.
Attenzione agli schizzi quando si aggiunge l'acido.

 

[Ortist]

Con l'H2SO4 gli strati si separano istantaneamente, ma questo non significa che si abbia il P2P. Si tratta solo di acido glicidico separato. Ho appena provato e ho ottenuto due strati senza odore.

 

[UWe9o12jkied91d]

Lo pensi anche tu? Separato da cosa? E cosa rimane se si separa?
Il BMK ha un aroma piuttosto leggero, hai fatto un confronto con l'odore dopo la rifusione?
Non sto dicendo che non conosci l'odore o che io non mi sbagli, ma solo che voglio saperlo.

 

[Ortist]

Separato dal sodio . In realtà ora sto lottando con il 5449. Ho provato diversi metodi e finora ho ottenuto 1ml da 10g. Proverò con l'acido fosforico a 110. Quando aggiungo l'acido al 5449 si trasforma in olio molto rapidamente ma non è p2p. O forse il mio 5449 non è un vero 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

È vero, può essere così.
Posso parlare su larga scala e con un riflusso di 2-3 ore questa volta, ma sia il fosforico che il citrico funzionano benissimo. Per il citrico 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Avete provato la via fosforica? Devo aggiungere la polvere secca direttamente all'acido caldo mescolando o la polvere deve essere sciolta in acqua prima dell'aggiunta?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ho ottenuto risultati soddisfacenti sciogliendo entrambi in una quantità minima di acqua e in 1 litro di acqua/kg. Entrambi i modi sono stati fatti scaldare e seguiti da acido e riflusso.
Non so dirvi quanto sia minimo rispetto a 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Ora è stata eseguita una prova con il contributo di @Acab1312 (tutto il merito va a lui) e i risultati sono stati abbastanza decenti.

2000 ml di acido fosforico all'85% sono stati riscaldati a circa 65°C. 1500 g di BMK 5449-12 sono stati aggiunti in piccole porzioni e agitati. La miscela di reazione è stata portata a 135°C e fatta rifluire per 4 ore.
Gli strati sono stati separati e lo strato acquoso/acido fosforico è stato estratto con DCM. (è divertente vedere che lo strato di DCM si trova in alto, a causa dell'alta densità dell'acido fosforico). Gli estratti combinati sono stati lavati con acqua, salamoia e soluzione satura di bicarbonato per portare il pH a neutro.

Dopo essiccazione su solfato di sodio anidro, il solvente è stato evaporato a pressione regolare.
Si sono ottenuti 818 ml (813 g) di P2P grezzo di colore marrone dorato. Resa: 80,93%

Il P2P grezzo è stato distillato a pressione ridotta per ottenere 656 ml (652 g) di 1-fenil 2-propanone puro di colore giallo pallido, detto anche P2P, fenilacetone. Resa: 64,90%

Il delizioso profumo floreale del P2P puro è semplicemente meraviglioso.

 

[rothschild33]

Per strati separati ed estratti con DCM, intendevi dire di aspettare che gli strati si separino e aggiungere DCM all'intero RM o aggiungere DCM solo allo strato lattiginoso (acido fosforico) e combinarlo con lo strato scuro? Lo strato più scuro mi sporca di più il p2p, ma la resa è comunque ottima.

 

[K-Cyanide]

Il DCM viene aggiunto solo allo strato inferiore, quello lattiginoso. Gli strati vengono separati con un imbuto separatore. Per quanto riguarda la temperatura di 110 C che si può usare con la versione di @w2x3f5, qui durerebbe molto a lungo per finire la reazione. Non ho accesso a un HPLC/MS/UVS e quindi non posso controllare esattamente la purezza. Analizzare una sostanza guardando un'immagine a bassa risoluzione non è certo un metodo generalmente accettato di chimica analitica.

 

[w2x3f5]

I miei primi esperimenti sono stati con temperature superiori a 110, e una soluzione di glicidato in acido cambia colore da giallo/arancio a marrone quando viene surriscaldata e la resa diminuisce. La mia conclusione è basata sulla mia esperienza in questa idrolisi, la qualità della foto è di secondaria importanza. Quindi la resa di una sostanza dopo la distillazione fornisce una risposta esaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura troppo alta

 

[w2x3f5]

110
la sua foto mostra che il p2p è parzialmente ossidato a causa del surriscaldamento

 

[K-Cyanide]

Quale sostanza pensate di aver riconosciuto?

 

[w2x3f5]

Perché devo determinare che tipo di impurità si forma durante il surriscaldamento? Ho abbassato la temperatura e la produzione di p2p è aumentata.
Con il mio metodo, i partecipanti al forum hanno ottenuto una resa del 90% della sostanza.

 

[rothschild33]

È il metodo della distillazione a vapore? Trovo che questo metodo sia più difficile da scalare in termini di tempo.

 

[w2x3f5]

In questo contesto, stiamo parlando del regime di temperatura della miscela. Inoltre, in un microonde a 60-80 gradi, la reazione di decarbossilazione avviene come un vulcano.

 

[crocodile]

Questo thread è diventato un po' confuso (a causa del modo in cui sono disposte le risposte alle domande).
Quindi, quale temperatura è migliore a 135c o a 110c?

 

[K-Cyanide]

Per il metodo di @w2x3f5 110C, per la versione di @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Per risolvere la confusione, non vado più a temperature così elevate. La resa e la purezza aumentano.

 

[Tweaker]

Come mai il mio strato oleoso va sul fondo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Il fenilacetone è più pesante dell'acqua (di pochissimo), quindi affonderà normalmente; questo può dare qualche indicazione, ma può variare a seconda delle cose disciolte nell'acqua, della quantità di acqua utilizzata ogni volta, ecc.

 

[masterpell]

Dopo aver aggiunto l'acido, il pH è inferiore a 3 e il colore del RM diventa verde. Molto strano, mi chiedo se ho fatto bene.

 

[G.Patton]

Salve. Per favore, descrivi chiaramente la tua procedura passo-passo se vuoi ricevere aiuto. Sei sicuro di aver usato il sale sodico dell'acido glicidico BMK?

P.S. Esiste un tutorial del forum BB con la guida approvata e il video

Sintesi del fenilacetone (P2P) tramite glicidato di etile BMK

Questo approccio alla sintesi del fenilacetone (P2P) è un modo semplice per ottenere il fenilacetone dal glicidato di etile BMK e la sua sintesi dalla benzaldeide. Il glicidato di etile PMK può essere idrolizzato in P2P. Questa reazione non è sensibile all'acqua come la sintesi del metilglicidato di BMK. Il vantaggio è...

bbgate.com

 

[masterpell]

Non sono sicuro che si tratti del vero CAS:5449-12-7. I miei passaggi consistono nel riscaldare l'acqua depurata a 40-50 gradi Celsius, aggiungere la polvere di bmk 1:1 all'acqua depurata e mescolare, quindi aggiungere acido cloridrico diluito al 38%. La soluzione RM è diventata immediatamente verde e ha formato una grande quantità di schiuma. Quando la reazione si è gradualmente raffreddata, ha iniziato a formare degli strati: lo strato superiore è uno strato di olio nero. Lo strato inferiore è costituito da un liquido acquoso chiaro

 

[masterpell]

Quindi il vostro parere e suggerimento di esperti è che il punto di fusione della sostanza dovrebbe essere effettuato a circa 133 gradi Celsius e utilizzare un tubo condensatore per rifluire per diverse ore, giusto?

Questa sostanza è sempre in uno stato molto sporco a 70-90 gradi Celsius. Come mostrato nell'immagine, assomiglia a una tazza di caffè. Quando è stratificata, appare come una sostanza oleosa di colore marrone scuro con un odore sgradevole.