p2p da sintesi bmk confermato?

[crocodile]

Stavo leggendo il thread di Tor sul p2p da polvere bmk e sul modo in cui lo fa, che sembra piuttosto semplice, ma vedo che molte persone hanno ancora problemi a ottenere un olio chiaro o una morchia.
Il metodo di Tor è testato e funzionante al 100%? (Sembra solido, quindi sono confuso sul perché la gente abbia ancora problemi e cerchi di manipolarlo?
Ecco la sintesi di Tor


"Prepareremo 1 kg di BMK
prendiamo un pallone a doppio collo da 5 litri
aggiungere 500ml di acqua bollente. iniziare con il mixer.
ora aggiungiamo lentamente 1 kg di sale BMK. poi aggiungiamo 1 litro di acido solfonico. ora colleghiamo il reflusso e riscaldiamo il contenuto del matraccio alla massima temperatura. più meno 130°c. usare un miscelatore potente.
Lasciare bollire a riflusso per 4 ore.
prelevare lo strato superiore e versarlo in un misurino.
lasciare raffreddare lo strato inferiore e conservarlo per la prossima volta. (non abbiamo scarti chimici per questo metodo di preparazione).

ora far bollire 1 litro d'acqua e aggiungerlo al misurino. usare un mixer a mano per mescolare il tutto.
Dopo aver mescolato per qualche minuto, lasciare raffreddare il misurino a temperatura ambiente.
rimuovere lo strato superiore bianco (si tratta di acqua e rifiuti che non ci servono)
lo strato inferiore è P2P purificato e pronto all'uso.

ps: in questa preparazione non dobbiamo preoccuparci dell'acqua che rimane nel nostro P2P perché l'acqua pesa meno del P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Per me il trucco per non ottenere fanghi per cas 5449-12-7 è stato quello di sciogliere in acqua bollente fino a ottenere una soluzione limpida, spegnere il calore e aggiungere con attenzione h2so4 conc.
Questo mi ha permesso di ottenere una conversione istantanea in una resa accettabile, con strati che si sono formati immediatamente, ma ho comunque riflussato 30 minuti per essere sicuro. Al contrario, quando mi sono affrettato e non ho sciolto completamente il mio glicidato, nessuna quantità di riflusso è stata in grado di far reagire i solidi e ho dovuto filtrarli.
Attenzione agli schizzi quando si aggiunge l'acido.

 

[Acab1312]

Qual è stato il vostro rendimento?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ho estratto con il solvente subito dopo, non ho preso misure e ho contato il 70% della teoria senza problemi.

 

[Ortist]

Con l'H2SO4 gli strati si separano istantaneamente, ma questo non significa che si abbia il P2P. Si tratta solo di acido glicidico separato. Ho appena provato e ho ottenuto due strati senza odore.

 

[Ortist]

Avete provato la via fosforica? Devo aggiungere la polvere secca direttamente all'acido caldo mescolando o la polvere deve essere sciolta in acqua prima dell'aggiunta?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ho ottenuto risultati soddisfacenti sciogliendo entrambi in una quantità minima di acqua e in 1 litro di acqua/kg. Entrambi i modi sono stati fatti scaldare e seguiti da acido e riflusso.
Non so dirvi quanto sia minimo rispetto a 1L/kg.

 

[crocodile]

Credo che la chiave sia aggiungere acido fosforico all'85% invece che al 75% e far rifluire per più di 4 ore.

 

[Acab1312]

Per me il problema era che non riuscivo a superare i 120 C° a causa dell'acqua. Di conseguenza, i rendimenti erano molto bassi: 1 kg (5449-12-7) - 400 g di colore lattiginoso (P2P). Ora lo faccio senza acqua solo con H3PO4 85% (1 L di H3PO4 per 750g di 5449-12-7) e da allora sono arrivato a 135 C° e al 60-70% di resa senza questo colorante per latte.

 

[crocodile]

Per quanto tempo si fa rifluire?

 

[Acab1312]

Da dove la temperatura ha raggiunto i 135°, 4 ore. È importante dire che lavoro con un agitatore sopraelevato! perché a causa della mancanza di acqua, pochissimo BMK 5449-12-7 si scioglie e si deposita sul fondo.

 

[crocodile]

Ah, fantastico. Perché ci sono molte versioni in giro e la maggior parte mi sembra inefficiente.
Lo distillate a vapore o lo depurate con una semplice distillazione?

 

[Acab1312]

Salve, io non distillo il prodotto, lo pulisco solo con dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 proverò la tua versione della sintesi. Una domanda: Quanto è forte l'agitazione durante le 4 ore di riflusso? Non si mescola affatto? (non si mescola con le pietre bollenti). Grazie.

 

[Acab1312]

Salve, sì, uso un agitatore a testa alta ad alta velocità, quanto basta per non far schizzare il pistone quando si agita il RM.

 

[K-Cyanide]

Ora è stata eseguita una prova con il contributo di @Acab1312 (tutto il merito va a lui) e i risultati sono stati abbastanza decenti.

2000 ml di acido fosforico all'85% sono stati riscaldati a circa 65°C. 1500 g di BMK 5449-12 sono stati aggiunti in piccole porzioni e agitati. La miscela di reazione è stata portata a 135°C e fatta rifluire per 4 ore.
Gli strati sono stati separati e lo strato acquoso/acido fosforico è stato estratto con DCM. (è divertente vedere che lo strato di DCM si trova in alto, a causa dell'alta densità dell'acido fosforico). Gli estratti combinati sono stati lavati con acqua, salamoia e soluzione satura di bicarbonato per portare il pH a neutro.

Dopo essiccazione su solfato di sodio anidro, il solvente è stato evaporato a pressione regolare.
Si sono ottenuti 818 ml (813 g) di P2P grezzo di colore marrone dorato. Resa: 80,93%

Il P2P grezzo è stato distillato a pressione ridotta per ottenere 656 ml (652 g) di 1-fenil 2-propanone puro di colore giallo pallido, detto anche P2P, fenilacetone. Resa: 64,90%

Il delizioso profumo floreale del P2P puro è semplicemente meraviglioso.

 

[crocodile]

Sembra fantastico.
Domanda: perché non distillare il dcm sotto vuoto a una temperatura leggermente più alta, in modo da rimuovere anche l'acqua ed eliminare la necessità di usare un disseccante in seguito?

 

[rothschild33]

Per strati separati ed estratti con DCM, intendevi dire di aspettare che gli strati si separino e aggiungere DCM all'intero RM o aggiungere DCM solo allo strato lattiginoso (acido fosforico) e combinarlo con lo strato scuro? Lo strato più scuro mi sporca di più il p2p, ma la resa è comunque ottima.

 

[K-Cyanide]

Il DCM viene aggiunto solo allo strato inferiore, quello lattiginoso. Gli strati vengono separati con un imbuto separatore. Per quanto riguarda la temperatura di 110 C che si può usare con la versione di @w2x3f5, qui durerebbe molto a lungo per finire la reazione. Non ho accesso a un HPLC/MS/UVS e quindi non posso controllare esattamente la purezza. Analizzare una sostanza guardando un'immagine a bassa risoluzione non è certo un metodo generalmente accettato di chimica analitica.

 

[w2x3f5]

I miei primi esperimenti sono stati con temperature superiori a 110, e una soluzione di glicidato in acido cambia colore da giallo/arancio a marrone quando viene surriscaldata e la resa diminuisce. La mia conclusione è basata sulla mia esperienza in questa idrolisi, la qualità della foto è di secondaria importanza. Quindi la resa di una sostanza dopo la distillazione fornisce una risposta esaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura troppo alta

 

[rothschild33]

Avete un intervallo di temperatura suggerito?

 

[rothschild33]

È il metodo della distillazione a vapore? Trovo che questo metodo sia più difficile da scalare in termini di tempo.

 

[w2x3f5]

In questo contesto, stiamo parlando del regime di temperatura della miscela. Inoltre, in un microonde a 60-80 gradi, la reazione di decarbossilazione avviene come un vulcano.

 

[damakemi]

Grazie amico, mi piace molto questo metodo. Puoi spiegare come lavi il tuo p2p e come porti il ph alla neutralità? Mi piacerebbe vedere le proporzioni

 

[skanderbeg]

Si tratta di un rendimento incredibilmente alto per 5449 bmk, un buon lavoro. Di solito ottengo circa il 40-50% dal percorso HCL.

 

[skanderbeg]

L'ho appena fatto e ha prodotto circa il 70% del glicidato utilizzato.

 

[K-Cyanide]

È possibile distillare anche il DCM, senza dubbio. Non lascerei l'acqua nel P2P prima della distillazione sotto vuoto per il seguente motivo. Considerando la molecola dell'acqua e il suo peso molecolare, l'acqua ha un punto di ebollizione estremamente elevato. Inoltre, l'entalpia di evaporazione richiede un'ulteriore quantità di energia. Questa energia costringerà anche il P2P a evaporare, anche se in quantità molto ridotte. Quindi, perché dovrei farlo, quando l'essiccazione con un agente essiccante è un lavoro semplice da fare.

 

[crocodile]

È vero, ma penso che sarebbe più semplice distillarlo sotto vuoto per due motivi.
1-Il bmk è economico e facile da ottenere.
2-la quantità di p2p che si accumulerà è trascurabile e riutilizzerai di nuovo lo stesso dcm, quindi il p2p verrà recuperato nel giro successivo.

Quindi, in pratica, si risparmierebbe un po' di tempo perché tutto ciò che si deve fare è cambiare la fiasca di ricezione e non giocare con il disseccante.

 

[K-Cyanide]

Preferisco condurre queste fasi separatamente e lasciare solo il prodotto desiderato per la distillazione finale sotto vuoto.