P2P szintézis BMK glicidsavból (nátriumsó) - módosított változat

[G.Patton]

Helló, a Claisen-adapterre gondol?

Milyen koncentrációjú savat használtál? Miért adtál hozzá ennyi savat? A 100-150 ml 3,5-5,2-szeres többletet jelent.

Miért nem a glicidát vizes oldatába adtad a savat és fordítva? Gondolom, ez sok időt vesz igénybe.

 

[Heisenblack]

Igen Claisen-adapter.

Én 100 ml-t használtam 50 gr-os tételhez, a felesleges sav a lombikban lévő rétegek kialakulásának megakadályozására és a reakció azonnali folytatására szolgál, ez minimalizálja a melléktermékek képződését. A sav mennyisége még mindig optimalizálható, hogy gazdaságos legyen. Amikor kevesebb savam volt, akkor láttam a lombikban a barna glicidát réteget. Elfelejtettem megemlíteni, hogy a p2p pH-ja a fogadó lombikban 5,5-6 volt.

A folyamat körülbelül 1 órát vesz igénybe.

 

[w2x3f5]

nem a reakció útját, hanem a reakció sebességét változtatja meg

 

[metux]

Am már hidrolizált bmk olaj,és a felszínen lebeg,i folow G.patton, extrakciós módszer, 100gr glycidade 20gramm naoh 300mil vízzel, affer reflux 1h, és hűtsük le szobahőmérsékletre, hozzáadva hcl kb. 28% 200ml, majd újra refluxáltam, 3 órán át, keveréssel, miután befejeztem az egészet, barna olajat kapok, és fehér sót a botton,Próbáltam extrakció nélkül desztillálni,mert nem szeretek az extrakcióval szórakozni,egy ideig működött,nem tudok mindent lepárolni a reakciós lombikból,mert elkezdett felrobbanni,nagy buborékokkal,és gázokkal,a termométerem megrepedt,és a cucc majdnem nem robbant az arcomba.

 

[metux]

A bich dolgozni,hozam szar is az enyém.

 

[w2x3f5]

használjon forrázó köveket (porózus kerámiadarabokat), és a keverék sokkal egyenletesebben fog forrni, ha nem sűrű.
a vízgőzdesztilláció nem fogja megmenteni a keton oldószeres extrakciójától...

 

[metux]

Am extraháltam is petroliuméterrel,de az eredmények annak nem érdemes megpróbálni egy nyereséget,legjobb eredményt akkor desztillálok éterbe.

 

[metux]

Néhányan 65%-ot kapnak, ez igaz vagy sem, nem tudom megmondani.

 

[w2x3f5]

kipróbálja a technikát ebből a témából, nagyszerű lesz, ha közzéteszi az eredményét

 

[metux]

Minden 20 mil desztillációhoz sok vízre van szükség, majd én doint hozzáadom, hogy elkezd buborékosodni, mint a Chernobil, azt hiszem, rozsdamentes acél desztilláló, gázfűtő teljes teljesítményű, és folyóvízzel a hűtőhöz, a legjobb választás a desztilláláshoz, nagy léptékben.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml víz

 

[w2x3f5]

használhat gőzfejlesztőt, vagy túlhevített gőz még jobban működik. mindenesetre figyelnie kell a desztillátumot a hűtőszekrényben, látni fogja, amikor a zavaros víz kifolyik, és tiszta víz jön ki, ami azt jelenti, hogy a keton vége van

 

[metux]

Akkor várj és wach 24h majd felhők a vége,,de meg kell venni néhány jó dope,mielőtt elkezdi,mindenki más választás,mit szeretnek csinálnide az én választásom számolj vizet kell.,és gáz kell,és hagyd,amíg megáll pisi.,amíg minden desztillál.akkor marad a só egyébként.

 

[w2x3f5]

Én személy szerint jobban szeretem a gőzfejlesztő 36 kg óránként =)

 

[metux]

Egy edényes reakciót meg lehet tenni, nem kell reaktorokat vásárolni vagy sok cuccot, üvegárut vagy keverőket vásárolni, csak rozsdamentes acél desztillátorra van szükség. és hosszabb reflux időre.

 

[K-Cyanide]

Az ebben a fenyegetésben megadott módszert (hüvelykujj @Heisenblack és @w2x3f5) 500g BMK porral (nátriumsó) CAS 5449-12-7) közepes méretekben teszteltük.
Az egyetlen különbség a leírt módszerhez képest a köpenyes üvegreaktor használata volt.

A reaktorba 1000 ml 85%-os foszforsavat (p.a. tisztaságú) adtunk, felmelegítettük és kevertettük. Eközben 500 g BMK port feloldottunk 6 liter forrásban lévő/nagyon forró H2Od-ban.

Amint a foszforsav elérte a 110 C-ot, a BMK poroldatot cseppentő tölcséren keresztül lassan, állandó nyomás mellett adagoltuk hozzá. A BMK poroldat csepegtetési sebességének beállításával a hőmérsékletet 108 C és 112 C közötti szűk tartományban tartották. Ez az adalékolási folyamat kb. 5 órát vett igénybe.

Mintegy 3200 ml desztillátum összegyűjtése után a terméket 2x500 ml DCM-mel extraháltuk. Az egyesített kivonatokat nátrium-szulfáton szárítottuk, és az oldószert rotovap segítségével eltávolítottuk.

Eddig minden rendben. De a 168 ml-es hozam eléggé kiábrándító volt. Mi volt a hiba? Egyelőre fogalmam sincs, hogy mi az, vagy mit kell változtatni az eljáráson.

 

[w2x3f5]

Oké, ellenőrzöm

 

[w2x3f5]

Írja le részletesebben, hogy mit figyelt meg a hidrolízis során, hogy voltak-e rétegek, nátrium-foszfátok kicsapódtak-e, és egyebek.
A savak kevéssé használták ezt az első dolog, amit látok.
Az összegyűjtött víz nem elég, számításaim szerint 3200 ml víz csak a keton egy részét fogja fel. Az utolsó csepp víz a hűtőtökben tiszta volt?
A 110 fokos hőmérséklet a reaktor köpenyében vagy a sav hőmérséklete?
Köveket használtak a buborékképzéshez?
Nem volt ijesztő egy új technikát 500 grammra azonnal elkezdeni? előzetes ellenőrzés nélkül?
Elméletileg 500 gramm nátrium-glicidátból 335 ml P2P-t kellene készíteni, nálad 168 ml van, vagyis a hozamnak csak az 50 százaléka.

 

[w2x3f5]

nem voltak a hűtőszekrény bemeneténél a reaktorhoz tartozó hátterek? (a dephlegmátor típusa szerint)

 

[w2x3f5]

a savhiányról, hibát követtem el a válaszban, még nem ébredtem fel:)

 

[qwe111]

Hé, testvér!
A reakcióidő így túl rövid. A kapott termék p2p? Mi a helyzet a metilre való átalakítás előnyeivel?
Tervezem, hogy elkezdem ezt a kísérletet, de nem egészen értem!

 

[metux]

Hogyan lehetséges,akkor megpróbálja kivonni a petroléterrel, az összes olajat az oldatból,és azt gondolja, hogy az összes olajat összegyűjtötte,és felhős fehér oldatokat hagyott az alján sóval,,,de akkor még mindig azt gondolja, hogy szar a hozam,és álmodik arról, hogy több olajat kapjon, és megpróbálja desztillálni,és több olajat gyűjt,ugyanabból az oldatból!!! Ez normális?és én rengeteg étert használok,3 alkalommal csináltam extrakciót ugyanazzal az oldattal,minden alkalommal friss éterrel.,5449-12-7 lepárlással az én számomra,mindig több hozamot kapok.,.,,

 

[metux]

Látom, miután az összes reakció megtörtént,ha hosszabb ideig maradt, hogy maradjon, a nehéz olaj, a bmk sóoldatban, lefelé megy, és a világosabb, átlátszóbb olaj, a tetején marad.

 

[K-Cyanide]

@metux

Haver, mi a fenéről beszélsz?