8. o-klórfenil-ciklopentil-keton.
Az így kapott Grignard-szolnhoz 48 g o-klór-benzonitrilt adunk, és az elegyet 3 napig RT-n kevertetjük. Ezután jég/NH4Cl keverékbe öntjük, némi conc. aq. NH3 hozzáadásával, és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg a jég el nem olvad. A keton részben lebeg, részben az aljára kerül. Benzollal extraháljuk(100 ml-t használjunk x2 alkalommal). A hozam ingadozik, de ritkán esik 55% alá.
2. lépés: alfa-brom (o-klórfenil)-ciklopentil-keton.
21,0 g fenti ketonhoz cseppenként 10,0 g brómot adunk 80 ml szén-tetrakloridban 0 °C-on. Az összes Br2 hozzáadása után narancssárga szuszpenzió képződik. Ezt nátrium-biszulfit híg vizes oldatával (~65 ml x2 10%-os oldat) mossuk, majd bepároljuk, és 1-brom-ciklopentil(o-klórfenil)-ketont kapunk, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). A hozam ~66%. Ez a brómketon instabil, és azonnal fel kell használni. A 0,1 mm Hg-nál történő desztillációs kísérletek is bomláshoz vezetnek, ezért további tisztítás nélkül kell felhasználni.
Az így kapott Grignard-szolnhoz 48 g o-klór-benzonitrilt adunk, és az elegyet 3 napig RT-n kevertetjük. Ezután jég/NH4Cl keverékbe öntjük, némi conc. aq. NH3 hozzáadásával, és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg a jég el nem olvad. A keton részben lebeg, részben az aljára kerül. Benzollal extraháljuk(100 ml-t használjunk x2 alkalommal). A hozam ingadozik, de ritkán esik 55% alá.
2. lépés: alfa-brom (o-klórfenil)-ciklopentil-keton.
21,0 g fenti ketonhoz cseppenként 10,0 g brómot adunk 80 ml szén-tetrakloridban 0 °C-on. Az összes Br2 hozzáadása után narancssárga szuszpenzió képződik. Ezt nátrium-biszulfit híg vizes oldatával (~65 ml x2 10%-os oldat) mossuk, majd bepároljuk, és 1-brom-ciklopentil(o-klórfenil)-ketont kapunk, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). A hozam ~66%. Ez a brómketon instabil, és azonnal fel kell használni. A 0,1 mm Hg-nál történő desztillációs kísérletek is bomláshoz vezetnek, ezért további tisztítás nélkül kell felhasználni.
