Ketamin szintézis
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 vagy CAS 593-51-1, és a 10. lépésből kiinduló eljárással metilamin-gázt kapjon.
Hol olvasta a nátrium-biszulfitot ebben a lépésben? Nem kell szárítószert használnia.
Hol olvasta a nátrium-biszulfitot ebben a lépésben? Nem kell szárítószert használnia.
Mit nem értesz ott, vagy mit szeretnél fűzni? A reakcióoldatot aq nátrium-biszulfitból kell kimosni, majd a szerves oldatot elpárologtatni. Ez a mosás csökkenti a brómfelesleg mennyiségét.
Beállíthatsz egy időzítőt 72 órára, vagy használhatod a TLC-t a reakció befejezésének ellenőrzésére.
Már válaszoltam Önnek.
Beállíthatsz egy időzítőt 72 órára, vagy használhatod a TLC-t a reakció befejezésének ellenőrzésére.
Már válaszoltam Önnek.
8. o-klórfenil-ciklopentil-keton.
Az így kapott Grignard-szolnhoz 48 g o-klór-benzonitrilt adunk, és az elegyet 3 napig RT-n kevertetjük. Ezután jég/NH4Cl keverékbe öntjük, némi conc. aq. NH3 hozzáadásával, és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg a jég el nem olvad. A keton részben lebeg, részben az aljára kerül. Benzollal extraháljuk(100 ml-t használjunk x2 alkalommal). A hozam ingadozik, de ritkán esik 55% alá.
2. lépés: alfa-brom (o-klórfenil)-ciklopentil-keton.
21,0 g fenti ketonhoz cseppenként 10,0 g brómot adunk 80 ml szén-tetrakloridban 0 °C-on. Az összes Br2 hozzáadása után narancssárga szuszpenzió képződik. Ezt nátrium-biszulfit híg vizes oldatával (~65 ml x2 10%-os oldat) mossuk, majd bepároljuk, és 1-brom-ciklopentil(o-klórfenil)-ketont kapunk, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). A hozam ~66%. Ez a brómketon instabil, és azonnal fel kell használni. A 0,1 mm Hg-nál történő desztillációs kísérletek is bomláshoz vezetnek, ezért további tisztítás nélkül kell felhasználni.
Az így kapott Grignard-szolnhoz 48 g o-klór-benzonitrilt adunk, és az elegyet 3 napig RT-n kevertetjük. Ezután jég/NH4Cl keverékbe öntjük, némi conc. aq. NH3 hozzáadásával, és szobahőmérsékleten hagyjuk, amíg a jég el nem olvad. A keton részben lebeg, részben az aljára kerül. Benzollal extraháljuk(100 ml-t használjunk x2 alkalommal). A hozam ingadozik, de ritkán esik 55% alá.
2. lépés: alfa-brom (o-klórfenil)-ciklopentil-keton.
21,0 g fenti ketonhoz cseppenként 10,0 g brómot adunk 80 ml szén-tetrakloridban 0 °C-on. Az összes Br2 hozzáadása után narancssárga szuszpenzió képződik. Ezt nátrium-biszulfit híg vizes oldatával (~65 ml x2 10%-os oldat) mossuk, majd bepároljuk, és 1-brom-ciklopentil(o-klórfenil)-ketont kapunk, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). A hozam ~66%. Ez a brómketon instabil, és azonnal fel kell használni. A 0,1 mm Hg-nál történő desztillációs kísérletek is bomláshoz vezetnek, ezért további tisztítás nélkül kell felhasználni.
A benzol sűrűsége kisebb, ezért felülre kerül.
A reakció után reakciótömeget kaptál, és többlet bróm van. A reakciótömeghez nátrium-biszulfit vizes oldatát adod, rázod, rétegeket osztasz. Ismételd meg az eljárást. A mosás után el kell dobnod a vízréteget (a nátrium-biszulfitot). A NaHSO3 a reakció után megköti a reakcióelegyből a felesleges brómot. Megértette?
A reakció után reakciótömeget kaptál, és többlet bróm van. A reakciótömeghez nátrium-biszulfit vizes oldatát adod, rázod, rétegeket osztasz. Ismételd meg az eljárást. A mosás után el kell dobnod a vízréteget (a nátrium-biszulfitot). A NaHSO3 a reakció után megköti a reakcióelegyből a felesleges brómot. Megértette?
Nem, a benzollal történő extrakciója azt jelenti, hogy a terméket benzollal extrahálják (benzolban található). Majd a kivonattal (benzol+termék) fog dolgozni.
Nem, mindkét mosási eljárás után el kell párologtatnod az sln...
Nem, mindkét mosási eljárás után el kell párologtatnod az sln...
Csak egyszer, nem többször. Érti az eljárást? Olvassa el többször, hogy jobban megértse. Ezt az információt már megírtam. Egyértelműen részletes magyarázat van.
