4′-metilpropiofenon brómozása 2-brom-4'-metilpropiofenonná. Nagy léptékben.

[Shehry]

Sziasztok barátaim, a reakciót 60 ml 4 metilpropiofenonnal és racionális mennyiségű HBr és H2O2-vel előztem meg. azonban az RM a H2O2 mennyiség felének felhasználása után piros maradt. Én, majd hozzáadtam a maradék H2O2-t, és később megfigyeltem a szilárd termék képződését. Hagytam az RM-et éjszakára pihenni, és másnap reggel zöld színt figyeltem meg. Vákuumszűréssel megszűrtem az RM-et, és 36 g zöld színű terméket kaptam. a szűrőlombik alján, a vizes fázis alatt zöld folyadékot találtam (kb. 40 ml). kérem, adjon útmutatást, mi ez a zöld folyadék, miért keletkezett, miért kaptam kevesebb terméket, és hol hibáztam a folyamat végrehajtása során. Köszönöm mindenkinek.

 

[w2x3f5]

Írja le a reakcióban felhasznált anyagok pontos mennyiségét, vagyis a hidrogén-peroxid esetében meg kell adnia a térfogatot és a koncentrációját, valamint a HBr-sav esetében a HBr-sav mennyiségét. Fontos tudni a reakció hőmérsékletét és egyéb körülményeit is. Minél pontosabban írja le, hogy mit csinált, annál pontosabban kapja meg a választ.

 

[Shehry]

Kedves Bro, köszönöm szépen a kedves választ. Én 60 ml 4-metilpropiofenont használtam 46 ml HBr-rel (48 %) keverve. 26 ml H2O2-t (35 %) vettem és cseppenként hozzáadtam. Az RM színe azonban vörös maradt, miután hozzáadtam kb. 15 ml H2O2-t. Még ekkor is hozzáadtam a maradék peroxidot. A H2O2 kezdeti hozzáadása során az RM hőmérséklete túl magasra emelkedett, ami miatt nehéz volt megérinteni a lombikot, majd ezt úgy szabályoztam, hogy jéghideg vizet tettem a lombik köré. egy idő után fehér, bolyhos szilárd anyag képződött, és az egész RM-et egész éjjel pihenni hagytam. másnap reggel zöld folyadékot (kb. 40 ml) találtam a szilárd termékkel együtt, és ez a folyadék az alján pihent, ami azt jelenti, hogy nem oldódott vizes oldatban. remélem, hogy ez az információ a célt szolgálja.

 

[w2x3f5]

Valószínűleg a reakcióban elfogyott a szabad sav, és csak bróm maradt, a sav pedig köztudottan brómozási katalizátor (a keton stabil enolizálódása szükséges a teljes brómozás során). Javaslom, hogy további kénsavat használj a keton folyamatos enolizálásához, a brómszínnek gyorsan el kell tűnnie a reakció során.

 

[Shehry]

Köszönöm tesó, legközelebb vigyázni fogok... még egyszer köszönöm szépen.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

Ez egy ilyen gyerekjáték a Br2 útvonalhoz képest a DCM/Toluolban.

 

[WillD]

Furcsa, hogy kiderült, hogy szemcsékről van szó. De néha ez előfordul. Ha a szerkezet kristályosabb, akkor a végtermék könnyebben kristályosodik.

 

[TheVacuumGuy]

Nos, nem követtem az eljárást 100% -ban, ami tisztázhatja. Csak beállítom, cseppenként hozzáadom és aludni megyek. Másnap reggel túl forró volt, és csökkentettem az adalékolást. Aztán 8 órával később észrevettem, hogy a hozzáadás leállt, miközben a keverék tele volt kristályokkal, és kinyitottam a szelepet, ami az összes maradék h2o2-t hozzáadta, ami erőteljes brómfelszabadulást és hőt okozott. Úgy gondoltam, hogy kárba veszett, de tovább kevertem. Végül kiderült minden jó. Én még szeretem a granulátumokat, mivel könnyebb átvinni őket, ami kevesebb kitettséget okoz nekem . Legalábbis tudom, hogy sok kell ahhoz, hogy ez ne sikerüljön, és ez gyilkos receptet tesz belőle

 

[TheVacuumGuy]

Hogyan lehet kikristályosítani? Ha izopropanolban telített oldatot hozunk létre, és állni hagyjuk, a teljes tartalom "kikristályosodik" (több nedves belső részből álló)?

 

[TucoSalamanca.]

Hidrobrómsav 47% 47%-os reagenssel sikerült megtalálnom, oké?

 

[TucoSalamanca.]

hány ml 47%-os hidrobrómsav használható

 

[WillD]

Körülbelül ugyanennyit használhat. A termékek (4-metilpropiofenon) tisztasága nem mindig 99%+, így kis hibák lehetségesek.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Jobb ilyen mennyiségekkel kezdeni, és ne használjon feleslegesen reagenseket, több probléma a tisztítással, mintha egy köztes termék további százalékát kapná.

 

[ifeelsorry]

Mi van akkor, ha 100 vagy 200 ml-re akarom lekicsinyíteni? Mennyi vegyszert kell használnom?

 

[WillD]

az arányok megváltoztatása

 

[Youngchemicals09]

Helló, megpróbáltam egy szintézist készíteni az itt leírt módszer szerint, sok kérdésem van. Amikor először próbáltam szintézist készíteni, a végtermék majdnem olyan fehér lett, mint a videón. Más megközelítéssel viszont sárga lett a végtermék, hozzáteszem, hogy a hőmérsékletet 85 Celsius fok körül tartottam. A sárga szín azt jelzi, hogy a végtermék szennyezett? Milyen tisztaságú a termék ebből a szintézisből származó termék, és szükséges-e az átkristályosítás? Ha igen, milyen és hogyan kell ezt megtenni? Szükséges-e a termék végső tisztítása? vagy a termék e nélkül is alkalmas a további feldolgozásra?

 

[WillD]

Magas hőmérsékleten a bróm más helyzetbe kerülhet. Melléktermékek keletkezhetnek. Egyébként ebben a szintézisben nincs szükség átkristályosításra.

 

[TheVacuumGuy]

Második kísérlet az első után, amely szemcséket eredményezett.

Legjobb recept . Csak hideg vízfürdőben végezze el a túlmelegedés ellen.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Igen $!$ , bár nem mindenki számára.

 

[TheVacuumGuy]

Igen $!$ , bár nem mindenki számára.