4′-metilpropiofenon brómozása 2-brom-4'-metilpropiofenonná. Nagy léptékben.

[G.Patton]

Helló, elnézést a késői válaszért. A hőmérsékletnek kevesebbnek kell lennie, mint 65 *C. Javítottam ezt a hibát, elnézést kérek.

 

[Zetetic]

Üdvözlöm, kedves G. Patton! Kérem, figyeljen oda az ebben a témában feltett kérdésemre. Ön véleményem szerint a fórum résztvevői közül az egyik legkörültekintőbb és leggyorsabb szakértő.
p. s. Kérem a többi fórumozót, hogy ne vegye sértésnek a szavaimat ;-)

 

[Zetetic]

Helló kedves! Ha propiofenont használok és nem 4-metilpropiofenont, kell valamit változtatnom ezen a módszeren? Remélem, hogy így bc-1-et fogok kapni. És a következő lépésben a bq-1-ből az etil-acetát, aceton és sósav módszerrel ephedronsót kapok. Jó úton haladok?

 

[G.Patton]

A propiofenon molekulatömegének megfelelően kell a reagensek mennyiségét újraszámolnia.
Mólok, grammok, literek és kémiai számítások

 

[DavidNichols]

A 65 °C-os reakcióhőmérséklet egyszerűen helytelen, mivel a 2-brom-4'-metilpropiofenon kristályokat képez, és bezárja a 4′-metilpropiofenont belsejébe. A 2b-4m olvadási hőmérséklete körülbelül 77 °C, és ez nagyon messze van a HBr forráspontjától. Következésképpen a 75-85 °C a reakcióhőmérséklet ideális tartománya, amely nagyjából 2 óra alatt befejezi a halogénezést. A megválaszolandó kérdések:

1. A bróm helyzete megfelelő lesz-e, vagy az aminálás után izo-mefedron lesz a végeredmény?
2. A sztereoizomerek aránya 50:50 lesz-e még ennél a módszernél?

 

[w2x3f5]

magas hőmérsékleten a mellékreakciók valószínűbbek, sokkal jobb, ha a brómozást oldószerben végezzük.
Felmerül a kérdés a hidrogén-peroxid bomlásáról is magas hőmérsékleten, jobb, ha ennek az oxidálószernek a helyettesítését választjuk.
tehát a brómozás oldószer nélkül és a halogénketon kristályosodási hőmérséklete alatt nagyon rossz ötlet, a fórumon vannak panaszok a szállítói szennyezett halogénketonokra, amelyekben nagy arányban van az eredeti keton elegye.

 

[DavidNichols]

Egyetértek Önnel az oldószer használatával az egyenletesebb halogéneloszlás érdekében. A H2O2 bomlása ellentétben nem történik meg, hacsak nem refluxolja 120-130 °C-ig. A fő kérdés az, hogy a di- és tri-halogénezés minden feltétele megvan. A sztereoparitás is kérdéses, de ez tiszta spekuláció.

 

[w2x3f5]

Kezdjük azzal, hogy a hidrogén-peroxid a tárolás során idővel önbomlik, természetesen minél magasabb a hőmérséklet, annál gyorsabb a bomlás, valamint a helyi túlmelegedés a peroxid hozzáadásakor, ahol a hőmérséklet sokkal magasabb, mint magának a reakciótömegnek a hőmérséklete. Ne bízz bennem, egy üres zacskót egy reflux kondenzátorhoz csatlakoztathatsz, és megnézheted, mennyi oxigén szabadul fel a peroxid bomlásából.
A polihalogénezés minden feltétele savfelesleget hoz létre, és a peroxid feleslegben történő felhasználásának szükségességét. Én már régen lemondtam a peroxidról, ez a legrosszabb oxidálószer ehhez a reakcióhoz.

 

[ADATA]

Az így előállított 2B4M sok szennyeződést tartalmaz. Nem vagyok biztos benne, hogy mi ez, a következő nem működik.

 

[Lev]

Jó napot kívánok, mondja meg, hogy lehetséges-e a 4-metiloprofenon helyettesítését egy másik reagenssel elvégezni?
2-(1-brometil)-2-(4-metilfenil)-1,3-dioxolán ?

 

[w2x3f5]

A dioxalán hidrolízise 2b4m-ig és további aminálása
Talán lehet, hogy az első amináció után hidrolízis, a szükség ellenőrzése kis mennyiségben

 

[Lev]

Bróm-dioxolán 98

 

[w2x3f5]

új helyettesítő 2b4m, amelyet etilénglikol oldatban történő halogénezési reakció elvégzésével kapunk, a ketonok standard védőcsoportja.

 

[Throw-off]

Nekem 4-Metilpropiofenon helyett 2-brom-4-metilpropiofenont küldtek, a nátrium-hidroxid reflux megszünteti a 2-bromot?

 

[w2x3f5]

az alfa-brom-4-metilpropiofenonból azonnal megkaphatja a szükséges anyagot, írja be a kapott anyag CAS-számát.

 

[Throw-off]

Nagyra értékelem a gyors válaszát, a múltban valójában a BMK mikrohullámú besugárzással történő hidrolízisének P2P-re történő írását hasznosítottam, szeretem a munkáját barátom.

Cas kaptam 1451-82-70 volt, a kívánt végmolekula, amit akarok, dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Köszönöm a segítségét, ez a motiváció rávett arra, hogy kidolgozzam.

 

[w2x3f5]

Helyesen adta meg a számot? Csak az 1451-82-7 számot találom.
A CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-metilpropiofenon anyagai, ebből MMC-t kap, ez elegendő egy aminációs reakció lefolytatásához. Efedrint ebből nem fog kapni.

 

[Throw-off]

Nem két lépésben kapja meg?

2b4m -> ephadrone -> efedrin

 

[w2x3f5]

Szüksége van egy közönséges propiofenonra, majd brómozni, és alfa-brom-propiofenont kap, vagy azonnal felhasználja a kész alfa-brofilofenont.
Az MMC-ből hogyan akarod eltávolítani a 4-metilt, nem értem))))