Nous avons pris 6 g de racémate = 3 g de D-amph+3 g de L-amph
Nous avons obtenu
2,63g de rendement = x%
3,0g de théorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
Nous avons obtenu
2,63g de rendement = x%
3,0g de théorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Merci pour cette étude intéressante. Mais je suis surpris par vos proportions d'acide tartrique.
6 g de sulfate d'amph sont 3,49 g de base d'amph racémique. Alors pourquoi utiliser 2,45 g de d-tartrique ? Les proportions molaires doivent être de 1:4, c'est à dire que 0,97 g de d-tartrique suffit ???
6 g de sulfate d'amph sont 3,49 g de base d'amph racémique. Alors pourquoi utiliser 2,45 g de d-tartrique ? Les proportions molaires doivent être de 1:4, c'est à dire que 0,97 g de d-tartrique suffit ???
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- By Pororo
Avez-vous réalisé cette partie par vous-même ?
Oui, je l'ai fait. J'ai été assez surpris par le résultat, puis j'ai vérifié les propriétés...
Cela fonctionne de la même manière que le sulfurique : une molécule d'acide tartrique d ou l lie 2 molécules de base.
Je suppose qu'il y a la même erreur dans votre explication sur le dextrométhane. Ou bien l'excès d'acide est ajouté pour une autre raison technique (réduire la solubilité par exemple).
Oui, je l'ai fait. J'ai été assez surpris par le résultat, puis j'ai vérifié les propriétés...
Cela fonctionne de la même manière que le sulfurique : une molécule d'acide tartrique d ou l lie 2 molécules de base.
Je suppose qu'il y a la même erreur dans votre explication sur le dextrométhane. Ou bien l'excès d'acide est ajouté pour une autre raison technique (réduire la solubilité par exemple).
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- By Pororo
Dans certains solvants, vous le voyez clairement, lorsque le sel acide que vous ajoutez commence à précipiter immédiatement.
Vous connaissez le poids, vous savez donc quelle quantité d'acide vous devez ajouter.
Si vous ajoutez une partie de l'acide entier, vous pouvez filtrer les solides et en ajouter d'autres, et voir si le sel précipite ou non.
Le sel cesse de précipiter à peu près au moment où l'on atteint le rapport molaire 1:4.
Le rendement est d'environ 95.
Essayez de le faire et vous verrez. Ou mieux, vérifiez les spécifications de l'acide tartrique.
Vous connaissez le poids, vous savez donc quelle quantité d'acide vous devez ajouter.
Si vous ajoutez une partie de l'acide entier, vous pouvez filtrer les solides et en ajouter d'autres, et voir si le sel précipite ou non.
Le sel cesse de précipiter à peu près au moment où l'on atteint le rapport molaire 1:4.
Le rendement est d'environ 95.
Essayez de le faire et vous verrez. Ou mieux, vérifiez les spécifications de l'acide tartrique.
- By G.Patton
Bonjour, j'ai relu la source de cette méthode [jointe au post] et j'ai trouvé que j'étais incorrect dans mon opinion mais que vous étiez également incorrect dans la vôtre, cher @Pororo.
Comme l'auteur l'a dit, deux moles de phényléthylamine réagissent avec une mole d'acide d-tartrique et forment la solution de sel neutre d,l-phényléthylamine d-tartrate (comme vous l'avez dit, 2 moles d'amine et 1 mole d'acide). Le sel de d-phényléthylamine est dissous dans la solution tandis que l'isomère l est précipité. Mes proportions sont donc correctes, mais le sens de mes mots dans les commentaires ci-dessus ne l'est pas.
J'apprécie vraiment vos notes et commentaires, vous m'avez aidé à trouver l'erreur.
Comme l'auteur l'a dit, deux moles de phényléthylamine réagissent avec une mole d'acide d-tartrique et forment la solution de sel neutre d,l-phényléthylamine d-tartrate (comme vous l'avez dit, 2 moles d'amine et 1 mole d'acide). Le sel de d-phényléthylamine est dissous dans la solution tandis que l'isomère l est précipité. Mes proportions sont donc correctes, mais le sens de mes mots dans les commentaires ci-dessus ne l'est pas.
J'apprécie vraiment vos notes et commentaires, vous m'avez aidé à trouver l'erreur.
- By Pororo
Je ne sais pas comment vous comptez, mais il n'y a bien sûr AUCUNE erreur dans mes calculs.
Si vous voulez acidifier la totalité d'une mole de base avec du DL-tartrique, vous devez utiliser 0,5 mole de cet acide.
Si vous voulez extraire seulement D ou L de 1 mole de base avec D ou L-tartrique, vous devez utiliser 0,25 mole d'acide D ou L en conséquence.
Si vous voulez acidifier la totalité d'une mole de base avec du DL-tartrique, vous devez utiliser 0,5 mole de cet acide.
Si vous voulez extraire seulement D ou L de 1 mole de base avec D ou L-tartrique, vous devez utiliser 0,25 mole d'acide D ou L en conséquence.
- By G.Patton
Je vous ai envoyé ci-dessus la citation de la méthode Nabenhauer. Veuillez lire attentivement l'article dans son intégralité. Je vous dis la même chose.
Conformément à cet article, si vous prenez la proportion comme vous l'avez dit (1moles d'amine avec 0,25 moles d'acide d-tartrique), vous obtiendrez 0,2-0,25 moles de d-amine d-bitartrate dans le précipité à partir de 1 moles de base libre d'amine.
L'équation de cette réaction (d'après la citation) :
1 mole de d,l-amine + 1,2 mole d,l-acide tartrique = 0,5 mole de d-amine d-bitartrate (2 parties de base aminée pour 1 partie d'acide).
le sel est précipité
vous prenez
1 mole de d,l-amine + 0,25 mole d-acide tartrique = 0,25 mole de d-amine d-bitartrate comme je le suggère. Vous obtiendrez probablement le sel de d-amine d-tartrate (1:1 base:acide), qui est également insoluble dans ce solvant. C'est difficile à prévoir. Je n'ai pas vu les détails de votre expérience. Je n'ai vu que vos mots.
Si vous voulez prouver votre argument, faites votre expérience avec des images dans la section commentaire ou dans un nouveau post.
Conformément à cet article, si vous prenez la proportion comme vous l'avez dit (1moles d'amine avec 0,25 moles d'acide d-tartrique), vous obtiendrez 0,2-0,25 moles de d-amine d-bitartrate dans le précipité à partir de 1 moles de base libre d'amine.
L'équation de cette réaction (d'après la citation) :
1 mole de d,l-amine + 1,2 mole d,l-acide tartrique = 0,5 mole de d-amine d-bitartrate (2 parties de base aminée pour 1 partie d'acide).
le sel est précipité
vous prenez
1 mole de d,l-amine + 0,25 mole d-acide tartrique = 0,25 mole de d-amine d-bitartrate comme je le suggère. Vous obtiendrez probablement le sel de d-amine d-tartrate (1:1 base:acide), qui est également insoluble dans ce solvant. C'est difficile à prévoir. Je n'ai pas vu les détails de votre expérience. Je n'ai vu que vos mots.
Si vous voulez prouver votre argument, faites votre expérience avec des images dans la section commentaire ou dans un nouveau post.
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- By Pororo
J'ai compris votre idée. Je ne sais pas pourquoi vous pensez que vous allez obtenir du bitartrate. Peut-être à cause de l'éthanol.
Si je comprends bien les termes, tartrate signifie 1:2, mais bitartrate signifie 1:1 proportions molaires !!!
Mais je n'utilise pas d'éthanol. J'utilise d'autres solvants.
Ce que je sais, c'est que la cristallisation s'arrête dès que 0,25 moles d'acide sont consommées avec un rendement de 95%. Ensuite, si on ajoute 0,25 moles d'acide opposé, la précipitation reprend avec un rendement de 95%.
Et maintenant, lorsque 0,25 de L et 0,25 de D ont été appliqués, si j'essaie d'ajouter plus d'acide D ou L ou DL à la liqueur mère - rien ne se passe. Il semble qu'il n'y ait pas de base, le ph est également acide.
Pour la preuve, peut-être, peut-être, à l'occasion. Je ne sais pas quand je referai la séparation des amphis, peut-être à la fin du mois de septembre.
Si je comprends bien les termes, tartrate signifie 1:2, mais bitartrate signifie 1:1 proportions molaires !!!
Mais je n'utilise pas d'éthanol. J'utilise d'autres solvants.
Ce que je sais, c'est que la cristallisation s'arrête dès que 0,25 moles d'acide sont consommées avec un rendement de 95%. Ensuite, si on ajoute 0,25 moles d'acide opposé, la précipitation reprend avec un rendement de 95%.
Et maintenant, lorsque 0,25 de L et 0,25 de D ont été appliqués, si j'essaie d'ajouter plus d'acide D ou L ou DL à la liqueur mère - rien ne se passe. Il semble qu'il n'y ait pas de base, le ph est également acide.
Pour la preuve, peut-être, peut-être, à l'occasion. Je ne sais pas quand je referai la séparation des amphis, peut-être à la fin du mois de septembre.
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- By Pororo
Je pense que l'essentiel est là, M. Patton, et qu'il est très simple : la séquence est importante, putain !!!
1. Si vous avez un flacon avec 1 mole d'acide tartrique, d ou l ou dl, peu importe, et que vous commencez à ajouter 1 mole de base correspondante en petites portions, vous obtiendrez principalement du bitartrate et un peu de tartrate (+ un peu d'acide qui n'a pas réagi probablement) avec un PH de sel résultant = 2.
2. C'est ce que je fais ! Si vous avez un ballon avec 1 mole de base et que vous commencez à ajouter 0,5 mole d'acide tartrique par petites portions, vous obtiendrez principalement du tartrate et un peu de bitartrate (+ un peu d'acide qui n'a pas réagi) avec un PH de sel résultant = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémique et 0,25 mole d'acide d ou l si vous voulez les séparer.
1. Si vous avez un flacon avec 1 mole d'acide tartrique, d ou l ou dl, peu importe, et que vous commencez à ajouter 1 mole de base correspondante en petites portions, vous obtiendrez principalement du bitartrate et un peu de tartrate (+ un peu d'acide qui n'a pas réagi probablement) avec un PH de sel résultant = 2.
2. C'est ce que je fais ! Si vous avez un ballon avec 1 mole de base et que vous commencez à ajouter 0,5 mole d'acide tartrique par petites portions, vous obtiendrez principalement du tartrate et un peu de bitartrate (+ un peu d'acide qui n'a pas réagi) avec un PH de sel résultant = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémique et 0,25 mole d'acide d ou l si vous voulez les séparer.
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